如何制备5-溴-2-氰基吡啶? ¹

5-溴-2-氰基吡啶是一种有机化合物，广泛应用于药物化学、有机合成及材料化学等领域。本文介绍了一种制备5-溴-2-氰基吡啶的方法。

制备方法

以2，5-二溴吡啶为起始物料，通过一步反应制备5-溴-2-氰基吡啶。具体的合成反应式请参见下图：

图1  5-溴-2-氰基吡啶的合成反应式

实验操作：

首先，在2L的四口瓶中加入100g的2，5-二溴吡啶、1861g氰化钠和1261g环丁砜。然后，在内温160℃时加入11.34g氰化亚铜，保温反应6小时。反应完全后，进行蒸馏和结晶，最终得到白色粗品。

接下来，对粗品进行精制。可以选择使用无水乙醇或乙酸乙酯进行溶解和过滤，最终得到纯净的5-溴-2-氰基吡啶。

HPLC(240nm)检测：

使用HPLC(240nm)进行检测，结果显示5-溴-2-氰基吡啶的纯度为98%，双氰杂质的含量为1.2%，2，5-二溴吡啶的含量为0.6%。

参考文献

[1]CN 109535074 A