我们实验室有做的,你要负载多大的量 负载量达到15%左右吧,求实验操作过程。能帮我看下以下操作有没有问题吗。制备方法简单:第一部制备富羟基硅胶,硅酸钠在硝酸中水解,得到絮状沉淀,抽滤后(尽量将水分抽干)移入到真空干燥箱,80-85 摄氏度,真空度为150mmhg(也可在鼓风干燥箱中),保持3 小时。必要时测定羟基量(mmol/g)。第二步制备氯氧化钼,将三氧化钼放入三颈烧瓶中,装上回流冷凝管和温度计,从另外一口中首先放少量的二氯亚砜,开动磁力搅拌器,升温到微沸,再慢慢滴加剩余的二氯亚砜,反应完成后再搅拌1 小时。改成蒸馏装置,蒸出未反应的二氯亚砜,即可得到液体氯氧化钼。(不妨试一试在反应体系中加少量的镁粉?)。如果没有三氧化钼,可以用钼酸铵热分解制备。第三步:将富羟基硅胶与氯氧化钼按照20:1,10:1 比例置于三颈烧瓶中,加入一定量的氯仿做溶剂装上温度计、回流冷凝管,升温到回流温度,反应2hr,完成后蒸出氯仿,即得到固体催化剂(深蓝色为高价态、绿色为低价态),