2，2－二氟乙醇是一种合成化合物，具有广泛的应用领域。本文将介绍如何合成这种化合物。
背景：二氟乙醇是一种重要的脂肪族含氟有机合成中间体，可以参与多种有机合成反应中，广泛用于生产杀虫剂和除草剂等。目前二氟乙醇可以用以下方法制得:①金属氢化物还原法;②液相催化加氢还原法;③气相催化加氢还原法;④碱催化酯交换法。
合成：
1. 方法一：
以乙醇和氢氟酸为原料，采取连续流微通道反应器，取代得到主要产物2，2－二氟乙醇。
①根据实验要求连接微通道反应器的液路进料系统、配背压阀的产品收集槽、换热介质为导热油。
②原料罐1配置乙醇和三氟化铝，原料罐2储存氢氟酸，设定各计量泵3、4的流量控制改变物质的量比，将物料分别打入各直通道预热模块中，控制反应温度、反应压力及反应停留时间，反应产物以高分散相连续流状态流出反应器。
③经微通道反应器出口得到的反应液，即为产品粗品，然后通过精馏即可得到2，2－二氟乙醇的纯品。
2. 方法二：
使用列管式管道反应器，连续反应制备二氟乙醇，具体方法为：用高压计量泵计量相对应的1，1-二氟-2-氯乙烷（R142）和氟化钾水溶液，按每小时固定量连续进入各自的盘管预热器预热，再通过各自的盘管过热器过热，过热后的两相物料在混合器中混合后进入反应器中反应，反应温度120℃～320℃、 反应压力0.1～15 MPa，控制反应压力，反应产物连续通过冷却器冷却收料后再蒸馏、精馏即得到产物二氟乙醇，1，1-二氟-2-氯乙烷（R142）一次转化率达60%以上，二氟乙醇的选择性大于 90%。未反应的1，1-二氟-2-氯乙烷（R142）通过精馏分离后再返回原料贮罐继续使用。
实验过程：将含量组成为17%氯化钾、4%甲酸钾、15%氟化钾的水溶液300 kg/h与1，1-二 氟-2-氯乙烷30 kg/h，用各自相对应的高压计量泵按质量比10∶1的比例连续送入各自的盘管预热器预热，再通过各自的盘管过热器过热，过热后的两相物料在混合器中混合后进入反应器中反应，反应温度260℃～270℃、反应压力10 MPa，反应产物通过冷却器冷却收料、蒸馏、精馏后即可得到产物二氟乙醇，未反应的1，1-二氟-2-氯乙烷（R142）则继续返回反应器反应。1，1-二氟- 2-氯乙烷（R142）一次转化率达72%，二氟乙醇的选择性达93%。
3. 方法三：
采用金属Mn对铜锌铝催化剂进行改性，以二氟乙酸乙酯加氢制备2，2－二氟乙醇。
（1）催化剂制备
配制质量分数15%的碳酸钠溶液，加热保温为 65℃。配制一定浓度的金属盐溶液包括Cu(NO3)2·3H2O、Al(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O和 Mn(NO3) 2 (1.54 g·mL－1 )的混合溶液，加热保温为65℃，铜锌铝锰的物质的量比为15∶21∶55∶1。在2000 mL三口烧瓶中加入200 mL去离子水，加热搅拌保持65℃，将金属盐溶液和碳酸钠溶液同时滴加到三口烧瓶中，固定金属盐溶液的滴加速度，调节碳酸钠溶液的滴加速度使得三口烧瓶中溶液的 pH值为中性(6.5～7.5)，滴加结束后，保温65℃ 静置10 h。过滤后得到的滤饼置于乙醇溶液中，搅拌30 min，再过滤得到浅蓝色滤饼，烘箱120℃烘干，程序升温马弗炉焙烧，先以5℃·min－1 速率升温至350℃保持30 min，再以1℃·min－1 速率升温至450℃保持2 h，降温后即得催化剂。将催化剂研磨，加入1%的石墨作为脱模剂压片成型。
（2）制备2，2－二氟乙醇
取(20～30)目的催化剂0.5 g装填到固定床反应装置中，反应管内衬石英管内径6 mm。催化剂使用前先活化，以3℃·min－1 速率升温至170℃保持 30 min，然后以1℃·min－1 速率升温至270℃保持 60 min，最后调节到需要的反应温度和压力。原料稀释溶剂采用乙醇，乙醇与二氟乙酸乙酯体积比为1∶1。
参考文献：
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