N-甲基咪唑是一种非常重要的精细化工原料和中间体,具有广泛的应用。它主要用于有机合成中间体,如离子液体、树脂固化剂和粘合剂,同时也是许多农药、酶抑制剂、药物和精细化学品的有效成分。在合成N-甲基咪唑时,快速准确地检测水相合成原液中的产物含量对于控制产率非常重要。
下面是一种检测水相体系中N-甲基咪唑含量的方法:
S1、采用内标法进行定量方法。内标物使用乙二醇,试样的溶解采用N,N-二甲基甲酰胺。
S2、绘制工作曲线。配制不同配比的乙二醇与纯N-甲基咪唑混合溶液,用N,N-二甲基甲酰胺稀释定容到50ml,进样量为0.4μl,使用气相色谱仪测定乙二醇与纯N-甲基咪唑的峰面积,得到不同质量比下的峰面积比,并绘制工作曲线,得到校正因子。
S3、检测待测样品。准确称量1.8000-2.2000g待测样品于50ml容量瓶中,再加入0.5500-0.6500g乙二醇,用N,N-二甲基甲酰胺定容,进样量为0.4μl,从气相色谱仪得到的谱图计算内标物与样品两者的峰面积比,根据步骤S2得到的校正因子,计算其含量,平均进样三次,取平均值。
[1] [中国发明] CN202010622287.7 一种检测水相体系中N-甲基咪唑含量的方法