朋友们,最近做反应遇到了问题,请大家不吝赐教。反应式如下,400mg原料加入5mL超干四
氯化碳(溶解性不好),加入0.025当量的BPO,搅拌下加入4.5当量的NBS,缓慢升温到回流温度,继续回流13h.反应过程中溶液逐渐变黄。反应结束后,产物主要点极性变大,没有极性小的点,与原料的蓝色荧光相比为黄色荧光,后处理抽滤固体,用DCM萃取,干燥,蒸除溶剂,干法上样柱层析,得白色固体,打了1H核磁数据不正确结果如下。我看过一些参考文献都是用 的这个方法,
重复不出来挺着急的,求大家给些意见。1.这个反应有什么需要注意的地方吗?2.核磁数据能说明什么问题吗?3.有哪位遇见过这样的情况吗,怎么解决的?
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