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关于酯基季铵盐的问题?

目前在做酯基季铵盐的课题,用脂肪酸和MDEA在无溶剂的情况下反应生成酯胺,再与烷基化试剂反应生成季铵盐脂肪酸用的是癸酸,所以想问一下在无溶剂的情况下,回流温度应该是多少为好,怎样加原料会比较好,如果我先把癸酸加热到反应温度,再慢慢滴加MDEA,胺会不会因为温度过高挥发了(因为之前做的时候是直接加入MDEA,在氮气流量过大的情况下,会有烟冒出)还有就是烷基化试剂,因为做出来的是混合酯胺,而且癸酸的链也比较长,尝试过溴乙烷,溴代十四烷,请问还有其他比较容易上去的试剂吗,如硫酸二甲酯可行吗谢谢由于金币太少已经没得赠送了,请见谅
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共6个回答
这么穷,用客户端领一周金币再来见我吧。
还有就是酯化产物的提纯以及季铵盐的提纯
温度最好分步,开始低一些,反应大部分了再升高,最终应该到180。反应不能负压的,不然很容易有空气进去氧化变色了。硫酸二甲脂可以,但是剧毒 目前使用常压进行反应,但是温度到达150度就沸腾了,若在150度以上反应一段时间,温度便会下降到140度。而且通过实验发现,在120度的时候就会回流,若不是反应开始就升温到指定温度,后面就比较难升温了,
温度最好分步,开始低一些,反应大部分了再升高,最终应该到180。反应不能负压的,不然很容易有空气进去氧化变色了。硫酸二甲脂可以,但是剧毒
只告诉你温度160-180,沸点都很高,无需回流,如果密闭性好,可以全程负压反应,开始真空度调低一点,磁力搅拌转速很慢就可以了。这个季铵化跟方便,但最好加点溶剂,20%就足够了。为了表示感谢,你送十朵花就行了。
不除水,反应不完全。前期用分水器,通氮保护,后期逐渐提高真空。体系必须密闭,实验室玻璃仪器不太好控制颜色... 反应前加了无水硫酸钠吸水。若后期体系真空的话,容易把一些东西抽出来,转化率大幅度提高,怀疑是把原料抽出来了
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