本文旨在介绍制备高纯度邻三氟甲基苯酚的方法，通过详细步骤和操作要点，帮助读者了解该化合物的制备过程。
背景：邻三氟甲基苯酚是间氨基三氟甲苯的主要衍生产品之一，它是合成酰氨类农药除草剂"吡氟草胺" 的关键中间体。另外，其嘧啶丙烯酸酯作为农药杀菌剂使用；在医药领域，用于合成抗菌素重要中间体3-芳基甲基头孢菌素衍生物，合成抗惊蕨药物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗结核病药物N，N、-二苯基脲衍生物。
制备；
1. 吕钟楠等人对微通道连续流工艺生产的间三氟甲基苯酚粗品，依次进行成盐反萃、酸化、萃取、脱水、脱溶和精馏等后处理，得到了不含对三氟甲基苯酚的高纯间三氟甲基苯酚产品。具体步骤如下：
1.1 成盐反萃
搅拌下向1 L微通道连续流工艺生产的间三氟甲基苯酚粗品中加入液碱（20%），至水相pH 值为10，继续搅拌15 min后静置分层，上层甲苯相可回收套用，下层水相去酸化工序。
1.2 酸化
搅拌下向上步成盐反萃后的水相加入300 mL甲苯，再加入20%硫酸水溶液，至水相pH值为4，继续搅拌15 min后静置分层，下层水相去萃取工序。
1.3 萃取
搅拌下向上步酸化后的水相加入300 mL甲苯，搅拌15 min后静置分层，合并酸化和萃取两步的甲苯有机相。
1.4 脱水、脱溶和精馏
将上步得到的甲苯有机相进行常压脱水，脱水完成后，常压下脱除大部分甲苯溶剂，最后减 压精馏得间三氟甲基苯酚产品。
2. 赵鑫平等人以间三氟甲基苯胺为原料，经间三氟甲基苯胺和硫酸反应生成间三氟甲基苯胺硫酸盐，在一定温度下用亚硝酸钠进行重氮化反应，然后在溶剂保护下于稀硫酸中回流水解，水解有机相经后处理、精馏得到高纯间三氟甲基苯酚产品。具体步骤如下：
2.1 重氮化反应
将一定量的水加入500mL的四口烧瓶中，启动搅拌，缓慢滴加工业98%硫酸至完全加入后降温至5℃。在5℃以下缓慢滴加间三氟甲基苯胺，加完后保持同温搅拌30分钟。
随后将预先配制好的亚硝酸钠水溶液缓慢滴入上述胺基硫酸盐溶液中，严格控制滴加温度在0～5℃之间，加完后同温搅拌40分钟，结束后加入适量尿素以破坏过量的亚硝酸钠，并进行水解反应。
2.2 水解反应
将一定浓度的硫酸水溶液、溶剂二甲苯加入水解釜中，开启搅拌并升温加热至回流，在回流状态下分批往里加上述制得的重氮盐水溶液，加完继续回流40min，冷却、分层。
2.3 废水套用
由于在水解反应过程中产生了大量的水解废水，所以采用取其中的水解废水，往里补加工业硫酸后使其达到重氮化反应所要求的浓度后重新用 于重氮化反应，极大程度上减少了废水的排放量。
2.4 反萃及萃取
将水解反应所得到的二甲苯有机相和适量水加入反萃釜中，开启搅拌，待水冷却后滴加30%工业液碱至pH值=9～10，继续搅拌20分钟后静置分层。取下层水相放入萃取釜中，加入适量的甲苯，开启搅拌，在水冷却下缓慢滴加水解废水至pH值=4～5，继续搅拌20分钟后静置分层。接着将甲苯相加入脱溶釜中，开启搅拌，通过共沸脱水的方式将溶液中的水带出。当水夹带结束后，回收大部分甲苯，得到粗品。
2.5精馏
将得到的间三氟甲基苯酚粗品放入精馏釜中，进行减压精馏，控制适宜的回流比，精馏得到含量 为99%以上的间三氟甲基苯酚产品。
参考文献：
[1]吕钟楠,卜健鸿,赵红英等.微通道反应器合成间三氟甲基苯酚的后处理提纯工艺[J].浙江化工,2021,52(03):
[2]赵鑫平.高纯间三氟甲基苯酚的合成[J].浙江化工,2008,(10):
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