三甲基硅叠氮是一种叠氮基三甲基硅烷化合物,可以通过一步反应从叠氮化钠和氯化三甲基硅烷制备而成。
将250ml硅油(TSF458-100,GE Toshiba Silicone Co.,Ltd.)、77.0g(1.2mol)叠氮化钠和2.5g聚乙二醇加入装备有回流冷凝管、温度计和搅拌器的烧瓶中。将混合物加热至50-59℃,然后滴加125.0g(1.2mol)氯化三甲基硅烷。滴加完成后,在59℃下反应2小时。反应完成后,通过加热将温度升至105℃,然后通过简单蒸馏分离叠氮基三甲基硅烷。蒸馏完成后,副产物盐可以被分散,并且搅拌可容易地进行。最终得到128.5g(1.1mol)纯度为97.9%的叠氮基三甲基硅烷,产率为96.9%。
在氮气保护下,将88克叠氮化钠和500ml甲苯分别加入1L的四口瓶中。在35℃下,快速滴入130克三甲基氯硅烷。混合液会略有浑浊,并有微弱的升温现象发生。滴加完毕后,将温度在2-3个小时内升至70℃,保温反应16个小时后停止加热。混合液自然冷却至室温,并停止搅拌。将制备好的混合液倒入滴液漏斗中备用。
一项研究报道了一种制备1H-[1,2,3]-三唑并[4,5-c]喹啉类化合物的方法。该方法使用叠氮基三甲基硅烷作为叠氮源,具有毒性小、安全性高、反应条件温和、底物范围广、收率高等优点。该方法可以满足药物和电子材料的品质要求。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN200580033050.9 叠氮基三甲基硅烷的制备方法
[2] CN202010004070.X一种制备1H-[1,2,3]-三唑并[4,5-c]喹啉类化合物的方法
[3] [中国发明] CN202010240806.3 一种N-环己基-5-(4-氯丁基)-1H-四氮唑的合成方法