如何制备N-甲基咪唑并检测其含量? ¹

在合成医药中间体和农药领域中，N-甲基咪唑是一种重要的原料。它被广泛用于制备洛沙坦、硝唑芬酮、1-甲基咪唑-5-甲酰氯盐酸盐和盐酸萘甲咪唑等药物。此外，N-甲基咪唑还可以用于合成杀菌剂、植物促生长剂和离子液体等。它还在环氧树脂和胶黏剂等领域有广泛应用。

如何制备N-甲基咪唑？

一种连续化制备N-甲基咪唑的方法是使用Hβ分子筛作为催化剂，在管式反应器中进行气相催化反应。该方法的具体步骤如下：

(1) 在管式反应器中加入Hβ分子筛催化剂，并将混氨和混醛加热汽化后连续通入管式反应器。经过气相催化反应后，冷凝得到N-甲基咪唑粗产品。

(2) 将步骤(1)得到的N-甲基咪唑粗产品加入减压侧线精馏塔进行精馏分离。控制减压侧线精馏塔的压力为0.20MPa，从减压侧线精馏塔的侧线出料中得到纯度≥99.0wt％的N-甲基咪唑。减压侧线精馏塔的塔顶得到纯度在99.0wt％以上的水，塔底出料为含有微量N-甲基咪唑的高沸点混合物。

(3) 将减压侧线精馏塔的塔顶得到的纯度在99.0wt％以上的水加入精馏塔进行精馏分离。精馏塔的塔顶得到混氨和混醛的水溶液，可作为原料循环使用。塔底出料为水。

如何检测N-甲基咪唑的含量？

一种检测咪唑类离子液体中N-甲基咪唑含量的方法是采用UV紫外-可见光谱分析法。该方法使用CuCl2?2H2O的无水乙醇溶液作为显色指示剂，其中CuCl2浓度为0.05mol/L。咪唑类离子液体标样的乙醇溶液浓度为0.1mol/L。根据光谱吸收峰的大小，可以实现对N-甲基咪唑的定性和定量分析。

参考文献

[1][中国发明]CN201610181460.8一种N-甲基咪唑的连续化制备方法

[2][中国发明]CN201710529294.0一种咪唑类离子液体中N-甲基咪唑含量的检测方法