3-糠醛,又称为3-呋喃甲醛,是一种广泛应用于香精油、化妆品、燃料、光敏剂、杀菌剂或药物等领域的呋喃环类中间体。本文将介绍两种制备3-糠醛的方法。
1. 在装有浓度为1mol/L的盐酸和甲醇的三口瓶内,溶解0.01份的钯碳催化剂、0.02份的磷钼钒杂多酸和0.02份的氯化铈催化剂。
2. 将体系在水浴中加热至40~90℃。
3. 混合1份丙烯酸甲酯和3份乙醛,逐滴滴入至催化剂液中,保持在1小时滴加完毕。
4. 在40~90℃条件下搅拌回流反应3小时。
5. 待反应完成后,冷却并加入5份氯仿将3-糠酸酯类萃取出来。
6. 减压下蒸出氯仿,即可得到3-糠酸酯类。
7. 将3-糠酸酯类加入烧瓶中,加入0.5份二异丁基氢化铝进行还原,得到3-糠醛。
1. 合成呋喃-3-基甲醇。将呋喃-3-羧酸溶解于四氢呋喃中,缓慢滴加硼烷-四呋喃溶液,常温搅拌2小时,然后用甲醇淬灭反应。
2. 进行3-糠醛的合成。将呋喃-3-基甲醇溶解于四氢呋喃中,加入二氧化锰,室温搅拌18小时。
以上是两种制备3-糠醛的方法,可以根据实际需求选择适合的方法进行制备。
[1]CN201510614152.5一种3-糠醛类产物的制备方法
[2]From PCT Int. Appl. ,2019161803,29 Aug 2019