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二甲基四苯乙烯的溴化问题,高手指点我一下?

二甲基四苯乙烯合成出粗来后(核磁图参考文献是一样的),但是紧接着下一步苄基溴化弄了好久做不出来。我用的溴化剂是新买的NBS(晶体是白色的)BPO为引发剂,四氯化碳溶剂。80多度回流。通过点板发现原料的亮荧光逐渐变淡,生产了两个产物。到最后原料完全消失,剩下两个极性变大的点,通过TLC监测发现上方的上方产物点从反应开始先变浓,然后慢慢变淡,而下面的产物点逐渐变浓,我推测上面那个点是一个甲基溴化,而下面那个是两个甲基都被溴化。但是溴化后的产物都没有亮荧光,并且很难过柱分离。我一直怀疑我的实验做失败了,重复了好几次都这样










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共2个回答


我自己的核磁图补在一楼,这是文献标准谱图




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