这是一个关于使用2,2-二氟乙醇合成2,2-二氟乙胺的研究,旨在为相关领域的进展提供有价值的信息。
简述:2,2-二氟乙醇(2,2-Difluoroethanol),分子式为 C2H4F2O,相对分子质量82.05,CAS号359-13-7。常温下它是带有醇气味的无色液体,溶于水、酸、乙醇、乙醚等,其酸性与苯酚相当。二氟乙醇性质稳定,蒸馏时不分解,并具有很多与乙醇类似的化学性质。其羟基能发生与乙醇羟基类似的化学反应,可以通过醚化、酯化等反应合成二氟乙氧基。
2,2-二氟乙醇广泛用于农药、医药和含氟聚合物。在农药领域,2,2-二氟乙醇主要用作合成五氟磺草胺的原料,五氟磺草胺是一种广谱除草剂,属于低毒性的新型农药,该除草剂受美国专利(ZL9719149.5)保护,2,2-二氟乙醇的市场需求随之增加。
应用:合成2,2-二氟乙胺。
2,2-二氟乙胺分子式为CHF2CH2NH2,分子质量81.06,密度1.059 g/cm3,沸点67.5~68.5℃,常温常压下为无色透明液体。它是一种重要的含氟脂肪族化合物,由于其分子结构中的—NH2较活泼,使其可较容易地合成其他化学品,因此被广泛用作医药、农药等产品的合成原料或中间体,具有重要的工业价值。
以2,2-二氟乙醇、液氨为原料,在催化剂作用下,利用固定床反应器采用连续法操作,可合成2,2-二氟乙胺。具体步骤如下:
首先向固定床反应器加入定量的多金属复合催化剂,再通入氢气,排尽反应器内的空气,使整个反应过程在氢气氛中进行。升高温度至100~300℃并增 加压力至0~1 MPa,然后向反应器中分别连续通入 2,2-二氟乙醇和液氨,反应生成2,2-二氟乙胺。2,2-二氟乙醇与液氨物质的量比为1∶1~1∶10。
实验中反应温度对2,2-二氟乙胺收率的影响较为显著。当温度为100~180℃时,随着反应温度的升高,2,2-二氟乙胺的收率不断提高;当温度超过180℃时,收率随着反应温度的升高反而降低。因此,该反应的适宜温度为180℃。以m(2,2-二氟乙醇)∶m(液氨)为 1∶7投料,控制反应温度为180℃,2,2-二氟乙醇液相空速为0.55 h- 1 ,在Al2O3为载体的多金属复合催化剂作用下合成的2,2-二氟乙胺收率最高可达85%。该工艺反应条件温和、环境污染小且产物收率高,具有工业化意义。
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