本文将介绍合成γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的具体步骤和操作技巧，通过深入探讨合成过程中的关键因素，旨在为读者提供合成γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的指导和参考。
背景：γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷不仅是一种有用的硅烷偶联剂，也是一种用途广泛的中间体。它可用于多种硅烷偶联剂的合成，同时也可用于特种硅油的制备。通常，通过甲基二氯硅烷与氯丙烯进行硅氢加成反应，合成γ-氯丙基甲基二氯硅烷，然后经过醇解得到γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷。
合成：
1. 方法一：
（1）γ-氯丙基甲基二氯硅烷的合成：
催化剂的制备：取1g氯铂酸( H2Pt Cl6·6H2O)溶于38.6ml异丙醇溶剂中，充分搅拌，配制成 0.05mol/ L的氯铂酸异丙醇溶液。
试验方法：采用连续加料。取一定量甲基二氯硅烷于250ml烧杯中，用移液管移取适量的氯铂酸异丙醇溶液，充分混匀后倒入高压反应釜中。开启搅拌及加热，当温度升到反应温度，通过高压输液泵将所需量γ-氯丙烯以一定的速率通入反应釜，加料完毕，继续反应一定时间。反应结束后，冷却至室温。当γ-氯丙烯的进样速率为10mL/min时，反应温度上下浮动可以控制在2℃以内。反应结束后，将反应液进行减压分馏，收集110~130℃ 的馏分（真空度-0.09Mpa），即得到纯度在95％以上的γ-氯丙基甲基二氯硅烷。
（2）γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的合成：
反应装备由三口瓶（250ml）、管式反应器（Φ30mm×300mm，内装玻璃弹簧 丝）、冷凝器、滴液漏斗和尾气吸收装置组成；先将一定量甲醇加入三口烧瓶中， 水浴加热，维持烧瓶内液体达到沸腾状态，通入氮气，然后将γ-氯丙基甲基二氯硅烷经滴液漏斗加入管式反应器，反应器夹套通入来自恒温水浴的热水控制 反应温度；上升的甲醇蒸汽和下降的γ-氯丙基甲基二氯硅烷在管式反应器内反应，生成的目标产物γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷进入三口瓶，生成的副产物HCl 及未反应的甲醇随氮气进入冷凝器，甲醇经冷凝返回反应体系，HCl及氮气经碱液吸收后排空，滴加完毕，继续回流反应一定时间（反应时间），结束，即得。最佳合成工艺条件：反应时间3h，反应温度68℃，γ-氯丙基甲基二氯硅烷与甲醇的摩尔比1:4，氮气流速90ml/min，γ-氯丙基甲基二氯硅烷滴加速度 0.5ml/min；此条件下，醇解产物收率达到82％以上。
（2）方法二：
（1）催化剂的制备
将分析纯H2PtCl6·6H2O配成0.023 mol·L－1 的氯铂酸／异丙醇溶液，将分析纯三乙胺配成 0.115 mol·L－1的三乙胺／异丙醇溶液，将分析纯三苯基磷配成0.115 mol·L－1的三苯基磷／异丙醇溶液，将分析纯己内酰胺配成0.115 mol·L－1的己内酰胺／异丙醇溶液。
（2）4-羧基-1，3-噻唑烷的制备
将4.5 g（0.037 mol）半胱氨酸加入35 mL水中，再加入含甲醛3 g（0.1 mol）的甲醛溶液，室温搅拌反应5 h后，过滤并干燥，配成0.057 5 mol·L－1的苯溶液。
（3）γ-氯丙基甲基二氯硅烷的制备
在装有温度计和蛇形冷凝管（上端连接氯化钙干燥管）的100 mL三口瓶中，预先精确称取间二甲苯4.000 g左右，按一定的加料方式和比例将甲基二氯硅烷、氯丙烯、催化剂投入反应瓶中，开启冷凝水，搅拌，加热。反应温度达到100 ℃左右时，保持回流，微沸2～4 h，反应完毕停止加热。待反应温度降至室温，停止搅拌，关掉冷凝水。将反应混合物在常压下蒸馏，收取178 ℃左右的馏分，即为γ-氯丙 基甲基二氯硅烷（含量高于98％）。
（4）γ-氯丙基甲基二氧基硅烷的制备
配备一个有温度计和球形冷凝管（上端连接无水氯化钙干燥管再通入NaOH水溶液中）的100 mL 的三口瓶，按一定的加料方式和比例将γ-氯丙基甲基二氯硅烷与甲醇加入反应瓶中，并不断地通入氮气，开启反应，当温度升到60～80 ℃，开始滴加原料，反应中生成的HCl由不断通入的氮气带出，经冷凝管、干燥管后由NaOH水溶液吸收，滴加完毕，再继续回流一定时间，直至反应温度不再升高，停止反应，迅速将反应装置改为减压蒸馏，抽取0.5 h的气体以排除残余的微量HCl气体，然后将反应装置改为常压蒸馏，收取185 ℃左右的馏分，最终制得 γ-氯丙基甲基二氧基硅烷（含量高于97％）。
参考文献：
[1]史慧涓. γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷合成工艺研究[D]. 郑州大学, 2014.
[2]任海云,兰支利,尹笃林. γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷合成工艺的研究 [J]. 工业催化, 2005, (06): 37-41.
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