如何制备Boc-L-苏氨酸? ¹

Boc-L-苏氨酸是一种广泛应用于多肽合成、药物和生物技术的重要中间原料。在现有技术中，我们使用Boc作为保护基来保护L-苏氨酸。

制备方法

方法一：

1. 将15.8g L-苏氨酸加入200ml浓度为0.0005mol/L的碳酸氢钾溶液中，搅拌溶解。

2. 加入8g (Boc)₂O，反应2小时。

3. 加入9g (Boc)₂O，反应2小时。

4. 用0.001mol/L盐酸调节pH值至3，然后用醋酸叔丁酯进行三次萃取。

5. 合并酯层，用盐水洗至中性，加入15g无水硫酸钠干燥8小时。

6. 过滤，减压浓缩干燥，加入50ml石油醚进行结晶。

7. 离心，烘干，得到产物22.4g，产率为91.73%。

方法二：

将5g L-苏氨酸溶解于100mL水中，加入三当量的氢氧化钠并在冰浴中搅拌。

缓慢加入50mL二叔丁基二碳酸酯的THF溶液，反应移至室温进行24小时。

反应结束后，减压蒸发THF，用乙醚洗去有机层杂质，用1M硫酸溶液调节pH值至4-5。

进行三次二氯甲烷萃取，两次水洗有机层，一次饱和食盐水洗，然后用无水硫酸镁干燥。

过滤，蒸干滤液，得到产物。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201410611006.2 一种制备Boc-L-苏氨酸的方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201710269054.1 具有抗菌活性的二烷基阳离子两亲性抗菌肽模拟物及其制备方法