如何制备2,4-二氯烟醛? ¹

背景及概述^[1]

2,4-二氯烟醛是一种化学物质，也称为2,4-二氯烟碱醛。它可以通过将2,4-二氯吡啶与强碱反应得到（2,4-4-二氯-3-吡啶基）锂，然后与DMF反应得到。

制备^[1-2]

报道一、

制备过程如下：将n-BuLi溶液和DIPA溶液通过混合器泵入管式反应器中，在低温条件下形成锂化的2,4-二氯吡啶化合物96的溶液。然后将化合物96溶液和DMF溶液泵入第三管式反应器中，反应混合物经接口流入猝灭反应器中收集。

随后，将猝灭的溶液进行加热和相分离。将水层与甲苯混合并分离各相。将两个有机层合并并用盐水洗涤。最后，对有机层进行浓缩和干燥，得到2,4-二氯烟醛。

报道二、

制备过程如下：在低温下向2,4-二氯吡啶的溶液中加入2 M LDA，然后加入DMF并升温至室温。最后，用饱和NH4Cl溶液淬灭反应混合物，经过处理得到2,4-二氯烟碱醛。

参考文献

[1] From PCT Int. Appl., 2018109050, 21 Jun 2018

[2] From PCT Int. Appl., 2015038112, 19 Mar 2015