如何制备2,2,2-三氟乙基三氟甲烷磺酸酯? ¹

2,2,2-三氟乙基三氟甲烷磺酸酯是一种无色液体，可以通过酰化反应制备。它可以由三氟乙醇与三氟乙酸酐或三氟甲磺酰氯反应得到。

制备方法

方法一

在100mL反应瓶中，加入三乙胺和二氯甲烷，将反应液冷却至-25℃，然后滴加三氟乙酸酐。在-25℃下继续反应2小时，再缓慢滴加三氟乙醇，然后升至室温搅拌反应过夜。最后，减压浓缩反应液得到2,2,2-三氟乙基三氟甲磺酸酯。

方法二

在0℃、氮气气氛和搅拌下，将氢化钠加入2，2，2-三氟乙醇的THF溶液中。在室温下15分钟后，将三氟甲磺酰氯的THF溶液分批加入混合物中，然后在室温下过夜。离心反应混合物，分离出白色沉淀得到2,2,2-三氟乙基三氟甲烷磺酸酯溶液。

方法三

在氮气保护下，将2，2，2-三氟乙醇溶解在含N，N-二异丙基乙胺的二氯甲烷中，冷至-78℃。然后滴加三氟甲基磺酸酐到混合物中，在-78℃搅拌0.5小时，然后升至室温，再搅拌1小时得到2,2,2-三氟乙基三氟甲烷磺酸酯溶液。

参考文献

[1] From PCT Int. Appl., 2005063694, 14 Jul 2005

[2] From PCT Int. Appl., 2001090090, 29 Nov 2001

[3] From PCT Int. Appl., 9825924, 18 Jun 1998