残留溶剂方法验证回收率偏低？

做残留溶剂方法学验证时，用顶空进样做苯和异丙醚的回收率实验时回收率偏低很多是什么原因？其他的溶剂回收率都很正常。做80%浓度的时候数据也还可以??但是做100%和120%时就低很多??有时回收率才70%多，这是什么原因啊？是样品对残留溶剂有包裹吗？实验方法用的是加样回收率。

展开

0评论 +关注

共5个回答

可能是动态平衡的问题，建议加点盐，适当升高温度试试

5 评论 0 举报

我做苯是二甲基甲酰胺:水1:4的体系，其他都很好，但是加样回收率只有70%（样品不溶解），怀疑是样品吸附了，同求大神解答

2 评论 0 举报

做苯的话，需要加点水哦。。一般我们都是2ml溶剂，溶解，然后再加1ml水，密封。

1 评论 0 举报

前段时间做过异丙醚和甲苯，问题一样，在空白中发现了残留，这个确实不是太好解决，很大程度是管路吸附了

5 评论 0 举报

我做苯是二甲基甲酰胺:水1:4的体系，其他都很好，但是加样回收率只有70%（样品不溶解），怀疑是样品吸附了，同求大神解答我的原料药使用10%或20%dmso溶解测苯，回收率也只有70%。领导说苯只要做到回收率80%-120%就可以了。问题是臣妾做不到?，

2 评论 0 举报

残留溶剂方法验证 回收率偏低？