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本文将介绍如何合成并应用 4- 氯 -3,5- 二硝基苯甲酸,深入探讨该化合物的合成方法以及其在耐热炸药合成中的具体应用。 简述: 4- 氯 -3,5- 二硝基苯甲酸,英文名称: 4-Chloro-3,5-Dinitrobenzoic Acid , CAS : 118-97-8 ,分子式: C7H3ClN2O6 ,外观与性状:淡黄色晶体。 4- 氯 -3,5- 二硝基苯甲酸可用作农药杀菌剂、医药、染料及化学合成中间体。 1. 合成: 以 4- 氯苯甲酸为反应原料,发烟硫酸和硝酸作为硝化试剂,合成 4- 氯 -3,5- 二硝基苯甲酸。最佳工艺条件为:反应时间 4 h ,硝化温度 95 ℃ ,发烟硫酸 20 mL ,发烟硝酸 18 mL , 4- 氯苯甲酸用量 5 g ,产率最高为 87.2% 。具体实验步骤如下: 将 20 毫升 20% 发烟硫酸加入一个 250 毫升四口烧瓶中,烧瓶内装有搅拌器、温度计和回流冷凝管。在 15 摄氏度左右,通过恒压滴液漏斗缓慢滴加 18 毫升发烟硝酸,然后缓慢加入 5 克 4- 氯苯甲酸,加热至反应液温度达到 90 摄氏度,保持恒温反应 4 小时。反应结束后,将反应液冷却至室温,倒入碎冰中搅拌片刻,然后过滤,得到浅黄色固体。将滤饼多次用去离子水洗涤至无酸,干燥后得到淡黄色产物 6.82 克,产率约为 87.2% 。 2. 应用:合成 4,4’- 二氯 -2,2',3,3',5,5',6,6'- 八硝基偶氮苯。 新型耐热炸药是当今含能材料的重要研究方向, 4,4’- 二氯 -2,2',3,3',5,5',6,6'- 八硝基偶氮苯是一种非常重要的耐热炸药中间体,是一个大的共轭体系,具有 N=N 和多个硝基,它的分解温度可达 340 ℃ ,其具有很多的衍生物 BTDAONAB 、 BTeDAONAB 、 BNFDAONAB 、 BAFDAONAB 、 BNTDAONAB 等,其中 BTeDAONAB 的分解温度为 550 ℃ ,是目前世界上报道的耐热性能最好的炸药。 以 4- 氯 -3,5- 二硝基苯甲酸为反应原料, NaN3 为胺化试剂,合成 4- 氯 -3,5- 二硝基苯胺,最后以 4- 氯 -3,5- 二硝基苯胺为反应原料,在浓硫酸存在下,以发烟硝酸为硝化剂和氧化剂,合成 4,4'- 二氯 -2,2',3,3',5,5',6,6'- 八硝基偶氮苯。具体步骤如下: ( 1 )合成 4- 氯 -3,5- 二硝基苯胺 量取 10 mL 20% 发烟硫酸加入一个装配有搅拌器、温度计和回流冷凝管的 250 mL 四口烧瓶中,不断搅拌下缓慢加入 5 g 4- 氯 -3,5- 二硝基苯甲酸,待固体完全溶解后,用 滴液漏斗加入 20 mL 的三氯甲烷,将水浴锅温度设置为 40 ℃ ,在剧烈搅拌下缓慢加入 2 g 叠氮化钠,回流反应 4 h 。反应结束后将反应液冷却至室温,然后边搅拌边缓慢倒入冰水中,有暗黄色固体析出,抽滤,将滤饼用去离子水洗涤至无酸,得暗黄色产物 4.16 g ,粗产率 94.3% 。用乙酸乙酯重结晶,放入蒸发皿中,自然烘干,得到 3.74 g ,精致产率 84.8% 。 ( 2 )合成 4,4'- 二氯 -2,2',3,3',5,5',6,6'- 八硝基偶氮苯 量取 125 mL 98% 浓硫酸加入一个装配有搅拌器、温度计和回流冷凝管的 500 mL 四口烧瓶中,不断搅拌下在 15 ℃ 左右用恒压滴液漏斗滴加 7.5 mL 发烟硝酸。然后缓慢加入 5 g 4- 氯 -3,5- 二硝基苯胺,然后开启加热装置,缓慢升温至 80 ℃ (大约 1 h 左右),反应 6 h 。反应结束后自然冷却至室温,搅拌下缓慢倒入冰水中,有橙黄色固体析出,静置过滤得粗产品 5.76 g ,粗产率 82% 。使用薄层色谱对粗品进行分离。 参考文献: [1]张天贝 .4,4'- 二氯 -2,2',3,3',5,5',6,6'- 八硝基偶氮苯的合成 [D]. 中北大学 ,2017. ...
丙泊酚 是一种广泛应用于制药领域的药物,具有麻醉和镇静作用。那么,如何获取丙泊酚呢?下面将为您介绍几种常见的丙泊酚采购渠道和获取途径。 1. 医药供应商和经销商: 医药供应商和经销商是一种常见的丙泊酚采购渠道。它们通常与制药公司或药品生产商合作,提供各种药物和医疗用品。您可以联系当地的医药供应商或经销商,了解他们是否有丙泊酚供应,并了解其价格、质量和供货情况。 2. 医疗设备和药品展览会: 医疗设备和药品展览会是一个集中展示医疗行业产品和服务的平台。在这些展览会上,您可以找到多家制药公司和供应商,了解他们的产品,并直接与他们洽谈采购事宜。一些知名的医疗展览会包括国内外的医疗博览会、国际制药展览会等。 3. 网上医药平台: 随着互联网的发展,许多医药平台为医疗机构、药店和个人提供了方便的采购渠道。您可以在这些平台上搜索丙泊酚,并与供应商直接联系进行采购。在选择网上医药平台时,应注意选择正规的、有信誉的平台,并核实供应商的资质和产品质量。 4. 制药公司直接采购: 一些大型制药公司直接与医疗机构合作,提供包括丙泊酚在内的药物供应。如果您是医疗机构的负责人或采购人员,可以与制药公司直接联系,了解其产品和采购流程。 无论您选择哪种采购渠道,都应注意以下几点: - 合法资质:确保供应商具有合法的药品销售资质和相关证书。 - 质量保证:了解丙泊酚的质量标准和供应商的质量控制措施,确保采购的丙泊酚符合要求。 - 价格比较:比较不同供应商的价格和服务,选择性价比最高的供应商。 - 采购量和配送:根据需求确定所需采购量,并与供应商协商好配送方式和时间。 总之, 丙泊酚 的采购渠道包括医药供应商和经销商、医疗设备和药品展览会、网上医药平台以及直接与制药公司采购等。在采购过程中,应注意合法资质、质量保证、价格比较和采购量与配送等因素,以确保获取到符合要求的丙泊酚。...
背景及概述 [1-2] 2-溴-1-氯-4-三氟甲氧基苯是一种医药中间体,可通过对2-溴-4-(三氟甲氧基)苯胺进行重氮化后氯代制备。该化合物可用于合成三唑羧酸衍生物,这些衍生物可作为乙醇酸氧化酶抑制剂。 制备 [1-2] 报道一、 在低温(5℃)下,将亚硝酸钠(0.81g,11.72mmol)的水溶液(2mL)滴加到2-溴-4-(三氟甲氧基)苯胺(1.18mL,7.81mmol)的6N盐酸溶液中。然后,在该温度下搅拌40分钟后,滴加CuCl(1.55g,15.62mmol)的浓盐酸溶液(3mL)。将混合物升温至室温,并继续搅拌2-6小时。加入二氯甲烷和水,并将产物进行两次萃取。将合并的有机层干燥、过滤并浓缩。通过快速柱色谱法(20g硅胶,庚烷∶乙酸乙酯从100∶0至85∶15)纯化粗化合物,得到2-溴-1-氯-4-三氟甲氧基苯(1.47g,68%)。 报道二、 将亚硝酸异戊酯(4 mL,30 mmol)、氯化铜(II)(3.22 g,24 mmol)和4-溴-2-(三氟甲氧基)苯胺(5.1 g,20 mmol)的乙腈溶液(80mL)在70℃下加热3小时。然后,将混合物倒入盐酸水溶液(0.5M,50mL)中,并用乙酸乙酯进行两次萃取。用水进行四次洗涤,用无水硫酸钠干燥,过滤并浓缩。将残余物用硅胶快速柱色谱纯化(石油醚),得到2-溴-1-氯-4-三氟甲氧基苯。 主要参考资料 [1] Rombouts F J R , Tresadern G , Buijnsters P , et al. Pyrido[4,3- e ][1,2,4]triazolo[4,3- a ]pyrazines as Selective, Brain Penetrant Phosphodiesterase 2 (PDE2) Inhibitors[J]. Acs Medicinal Chemistry Letters, 2015, 6(3):150115135115001. [2]From PCT Int. Appl., 2019133770, 04 Jul 2019 ...
甲烷是一种重要的可燃性气体,是天然气的主要成分。在天然气开采、运输及使用的项目中,识别和检测甲烷是必不可少的。甲烷是一种窒息性气体,对人体基本无毒,但会降低空气中的氧含量,导致缺氧和呼吸困难。在密闭空间中,高浓度的甲烷会对空气中的氧分子进行排挤或取代,增加窒息的危险性。 甲烷识别的依据 根据《职业病危害因素分类目录》,甲烷被列为危害因素之一,需要进行识别。 甲烷的限值 目前尚未找到关于甲烷的职业接触限值的相关说明。 在某些情况下,甲烷的浓度可能会超过安全限值,因此需要进行检测。 如何分析甲烷的危害程度? 由于缺乏相关的限值和职业卫生检测方法,分析甲烷对人体的危害程度变得困难。甲烷主要通过降低空气中的氧含量来危害人体健康。因此,在密闭或局限空间作业前,测定氧含量是必要的。而在通风良好的室外作业场所,无需进行甲烷的检测。 ...
B淋巴细胞淋巴瘤因子9抗体是一种多克隆抗体,可以特异性结合B淋巴细胞淋巴瘤因子9。它主要用于免疫组化、ELISA等实验中检测B淋巴细胞淋巴瘤因子9的存在。B淋巴细胞淋巴瘤因子9抗体是一种由浆细胞分泌的抗体,用于鉴别和中和外来物质,如细菌和病毒。它存在于脊椎动物的血液和体液中,以及B细胞的细胞膜表面。 抗体可以识别特定外来物质的独特特征,这些外来物质被称为抗原。通过x线晶体衍射结构分析,发现Ig由四条多肽链组成,这些链之间通过链间二硫键连接。Ig可以形成“Y”字型结构,称为Ig单体,是构成抗体的基本单位。在特定条件下,Ig的肽链的某些部分可以被蛋白酶水解为不同的片段。 木瓜蛋白酶和胃蛋白酶是常用的两种Ig蛋白水解酶,可以用来研究Ig的结构和功能,并分离纯化特定的多肽片段。B-cell CLL/lymphoma 9(BCL9)基因最早是从B细胞急性淋巴瘤前体中克隆出来的,并且在正常人胚胎大脑中发现了完整的BCL9cDNA。BCL9蛋白是β-catenin介导的Wnt信号转录的必要分子。 BCL9在哺乳动物中的同源物是BCL9L,在果蝇中是Legless,在非洲爪蟾蜍中是XBCL9。过去二十年来,关于BCL9功能的研究主要集中在各种肿瘤的病因学中。在结肠上皮和多发性骨髓瘤细胞中,BCL9和BCL9L可以促进Wnt信号的转录。在脊椎动物正常胚胎体轴发育中,BCL9-Pygo形成的二聚体是必不可少的。当BCL9和BCL9L同时缺失时,小鼠在胚胎期是致死的。Claudio Cantu的研究证明在视神经发育中BCL9是Pax6依赖性的。 如何应用B淋巴细胞淋巴瘤因子9抗体? 肝细胞肝癌组织中B细胞淋巴瘤因子9的表达及临床意义研究 本研究旨在探讨B细胞淋巴瘤因子9(B-cell lymphoma 9, BCL9)在肝细胞肝癌(hepatocellular carcinoma, HCC)组织中的表达情况及其临床意义。 方法:采用Western Blot法检测新鲜冰冻HCC和对应癌旁组织中BCL9的蛋白表达;采用免疫组织化学法检测100例HCC和对应癌旁组织石蜡切片中BCL9的表达情况,并分析BCL9的表达与临床病理参数之间的关系。 结果:Western Blot结果显示BCL9在HCC中的表达显著高于对应癌旁组织;免疫组化结果显示BCL9在HCC中主要定位于细胞核和细胞质,表达较高,而在对应癌旁组织中主要定位于细胞质,表达较低或缺失;BCL9的表达与肿瘤的分化程度和淋巴侵犯相关(P 0.05)。 结论:BCL9在HCC中高表达,可能参与了HCC的发生、发展及转移。 参考文献 [1] Willis T G, Zalcberg I R, Coignet L J, et al. Molecular cloning of translocation t(1;14)(q21;q32) defines a novel gene (BCL9) at chromosome 1q21. Blood, 1998. [2] Sustmann C, Flach H, Ebert H, et al. Cell-type-specific function of BCL9 involves a transcriptional activation domain that synergizes with beta-catenin. Molecular and Cellular Probes, 2008. [3] Mieszczanek J, de la Roche M, Bienz M. A role of Pygopus as an anti-repressor in facilitating Wnt-dependent transcription. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America, 2008. [4] Takada K, Zhu D, Bird G H, et al. Targeted disruption of the BCL9/β-catenin complex inhibits oncogenic Wnt signaling. Science translational medicine, 2012. [5] 薛亚峰, 仇松. 肝细胞肝癌组织中B细胞淋巴瘤因子9的表达及临床意义[J]. 南通大学学报(医学版), 2015, 35(01)....
作为一种高温结构材料,氮化硅基陶瓷具有多种特性,如轻质、热膨胀系数小、硬度高、弹性模量高、耐磨、抗热震、化学稳定性和高温热力学等。因此,在高温、高速、强腐蚀介质和高磨损的工作环境中,氮化硅粉具有特殊的使用价值,并广泛应用于能源、化工、军工、航空航天、汽车工业、核电工程、电子家电、机械和冶金等领域。 氮化硅粉体的制备方法 方法一 一种制备氮化硅粉体的方法包括以下步骤: 1) 在管式反应器中,通过将氮气置换至无水无氧状态,将四氯化硅和氮气与氨气的混合气体按一定比例通入反应器中。反应后,通过过滤器分离固体产物Si(NH)2和NH4Cl,同时将四氯化硅循环使用。固体产物经过液氨清洗后,得到氯化铵副产物。清洗后的液氨可回收循环使用。 2) 将清洗干燥后的Si(NH)2放入高温炉中,在氨气气氛下升温至800度,煅烧4小时,得到非晶氮化硅粉末。 3) 将非晶氮化硅粉末与结晶氮化硅粉末一起加入气流粉碎机进行细化,然后压实并送入高温结晶炉中,在氮气气氛下升温至1500度,煅烧1小时,得到亚微米等轴氮化硅粉末。 该方法可以制备出高质量的氮化硅粉末,适用于多种应用领域。...
脱氢乙酸钠是一种化学物质,化学式为NaC2H3O2,也被称为乙酸钠或乙酸纳。它呈无色结晶粉末状,具有弱酸性,并可溶于水。脱氢乙酸钠常被用作食品添加剂、化妆品成分,以及有机合成中的催化剂等。 脱氢乙酸钠是否对人体有害? 尽管脱氢乙酸钠广泛应用于食品和化妆品中,但在适当使用和合理剂量范围内一般是安全的。 然而,过量摄入或长期暴露于高浓度的脱氢乙酸钠可能对人体健康造成一些不良影响。具体影响因人而异,取决于个人体质和剂量。 以下是一些可能的健康影响: 1. 刺激性反应 脱氢乙酸钠可能对皮肤、眼睛和呼吸道产生刺激性作用。接触高浓度的脱氢乙酸钠可能导致皮肤红肿、瘙痒和烧灼感,同时引起眼睛灼痛和流泪。吸入或摄入过量的脱氢乙酸钠可能导致咳嗽、呼吸困难和消化问题等反应。 2. 对呼吸系统的影响 长期暴露于高浓度的脱氢乙酸钠可能对呼吸系统造成损害。这可能包括支气管炎、气道炎症、哮喘和肺部损伤等。然而,这些影响多数出现在工作场所或高浓度暴露环境下,一般情况下不会在正常使用中发生。 3. 慎用于特定人群 由于脱氢乙酸钠可能引起过敏反应,个别人群可能对其更为敏感。包括孕妇、哺乳期妇女、儿童和存在过敏症状的个体等。对于这些人群,建议在使用或接触脱氢乙酸钠之前咨询医生或专业人员的意见。 综上所述,脱氢乙酸钠在一般使用和合理剂量下是安全的,但过量摄入或长期暴露可能对人体健康造成不良影响。因此,在使用脱氢乙酸钠时,建议遵循安全使用指南,并对可能敏感的人群保持谨慎。 ...
背景及概述 [1] 3-碘咔唑是一种常用的医药合成中间体,可以通过咔唑与碘酸钠、碘反应制备。它可以用于制备3-氰基乙烯基咔唑,反应简单,适宜工业化生产。 制备 [1] 制备过程如下:向咔唑(2.50g,15.0mmol)的乙醇溶液(500mL)中,依次添加NaIO 4 (0.80g,3.75mmol)和I 2 (1.89g,7.45mmol),然后在乙醇溶液中加入H 2 SO 4 (1.60mL,30.0mmol)。将反应溶液在65℃加热至回流1小时,通过TLC确认原料的消失,并向其中添加NaOH(1.4g)的乙醇溶液(100mL)。除去乙醇,然后将反应溶液用氯仿萃取两次,并用水洗涤两次。有机相经Na 2 SO 4 干燥,并除去溶剂。通过柱色谱法纯化残余物,得到化合物3-碘咔唑(3.06g,70%),为白色粉末。 1 HNMR(DMSO-d6)511.4(s,1H),8.49(d,1H,J=1.7Hz),8.14(d,1H,J=8.0Hz),7.62(dd,1H,J=8.4,1.7Hz),7.48(d,1H,J=8.0Hz),7.40(m,1H),7.33(d,2H,J=8.4Hz),7.16(m,1H)。 应用 [1] 3-碘咔唑可以用于制备3-氰基乙烯基咔唑:向三苯膦(139mg,0.53μmol)的二恶烷溶液(10mL)中,依次添加乙酸钯(40.0mg,0.18μmol)和三乙胺(0.59μL,4.23mmol)。将混合物在75℃下搅拌5分钟。向其中加入3-碘咔唑(1.03g,3.52mmol)的二恶烷溶液(15mL)和丙烯腈(0.46μL,7.04mmol),并将反应溶液加热至回流11.5小时。通过TLC确认了产物的产生,然后通过棉过滤除去钯粉末。残余物通过柱色谱法纯化,得到3-氰基乙烯基咔唑(0.14g,18%,反式:顺式=97:3)。 1 HNMR(DMSO-d6)δ11.6(s,1H),8.44(s,1H),8.11(d,1H,J=8.0Hz),7.75(d,1H,J=16.7Hz),7.69-7.72(m,1H),7.40-7.52(m,3H),7.19-7.24(m,1H),6.36(d,1H,J=16.7Hz)。 参考文献 [1]EP2216338...
微晶纤维素(Microcrystallinecellulose,MCC)是一种天然纤维素,经过酸水解后形成的产物。它具有白色或近白色、无臭、无味的特点,颗粒大小一般在2~80μm之间。微晶纤维素具有密度小、模量高、可再生、可降解、来源广泛等优点,因此可以作为复合材料的增强剂来改善材料的性能。 然而,微晶纤维素表面含有大量羟基,导致纤维素颗粒之间容易发生团聚现象,使得纤维素颗粒难以通过物理方法分散开。此外,在非极性溶剂中,纤维素颗粒的分散性也很差。因此,微晶纤维素作为复合材料增强剂时,只能添加在通过水溶液制备的复合材料中,限制了其在需要有机溶剂制备的高分子复合材料中的应用。此外,亲水性的微晶纤维素与疏水性高分子或非极性树脂相容性差,导致微晶纤维素在基体中难以分散,并且与基体之间的结合强度不高,使得其增强相的功能大幅度下降。 为了解决这些问题,研究人员提出了一种酯化改性方法。首先,将微晶纤维素与水混合,并通过剪切乳化机进行微细化处理。然后,用无水乙醇进行洗涤和干燥,得到微细化处理的微晶纤维素。接下来,将微细化处理后的微晶纤维素与质量浓度为0.5%的大豆油乙醇溶液按1∶1的质量比混合,在150℃下反应15分钟。最后,用无水乙醇进行洗涤并室温晾干,得到酯化改性的微晶纤维素。 经过酯化改性后,微晶纤维素的表面极性降低,疏水性提高。这有效地抑制了微晶纤维素因氢键作用而发生的团聚现象,使得微晶纤维素可以在极性极低的有机溶剂中均匀稳定地分散,例如二氯甲烷、甲苯和四氯化碳等。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201210156331.5一种微晶纤维素的酯化改性方法 ...
性能特点 异构十二烷是一种高度支链化的合成烃类产品,具有以下特点: 清亮、无色、无味 几乎不含芳烃和硫,对人体无害,易生物降解,无残留感,肤感清爽 蒸发速度非常快,能完全代替挥发性硅油,适用于干爽型护肤、护发品 相溶性非常好,能完全溶于硅油、矿物油及其他碳氢化合物和异构烷烃中 密度、粘度小,油感极轻,可改善肤感和油溶性,促进产品的辅展性及涂抹感 作为乳液、醇水体系以及无水体系的滑爽柔软剂 具有涂敷感及手感好,清爽透气性强,滋润不油腻,保湿润滑,光亮,易乳化,无刺激无过敏性的特质,并且同时具有热稳定与储存性良好,与硅油相融性好等优点 能增进不同体系间的相容性 异构化程度高,安全环保 用途 异构十二烷广泛应用于以下领域: 各类护肤、防晒霜、染睫毛油、眼线、脸部彩妆、唇部产品以及其他要改善涂抹性而又不会有残留感的产品 卸妆类产品,提供卸妆后的无油和清爽肤感,化妆品中有机硅的替代品等 金属及液晶显示器表面的清洗剂,家电金属部件、液晶滤光以及电镀的清洗剂等 润滑油,如冲压油、金属加工油或防锈油等 汽车和家用芳香剂、香薰溶剂,与香精良好的相容性,汽车用防护蜡、机床用蜡的生产溶剂等 高级无味衣物干洗剂,完全无味,健康、环保、高效,逐渐取代低端有异味的D40和D60溶剂,成为更多高端干洗服务商的首选 家用杀虫气雾剂和液体蚊香 ...
简介 对甲苯磺酰胺(TSH)是一种常用的镀镍光亮剂,它可以通过在电极上的吸附来改善镀层结构,从而提供一定程度的表面光泽。尽管添加光亮剂的用量一般不受限制,对镀层的影响也较轻,但所得到的镀层仅具有半光亮效果,其表面光泽度取决于镀前基体的抛光效果。 目前,镀镍中常使用一些有机化合物作为光亮剂,这些化合物用量很少,但作用显著。除了提供镀层的光亮度,它们还在很大程度上决定了镀层的机械性能和化学性能。然而,由于添加了这些有机化合物光亮剂,镀镍层中会夹杂较多的有机物和硫等杂质,从而增加了内应力,导致机械性能稍逊于普通镀镍层,容易出现裂纹,并且防锈能力也较差。因此,单独的光亮镍层无法提高镍层的抗蚀性和机械性能,必须形成双层或多层镍,或与铬形成多层组合的防护装饰镀层。 对甲苯磺酰胺可以通过加热至105℃分解并放出氮气,它作为发泡剂具有微细的发泡、产品收缩小、撕裂强度高和稳定性好的特点,因此具有广泛的应用范围。 操作处置与储存 操作注意事项: 在操作过程中,严禁使用明火。操作人员应接受专门培训,并严格遵守操作规程。操作处置应在具备局部通风或全面通风换气设施的场所进行,以避免眼和皮肤的接触,以及吸入蒸汽。此外,还应采取个体防护措施,远离火源和热源,禁止在工作场所吸烟,并配备防爆型的通风系统和设备。如果需要罐装,应控制流速并使用接地装置,以防止静电积聚。此外,还应避免与氧化剂等禁配物接触,并轻装轻卸搬运,以防止包装和容器损坏。使用后应洗手,并禁止在工作场所进食。 同时,应配备适量的消防器材和泄漏应急处理设备。 储存注意事项: 对甲苯磺酰胺应与强氧化剂、酸类和碱类分开存放。 废弃处置 废弃化学品: 尽可能回收利用废弃化学品,如果无法回收利用,应采用焚烧方法进行处置,而不得将其排放到下水道。 污染包装物: 污染的包装物应返还给生产商或按照国家和地方法规进行处置。 废弃注意事项: 在废弃处置之前,应参阅国家和地方有关法规。 ...
背景及概述 L-苯甘氨酸是一种手性非天然芳香族α-氨基酸,作为一种重要的原料化合物和药物中间体,可用于合成青霉素、维及霉素、普那霉素I 等β-内酰胺类抗生素,也可用于抗肿瘤药物紫衫醇的合成。N-(叔丁氧羰基)-L-2-苯基甘氨酸为其N保护产物,在医药化工行业有广泛应用。N-(叔丁氧羰基)-L-2-苯基甘氨酸又称N-BOC-L-苯基甘氨酸,英文名称:(2S)-[(tert-butoxycarbonyl) aMino](phenyl) ethanoic acid,CAS号:2900-27-8,分子式:C13H17NO4,分子量:251.28。 制备 以L-2-苯基甘氨酸为原料,在Et 3 N/MeOH 条件下与二碳酸二叔丁酯反应进行 Boc 保护,制备目标化合物N-(叔丁氧羰基)-L-2-苯基甘氨酸[1]。 图1 N-(叔丁氧羰基)-L-2-苯基甘氨酸制备反应式 实验操作: 方法一、 带有搅拌装置的三口烧瓶中加入L-2-苯基甘氨酸和由碳酸钠和碳酸氢钠组成的缓冲溶液200 mL,冰浴,滴液漏斗滴加二碳酸二叔丁酯。并于30℃水浴中搅拌反应22 小时。反应物用乙醚(100 mL×2)萃取除去未反应的二碳酸叔丁酯,得到的水相用3mol/L盐酸水溶液调节pH值2-3,后用乙酸乙酯(100 mL×4)萃取,无水硫酸钠干燥,过滤,旋转蒸发仪除去溶剂,得到无色油状物液体N-(叔丁氧羰基)-L-2-苯基甘氨酸。 方法二、 在 100mL 单口反应瓶中,将L-2-苯基甘氨酸(2. 15 g,10 mmol)溶于 30mL 甲醇,缓慢加入三乙胺(3. 5 mL,25 mmol) 和二碳酸二叔丁酯 (4. 6mL,20mmol)后,加热升温至 40 ℃,搅拌反应 5 小时。减压浓缩除去剩余甲醇,用乙酸乙酯萃取反应液,有机相用蒸馏水洗涤三次,饱和氯化钠水溶液洗涤一次,无水硫酸钠干燥,过滤后浓缩得粗品N-(叔丁氧羰基)-L-2-苯基甘氨酸,经柱层析纯化得 2. 59 g 白色大块N-(叔丁氧羰基)-L-2-苯基甘氨酸。 参考文献 [1] Journal of Medicinal Chemistry, , vol. 51, # 20 p. 6538 - 6546 ...
Boc-L-焦谷氨酸甲酯是一种氨基酸的衍生物,具有广泛的应用领域。它的合成方法有两种: 方法一: 将L-焦谷氨酸甲酯溶解在干燥的二氯甲烷中,然后加入N,N-二甲基吡啶和二碳酸二叔丁酯。在氩气氛围下,混合物于室温下搅拌反应,通过TLC点板监测反应进度。反应完全后,通过真空蒸发除去溶剂,然后通过柱层析色谱法分离纯化,得到目标产物Boc-L-焦谷氨酸甲酯。 方法二: 将二氯亚砜滴加到L-焦谷氨酸的甲醇溶液中,然后升温至室温并搅拌。减压浓缩反应混合物,然后将得到的黄色油状物溶解在二氯甲烷中,用饱和洗涤有机溶液。再用饱和碳酸氢钠溶液和盐水进行萃取,通过干燥和减压浓缩得到黄色油状物。将黄色油状物溶解在MeCN中,加入Boc2O和DMAP进行反应,然后通过柱层析分离纯化,最后用乙酸乙酯和乙醚重结晶。 Boc-L-焦谷氨酸甲酯的用途 Boc-L-焦谷氨酸甲酯是一种重要的化合物,广泛应用于化妆品、药物分子和有机合成中间体。它可以作为化妆品中的保湿剂,具有优于甘油和山梨醇的保湿作用。此外,它还具有抑制酪氨酸氧化酶的作用,可以阻止类黑素的沉积,对皮肤有增白作用。 Boc-L-焦谷氨酸甲酯的核磁数据 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 4.60 (dd, J = 9.4, 3.0 Hz, 1H), 3.77 (s, 3H), 2.69 - 2.54 (m, 1H), 2.54 - 2.41 (m, 1H), 2.38 - 2.22 (m, 1H), 2.08 - 1.94 (m, 1H), 1.48 (s, 9H). 13C NMR (101 MHz, CDCl3) 173.3, 172.0, 149.4, 83.7, 58.9, 52.7, 31.3, 28.0, 21.6. 参考文献 [1] Hansen, Anders Hoejgaard et al Journal of Medicinal Chemistry, 61(21), 9534-9550; 2018. [2] Shennan, Benjamin D. A. et al Chemical Science, 11(38), 10354-10360; 2020. ...
丁酸钠是一种广泛使用的饲料添加剂,具有改善肠道发育、调节肠道菌群平衡、提高机体免疫、促进生长性能等功能。为了克服丁酸的不良气味和挥发性,常将其制成化学结构相对稳定的丁酸钠,进入动物体内水解生成丁酸并发挥其生理作用。 丁酸在调节肠道细胞生长和分化中起着重要作用。肠道黏膜上皮细胞的能量主要来自于细菌发酵产物,其中丁酸是最主要的能量来源。丁酸通过特定载体介导的运输系统被结肠上皮细胞吸收,并迅速生成酮体用于ATP的合成。同时,丁酸的吸收还伴随着水和钠的吸收、碳酸氢盐的分泌,对维持畜禽体内水分和电解质的平衡非常重要。 丁酸不需要经过复杂的三羧酸循环,直接为肠上皮细胞提供能量。即使小肠中存在大量葡萄糖时,丁酸仍可以作为肠上皮细胞主要的能量来源。研究发现,几乎所有细菌产生和外界摄入的丁酸都可以被肠上皮细胞吸收,并进入机体总血液循环,几乎所有的组织都能代谢丁酸。 丁酸钠不仅可以直接给胃肠道上皮细胞供能,刺激瘤胃发育以及对小肠上皮细胞具有营养作用,还具有抗菌和调节肠道微生物菌群平衡的作用。丁酸钠可以透过细菌的细胞膜,使有害菌死亡,同时乳酸杆菌等有益菌大量增殖。研究还发现,丁酸钠可以诱导细菌产生抗菌肽,抑制细菌遗传物质的形成。 综上所述,丁酸钠在动物体内具有多种作用,包括提供能量、促进肠道细胞生长和分化、维持肠道结构的完整、调节肠道菌群平衡等。因此,丁酸钠被广泛应用于饲料添加剂中。 ...
2,2'-二硫二吡啶是一种具有显著碱性的有机化合物,含有两个吡啶单元。它常温常压下呈米黄色或黄色晶体粉末,可溶于水和醇类有机溶剂。该化合物是一种常用的生物化学试剂,主要用于测定巯基基团,并可用作多肽的偶联剂和氧化剂。此外,它还可用于有机合成试剂,用于制备氨基酸活性酯和磷酸硫酯等有机分子。 结构性质 2,2'-二硫二吡啶含有两个硫原子,具有很强的还原性。然而,它也容易被氧气或氧化剂氧化而变质,因此需要避免与氧化剂接触。将2,2'-联吡啶二硫化物溶液添加到含半胱氨酸的肽的空气氧化混合物中,可加速分子内S-S键的形成。 应用转化 2,2'-二硫二吡啶在生物材料中具有广泛的应用,可用于测定巯基基团的含量。巯基是蛋白质中形成二硫键的重要结构,稳定蛋白质的结构和功能。2,2'-二硫二吡啶与巯基反应后可形成带有荧光的二硫键产物,用于巯基含量的测定。此外,2,2'-联吡啶二硫化物是肽化学中常用的试剂,可用于氧化-还原缩合形成肽键或偶联反应形成二硫化物连接的异二聚体。 图1 2,2'-联吡啶二硫化物的应用 在室温下搅拌下,将液溴(72毫克,0.45毫摩尔)在二氯甲烷(5毫升)中的溶液缓慢地滴加到2,2'-联吡啶二硫化物(0.45毫摩尔)在二氯甲烷(10毫升)中的溶液。然后搅拌所得的反应混合物10分钟,再往反应混合物中加入相应的环二烯(0.9mmol)在二氯甲烷(5ml)中的溶液,继续在室温下搅拌反应混合物20小时。反应结束后将反应混合物直接过滤除去反应混合物中不溶性固体。然后将滤液在旋转蒸发器上进行浓缩,然后在减压下干燥残余物,即可得到目标产物分子。 参考文献 [1] K Maruyama, et al. Peptides. 1999;20(7):881-884. [2] Ishigeev, Roman S.; Chemistry of Heterocyclic Compounds, 2020, 56(12), 1586-1591 ...
加巴喷丁的适应症 加巴喷丁适用于成人和12岁以上儿童伴或不伴继发性全身发作的部分性发作的辅助治疗,也可用于3~12岁儿童的部分性发作的辅助治疗。 加巴喷丁的禁忌和注意事项 加巴喷丁禁止急性胰腺炎的患者使用,对于原发性全身发作,如失神发作的患者无效。老年患者和肾功能不全患者应调整剂量,加巴喷丁可能引起过敏反应和血管性水肿,嗜睡和头晕等不良反应。接受抗癫痫药治疗的患者,包括加巴喷丁,会增加自杀想法或行为的风险。出现胰腺炎的临床症状应立即停用加巴喷丁。 加巴喷丁的药代动力学 加巴喷丁在脑脊液中的稳态谷浓度约为相应血浆浓度的20%。加巴喷丁通过肾脏排泄,对于肾功能受损或正在进行血液透析的患者,建议调整剂量。 普瑞巴林的适应症 普瑞巴林适用于带状疱疹后遗神经痛和纤维肌痛。 普瑞巴林的注意事项 既往发生过血管性水肿的患者使用普瑞巴林时应注意相关症状。接受抗癫痫药治疗的患者,包括普瑞巴林,会增加自杀想法或行为的风险。部分患者在短期和长期使用普瑞巴林后可能出现停药戒断症状。 普瑞巴林的药理作用和药代动力学 普瑞巴林与中枢神经系统中α2-δ位点有高度亲和力,通过调节脊髓中的疼痛传递来发挥镇痛作用。普瑞巴林并不直接与GABAA、GABAB或苯二氮卓类受体结合。普瑞巴林在人体内的代谢可以忽略不计,大约98%的普瑞巴林以原型的形式在尿中排出。 ...
硬脂醇是一种白色片状或针状结晶的固体,具有香气味,挥发性较小,不溶于水,但可溶于氯仿、醇、醚、丙酮、苯等有机溶剂。 硬脂醇的特性与用途 硬脂醇又称为十八烷醇或十八醇。在化妆品和护肤品中,硬脂醇主要用作乳化稳定剂和柔润剂。它的风险系数为1,相对较安全,可以放心使用。对于孕妇来说一般没有影响,但对于皮肤敏感的消费者需要多加注意,因为硬脂醇可能会引发痘痘。 硬脂醇是一种高级脂肪醇,可用作助乳化剂。它可以与O/W(水包油)乳化剂结合,形成稳定的O/W乳液,增加乳液的稳定性。同时,它也可以与W/O(油包水)乳化剂结合,制得稳定的W/O乳液。硬脂醇与十六醇配合使用,可以调节制品的稠度和软化点,并对皮肤具有良好的润滑效果。使用硬脂醇不会引起急性刺激和过敏反应。 硬脂醇在药品和化妆品中的作用 硬脂醇可以用作面霜和洗液中的乳化稳定剂,唇膏中的改性剂,软膏基质和乳霜调节剂的添加剂。在化妆品中使用硬脂醇可以增加皮肤的光滑感,同时也可以作为乳化剂的助剂。 硬脂醇的制备方法 硬脂醇可以通过对硬脂酸或某些脂肪进行催化加氢反应来制备。 硬脂醇的毒性 硬脂醇具有低毒性。 ...
咪鲜胺是一种广谱杀菌剂,对多种作物由子囊菌和半知菌引起的病害具有明显的防效,同时可以与其他农药混用,达到更好的防治效果。 在火龙果的溃疡病防治配方中,咪鲜胺是不可或缺的一部分。它具有出色的杀菌效果和良好的稳定性,成为配方的主要成分。 主要用途 1、主要用于预防和防治火龙果常见的溃疡病和腐烂病等病害; 2、作为保鲜剂,咪鲜胺对火龙果有良好的保鲜作用,延长货架期和适应长途运输。 注意事项: 1、咪鲜胺产品安全间隔期为7天,在蜡质层较厚的作物可常年使用。 2、咪鲜胺是环保型水悬浮剂,无公害产品,使用前应先摇匀再稀释,即配即用。 3、咪鲜胺可与多种农药混用,但不宜与强酸、强碱性农药混用。 ...
二乙氨基乙氧基乙醇是一种无色或浅黄色透明液体,沸点在100°C至104°C (1.33kPa)之间。它是一种重要的精细化学品,广泛应用于医药、染料等领域的中间体。例如,它可以用于合成镇咳药物咳必清、耐磨喷印油墨添加剂、照相显影剂、乳化剂、纤维处理剂和聚氨酯软泡沫催化剂等。 性状 二乙氨基乙氧基乙醇呈液体状,具有类似胺的气味。 合成方法 根据资料报道,目前二乙氨基乙氧基乙醇的生产采用的工艺路线是通过二乙氨基乙醇和环氧乙烷进行醚化反应。具体方法是将环氧乙烷通入50°C的二乙氨基乙醇中,合成的粗产品经过减压精馏得到二乙氨基乙氧基乙醇。然而,这种工艺存在环氧乙烷易燃易爆、运输和使用不便的问题,而且环氧乙烷和二乙氨基乙醇的价格较高,导致二乙氨基乙氧基乙醇的成本较高。 CN103113241A公开了一种由2-氯乙氧基乙醇和二乙胺在催化剂作用下合成二乙氨基乙氧基乙醇的方法。在催化剂存在下,2-氯乙氧基乙醇和二乙胺反应合成二乙氨基乙氧基乙醇。通过用氢氧化钠溶液中和除去二乙氨基乙氧基乙醇中的副产氯化氢,反应液静置分层,有机相经减压精馏得到二乙氨基乙氧基乙醇。这种方法避免了使用环氧乙烷的工艺问题,如储存和运输困难以及高成本,从而使二乙氨基乙氧基乙醇的生产摆脱对环氧乙烷的依赖,并降低生产成本。 ...
平行反应仪是一种适用于不同温度下进行微量或小体积平行合成反应的设备。它可以在低温、室温和高温下进行反应,并适用于开放体系和无水空气氛下的反应。平行反应仪具有高气密性和惰性气体保护的特点,可以进行高气密性、无水无氧、高温封管和低温避光的反应。同时,它还具备便捷性、高效性、可重复性和科学性。 平行反应仪的分类 1.按照学科划分不同可以划分为: 方法学平行反仪、配合物平行反仪、水热溶剂热平行反仪、纳米合成平行反仪、混合控温平行反仪、结晶工艺平行反仪、平行蒸发仪、平行溶剂处理系统、高压平行反应仪、平行高压反应釜。 2.按照应用领域不同可以分为: ①常规合成/合成方法学/反应机理研究 平行反应仪; ②金属催化/有机小分子催化/不对称催化/聚合催化 平行反应仪; ③药物化学研究/糖类合成研究/化学生物学研究 平行反应仪; ④金属有机合成/配合物合成/超分子自组装/晶体工程研究 平行反应仪; ⑤结晶条件优化/合成工艺优化/手性拆分/分离与提取 平行反应仪; ⑥组合化学合成/化合物库构建/构效关系研究/分批备料 平行反应仪; ⑦功能材料合成/无机材料合成/纳米材料合成 平行反应仪; ⑧高温高压合成/溶剂热合成/水热合成 平行反应仪。 平行控温反应仪的特点 平行控温反应仪具备了平行反应、平行加热、平行搅拌、平行回流、平行测控温、平行干燥、平行真空、平行加气、平行蒸发、平行浓缩等功能。 同时,它还具备了固相加热、便捷供气、中央换气、多功能化、氮气保护微创取样、液体进样、白色背景、内部控温、智能控温、高效优先、重复性好、圆周设计紧凑、安全舒适、保温节能等优点。 除此以外,平行控温反应仪具有多个平行位点,高低温一体。高低温一体即兼具加热、制冷功能,外置循环液,实现高低温平行实验;控温范围-20~80℃,控温精度±1℃。 ...
 
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