本文将讲述如何用微波辐射法合成2-苯基苯并咪唑，旨在为相关领域的研究人员提供参考依据。
背景：2-苯基苯并咪唑，英文名称：2-Phenylbenzimidazole，CAS：716-79-0 ，分子式：C13H10N2。苯并咪唑类化合物具有广泛的生物活性，应用于医药、农药等领域。在电子化学品、高性能复合材料、感光材料、金属防腐蚀等诸多领域也显示出独特的性能。2-取代苯并咪唑类化合物是印制电路板用水溶性耐热予焊剂的主要成分。
微波辐射在促进重排、Knoevenag反应、开环、烷基化、消除、成环、酯交换、催化加氢、脱羧等有机反应方面作用都有文献报道，微波促进有机合成的研究成为有机化学方面的研究热点。
微波辐射法合成：
1. 方法一：
采用微波辅助、KI做催化剂、无水Na2SO4做吸水剂,以邻苯二胺和苯甲醛为原料,合成了2-苯基苯并咪唑。较佳反应条件为邻苯二胺︰苯甲醛=1︰2,微波输出功率300 W,间歇辐射10min。该方法具有原料消耗少、操作简单、反应条件温和、易纯化、对环境无污染、产率高的优点。具体步骤如下：
取邻苯二胺、苯甲醛、KI、甲醇依次加入 100 mL圆底烧瓶中,搅拌均匀,放入微波炉中,于输出功率 200 W下间歇辐射 3次,每次 1 min。待全溶后,取出来加入无水Na2SO4。将输出功率调整为 300 W,继续间歇辐射。待反应完全,冷却到室温,过滤,将沉在烧瓶底上的固体,搅拌研磨, 用甲醇洗涤过滤,将滤液旋蒸干燥后得到粗产品。粗产品用无水乙醇重结晶,干燥得产品。
2. 方法二：
在微波辐射下，以邻苯二胺和苯甲醛为原料合成得到2-苯基苯并咪唑。其最优化工艺条件为：n(邻苯二胺):n(苯甲醛)1:1.3，微波辐射时间5 min，微波功率119 W，产率达66.65％，具体步骤如下：
在50 mL反应瓶中按物质的量比加入邻苯二胺和苯甲醛，加入一定量的无水乙醇，然后在一定功率下、微波辐射预定时间，反应结束。调pH值至7～8，静置，得菱状黄色结晶，洗涤过滤重结晶得产物。产率66.65%；熔点292.5～294.2 ℃；IR（cm-1）：3047.3 cm-1(-NH伸缩振动)；3038 cm-1～2400 cm- 1吸收带；2000 cm-1～1660 cm-1（苯环邻位取代泛频吸收 带7个弱峰）；1620.1 cm-1（咪唑环中C＝N的吸收峰）；1600 cm- 1～1450 cm -1(苯环骨架伸缩振动四个吸收峰)；1492.8 cm-1～925.8 cm -1(苯环上的一元、二元邻位取代C-H键弯曲 振动)；1276.8 cm-1(咪唑环中C-N吸收峰)；779.2 cm-1～686.6 cm- 1(苯环上单取代和邻位取代的面外变形振动)；1HNMR （ppm）：δ:6.617～7.802(m,9H,苯环氢),5.035(m,1H,咪唑环氢)。
参考文献：
[1]马柏林,杨鹏飞,高娟丽等. 微波辐射合成2-苯基苯并咪唑 [J]. 西北林学院学报, 2012, 27 (03): 142-144.
[2]吕维忠,刘波,王芳等. 微波辐射下2-苯基苯并咪唑的合成及表征 [J]. 精细化工, 2009, 26 (06): 521-524+541.
[3]刘波,吴耀光,陈尧等. 微波辐射下2-苯基苯并咪唑的合成及应用研究 [J]. 广州化工, 2009, 37 (01): 50-53.
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