如何制备5-溴-1，10-菲罗啉并应用于有机合成中间体? ¹

背景^[1]

5-溴-1，10-菲罗啉是一种常用于有机合成中间体和医药中间体的化合物，广泛应用于实验室研发和化工医药合成过程中。

制备^[1]

制备5-溴-1，10-菲罗啉的方法如下：首先将22.31g(100mmol)的5-溴-8-喹啉胺(Y)、7.61g(100mmol)的1，3-丙二醇、1.12g(5mmol)的醋酸钯、1.21g(5mmol)的2，4，6-三甲吡啶、1.14g(10mmol)的三氟乙酸混合，在氧气氛下(1atm)升温至150℃，反应12小时。反应结束后，通过过滤、滤液浓缩和柱层析法纯化，得到纯度较高的5-溴-1，10-菲罗啉中间体。

应用^[1]

5-溴-1，10-菲罗啉可用于有机合成中间体的制备。例如，可以使用5-溴-1，10-菲罗啉制备化合物A-2。

具体制备方法为：将20.73g(80mmol)的5-溴-1，10-菲罗啉、24.88g(96mmol)的联硼酸频那醇酯、1.76g(2.4mmol)的[1，1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯和23.56g(240mmol)的乙酸钾溶解于525ml甲苯中，在氩气氛下回流反应12小时，冷却至室温后，通过柱层析法纯化，最终得到化合物A-2。

另外，5-溴-1，10-菲罗啉还可用于制备化合物HT1。

具体制备方法为：在氩气氛下，将12.96g(50mmol)的中间体A-1、14.07g(50mmol)的二(4-叔丁基苯基)胺、9.60g(100mmol)的叔丁醇钠溶于500ml脱水甲苯中，加入0.23g(1mmol)的醋酸钯和0.20g(1mmol)的三苯基膦，反应温度为80℃，反应时间为8小时。冷却后，通过硅藻土/硅胶漏斗过滤，通过减压蒸馏去除有机溶剂，所得残渣在甲苯中重结晶，干燥后即可得到化合物HT1。

通过质谱和元素分析，可以确认所得产物为目标产品。

主要参考资料

[1] CN201810476726.0一种邻菲啰啉衍生物及其有机电致发光器件