2,4,5-三氯嘧啶是一种新型活性染料中间体原料和抗菌消炎新化学药的合成原料。随着新型活性染料和抗菌消炎新药销量的不断增加,对2,4,5-三氯嘧啶的需求也在不断增长。因此,研究和开发适合工业化大生产的绿色新工艺变得尤为迫切。目前,国内公司主要采用传统工艺生产2,4,5-三氯嘧啶,但该工艺条件苛刻,对环境污染较严重。
本发明的目的在于提供一种工艺控制容易、污水排放少、无磷化物污染的2,4,5-三氯嘧啶化合物的制备方法。
本发明的技术解决方案是:
一种2,4,5-三氯嘧啶化合物的制备方法,其特征是:包括如下步骤:
在溶剂二氯二烷中,投入5-氯尿嘧啶和氯化亚砜,进行保温回流反应。回流完毕后,加入水,分离水层,然后进行蒸馏,蒸去二氯二烷,得到2,4,5-三氯嘧啶。
5-氯尿嘧啶与氯化亚砜的摩尔比为1:1-30;保温回流反应时间为1-60小时。
本发明的化学合成反应方程式如下:
本发明采用新的氯化剂取代原有技术,氯化剂用量少,工艺控制容易,污水排放少,无磷化物污染,生产成本大大降低,产品质量稳定。该产品在未来的国内乃至国际竞争中都将处于非常有利的地位。
本发明的反应时间短,反应过程在常压下进行,操作简便。产物收率和纯度都较高,收率80%以上,纯度达99%以上。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
一种2,4,5-三氯嘧啶化合物的制备方法,包括如下步骤:在溶剂二氯二烷中,投入5-氯尿嘧啶和氯化亚砜,进行保温回流反应。回流完毕后,加入水,分离水层,然后进行蒸馏,蒸去二氯二烷,得到2,4,5-三氯嘧啶。5-氯尿嘧啶与氯化亚砜的摩尔比为1:1-30(例如1:1、1:15、1:30);保温回流反应时间为1-60小时(例如1小时、30小时、60小时)。收率80%以上,纯度达99%以上。