本研究旨在探讨一种检测与生产3-氨基-1,2-丙二醇的方法，以期揭示其生产途径以及可能存在的杂质成分。
背景：3-氨基-1,2-丙二醇是合成非离子型造影剂碘海醇不可替代的原料。碘海醇在CT检查中可增加病灶与周围正常组织的对比,常用于进行增强扫描, ,而3-氨基-1,2-丙二醇的纯度直接影响由其制得的碘海醇的医用效果,因此3-氨基-1,2-丙二醇纯度的检测具有重要意义。
1. 检测：工业上3-氨基-1,2-丙二醇主要以3-氯-1,2-丙二醇为原料合成，但在合成过程中会产生少量的2-氨基-1,3-丙二醇。目前有许多关于3-氯-1,2-丙二醇气相检测方法的文献报道，然而与2-氨基-1,3-丙二醇和3-氨基-1,2-丙二醇相关的检测文献却很少。这两种物质由于沸点高、粘度大而较难检测，直接进样或者溶剂溶解后进样气相色谱检测时出峰较宽，且拖尾严重。有文献报道使用三氟乙酸酐作为衍生化试剂，正己烷作为溶剂，采用衍生化气相色谱测定3-氨基-1,2-丙二醇含量的方法。然而，有研究发现3-氨基-1,2-丙二醇几乎不溶于正己烷，在衍生化后进样检测时其衍生物峰非常小，而且该方法正己烷用量大，操作相对复杂。
梅苏宁等人通过多次试验，建立了一种简便的衍生化气相色谱法，用于检测3-氨基-1,2-丙二醇的含量。该方法所需样品量少，衍生化条件温和，操作简单，分析快速，准确度高，重复性好，并且适用于检测3-氨基-1,2-丙二醇、3-氯-1,2-丙二醇、2-氨基-1,3-丙二醇和1,3-二氨基-2-丙醇等其他高粘度物质。
具体为：冰水冷却下将3-氨基-1,2-丙二醇加入到衍生化试剂三氟乙酸酐中,充分振荡,50℃反应30min,冷至室温后直接进气相色谱检测,面积归一法定量。在选定的实验条件下,加标回收率大于99%,测定峰面积的相对标准偏差为0.6%。
色谱条件：DB-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.5 μm);程序升温:起始温度100 ℃,保持1 min,以10 ℃/min的速率升温至120 ℃,保持1 min,再以20℃/min的速率升温至280 ℃,保持3 min,气化室和检测器的温度均为300 ℃;分流比:40∶1;进样量:0.3 μL。
该方法也可应用于3-氯-1,2-丙二醇、2-氨基-1,3-丙二醇、1,3-二氨基-2-丙醇等其它高粘度物质的检测。
2. 双碱催化法生产3－氨基－1，2－丙二醇
郭祥荣等人以732大孔阳离子交换树脂为催化剂，环氧氯丙烷通过水解、蒸馏等过程制得纯度99．5%(GC)以上的3－氯－1，2－丙二 醇，然后与氨水Na2CO3，NaOH双碱存在下发生氨化反应，反应液经过蒸馏去除氨水、水，然后依次经过加碱、加热脱水、过滤除盐，分子蒸馏等过程得到无色黏稠透明、含量99.5%(GC)以上的3－氨基－1，2－丙二醇。该工艺已在工业装置上运行多年。
工艺流程叙述:将环氧氯丙烷、经过处理的732阳离子树脂和 部分去离子水加入到水解釜内，加热，控制水解釜内 物料温度为75℃左右，在规定时间内滴加入规定量 的去离子水进行水解反应。反应完毕，滤出732阳 离子树脂，加热蒸馏，调节合适的回流比，截取规定 温度馏分得到中间品3－氯－1，2－丙二醇，然后加 入氨化釜内，在NaOH和Na2CO3 存在下与氨水反 应，反应完毕经过蒸馏去除氨水、水，然后依次经过 加碱、脱水、过滤析盐，分子蒸馏等过程获成品。
参考文献：
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[2]梅苏宁;杨建明;王伟;赵锋伟;王为强;吕剑. 3-氨基-1,2-丙二醇的合成与表征 [J]. 精细石油化工, 2012, 29 (06): 14-17.
[3]郭祥荣;郭子温;张云玲;庄绍功;王璀;朱浩慧;熊激光;李厚强;房菲菲;王亮;单宝来. 双碱催化法生产3-氨基-1,2-丙二醇 [J]. 山东化工, 2012, 41 (03): 86-90. DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2012.03.026
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