2-溴乙酸和2-溴乙酸苄酯是广泛应用于农药、医药和精细化工产品合成中的重要化工原料。目前，制备溴乙酸的方法有多种，如乙酸液溴化法、红磷催化法、乙酸氯化溴化法、氯乙酸溴化法和吡啶催化法等。然而，这些方法存在纯度不高、废水和残液难以处理、环境污染和成本高等问题。
为了解决上述问题，我们提出了一种绿色化学合成方法来制备2-溴乙酸苄酯。该方法使用乙酸酐作为除水剂，并与溴素反应生成溴乙酰溴作为催化剂，三溴化铁作为稳定剂。酯化反应采用硫酸氢钠作为催化剂，并通过高真空脱除反应中生成的水来合成2-溴乙酸苄酯。这种新工艺具有反应时间短、副反应少、产品纯度高、残液少、收率高和成本低等优点，是一种绿色环保的制备方法。
图1：2-溴乙酸苄酯的合成反应式
以下是制备2-溴乙酸苄酯的实验步骤：
S1、制备催化剂：将乙酸酐120ml和三溴化铁5g投入带有搅拌装置的圆底烧瓶中，搅拌均匀后转移至试剂瓶中备用。
S2、混合各组份：向装有冷凝器的烧瓶中投入冰乙酸683g和催化剂A32ml，得到混合物B。打开冷凝器冷却介质，并在冷凝器末端连接干燥管以防止空气进入，直至滴液漏斗的尖端达到液面以下。
S3、加热混合物反应：将混合物B加热至沸腾，加入约3ml的溴素。待溶液变无色后，逐渐加入1820g的溴素通过滴液漏斗加入反应瓶中，并继续加热使反应液保持微沸状态。滴加结束后，保温一个小时后降温。
S4、冷却：反应液冷却后，用氮气吹扫一个小时，并通过水循环吸收尾气，制得含45%副产氢溴酸。
S5、制得有机物溴乙酸及酯：所得溴化反应液前馏分含量为2.6(wt)%，溴乙酸为90(wt)%，二溴乙酸为7.4(wt)%。通过精馏分离，得到前馏30g的溴乙酸和108g的二溴乙酸，收率约为92%。
[1]EP2345651 A1, 2011;
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