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背景及概述 [1] 金属有机化学气相沉积(MOCVD)技术是制造半导体超薄型膜材料的先进方法,被广泛应用于激光技术、卫星通讯、全球定位系统、太阳能电池等领域。而高纯三乙基锑作为金属有机化学气相沉积技术和化学束外延过程中生长光电材料的重要源之一,为AlSb、GaSb、InSb等半导体材料提供锑源。 制备 [1] 为了制备高纯三乙基锑,可以采取以下步骤:在氮气保护下,使用三氯化锑、镁屑和碘乙烷作为原料,以乙醚为有机溶剂进行反应,并进行提纯。 首先,需要准备试剂。将三氯化锑在50℃真空条件下干燥24小时,然后再在50℃真空下干燥3小时,直至恒重。将碘乙烷加入到氯化钙中,加热回流3小时,然后干燥乙醚。 接下来是制备格式试剂的具体操作。在氮气气体保护下,将镁屑和乙醚加入到三口烧瓶中,加热至35℃,滴加含有碘乙烷的乙醚溶液,使反应回流加快,然后停止加热,调慢滴加速度,继续滴加含有碘乙烷的乙醚溶液。滴加完毕后,继续加热回流1小时。 然后是制备三乙基锑溶液。在氮气保护下,将格式试剂冷却至-25℃,将三氯化锑溶解于乙醚中,然后滴加三氯化锑乙醚溶液,升温搅拌1小时,最后反应生成三乙基锑溶液。 最后是提纯三乙基锑。将三乙基锑溶液蒸出乙醚,然后在减压条件下蒸馏,得到粗品三乙基锑。再进行减压精馏,控制温度不超过80℃,得到纯度为99.9995%的三乙基锑。 应用 [2] CN201710209149.4报道了一种维生素类药物吡啶-3-甲酸的合成方法,该方法使用三乙基锑作为反应物之一。具体步骤包括在反应容器中加入2-羟基-3-乙基-4-氨基吡啶、乙二醇-丁醚溶液,控制搅拌速度和溶液温度,然后分次加入三乙基锑,最后得到成品吡啶-3-甲酸。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201610732503.7高纯三乙基锑的制备方法 [2]CN201710209149.4一种维生素类药物吡啶-3-甲酸的合成方法...
天冬氨酸是一种重要的酸性氨基酸,广泛应用于食品、医药、化工等领域。在食品工业中,天冬氨酸被用作多种食品的营养增补剂,并且还用于合成甜味剂阿斯巴甜。在医药领域,天冬氨酸可用作肝功能促进剂、氨解毒剂和疲劳恢复剂等,同时也是合成丙氨酸的主要原料和多种医药中间体。在化工领域,天冬氨酸可用于合成聚天冬氨酸等高分子材料。 天冬氨酸 天冬氨酸的应用 天冬氨酸在医药、食品和化工合成领域具有广泛的应用前景。它常用于氨基酸输液和营养增补剂。作为K+和Mg2+的载体,天冬氨酸能够向心肌输送电解质,改善心肌收缩功能,并降低氧消耗。因此,它可以用于合成天冬氨酸镁钾盐(脉安定),用于治疗心脏疾病等。天冬氨酸的衍生物在医药和饲料上也有重要作用,如N-甲基-天冬氨酸(NMA)能显著提高猪的生长性能,促进饲料养分的吸收。此外,天冬氨酸还可以通过酶的作用生产D-天冬氨酸,它是一种重要的药物前体和功能性保健品。 天冬氨酸的制备 制备天冬氨酸的方法如下:向150g L-天冬氨酸中加入NaOH溶解并调节pH值为8.5,配制成1L的L-天冬氨酸钠水溶液。然后向上述溶液中加入0.2g纯化的天冬氨酸消旋酶,保持温度37℃搅拌反应。通过测定旋光度,当反应体系中的旋光度为零时,反应完成。过滤反应液中的酶,加入活性炭脱色后抽滤,然后用硫酸调节pH值为2.8。最后用水洗涤物料,烘干后得到白色的天冬氨酸。 主要参考资料 [1] 方莉, & 谭天伟. (2001). 聚天门冬氨酸的合成及其应用. 化工进展, 20(3), 24-24. [2] 许梓荣, 肖平, & 卢建军. (2001). N-甲基d,l-天冬氨酸对肥育猪生长性能和胴体品质的影响. 中国畜牧杂志, 37(004), 8-10. [3] 许春伶, 赵伟秦, 李继梅, 王佳伟, 王淑辉, & 王得新等. (2010). 抗n-甲基-d-天冬氨酸受体脑炎一例. 中华神经科杂志. ...
背景及概述 [1] 1,9-壬二胺是一种高碳链烷烃二胺,可用于制备高碳链尼龙品种。高碳链尼龙具有密度小、吸水率低、耐低温、耐磨、耐冲击等优点。 1,9-壬二胺还是PA9T的原料。PA9T数值是新型耐热性聚酰胺树脂,目前这种耐热性树脂正处于市场化发展阶段,只有少数厂商能实现工业化,国内无工业化报道。PA9T具有优良的低吸水性、高刚性、耐药用溶剂型、韧性、耐热性、尺寸稳定性和优良的成形性等诸多优点。 制备 [1][3] 如何制备1,9-壬二胺? 报道一:将1,11-十一烷二酰胺和二氧六环加入反应瓶中,滴加氢氧化钠和次氯酸钠的混合溶液,控制反应温度和pH值,保温反应并分离产物。 报道二: 步骤1:用乙酸乙酯萃取戊二醛水溶液,加入氰乙酸和哌啶,控制温度和反应时间,得到中间体A。 步骤2:将中间体A与三乙胺反应,分离产物得到中间体B。 步骤3:将中间体B与甲醇、氢氧化钠和兰尼镍反应,经精馏纯化得到1,9-壬二胺。 应用 [2] 报道了一种聚酰胺树脂,该树脂具有高分子量化、宽成形温度范围、优异的熔融成形性以及低吸水性、耐药品性和耐水解性等优点。其中的二胺成分包含1,9-壬二胺。 参考文献 [1] From PCT Int. Appl., 2020093949, 14 May 2020 [2] CN200780043348.7聚酰胺树脂 [3] [中国发明] CN201710756422.5 壬二胺的合成方法...
2,2,2-三苯基苯乙酮是一种重要的精细化学品合成中间体,广泛应用于药物、农药和染料等领域。它是一种不对称的羰基化合物,既包含醛又包含酮的特性。 制备方法 制备2,2,2-三苯基苯乙酮的方法如下: 首先,取50mg苯频哪醇,并与5mL甲苯混合溶解。然后,缓慢加入10mg MCM-41型分子筛,并进行加热搅拌回流。反应温度保持在110℃,持续3小时。 反应结束后,加入10ml乙酸乙酯溶解有机物。然后,通过过滤分离分子筛,并使用无水硫酸钠去除少量水分。最后,通过柱层析分离,得到45.8mg的2,2,2-三苯基苯乙酮产物。产率为91.6%。 参考文献 [1] [中国发明] CN202010523610.5 一种分子筛催化频哪醇重排反应制备取代羰基化合物方法 ...
杜鹃醇,又称为rhododendrol或rhododenol,是从一些植物中发现的一种成分,具有抑制黑色素生成的作用。虽然曾被用于美白化妆品的研发,但由于发现使用后会导致白斑生成,相关产品已被下架回收。 了解杜鹃醇 杜鹃醇最早是从白山石南花中发现的成分,其系统命名为4-(4-Hydroxyphenyl)-2-butanol,商品流通时通常称为杜鹃醇。广泛的植物分类中都存在这种成分,例如日光槭(Nikko Maple; Acer nikoense)和白桦树(White Birch; Betula pubescens)等都已被确认含有杜鹃醇。 2007年,株式会社嘉娜宝发现杜鹃醇具有美白功效。随后的2008年,日本厚生劳动省承认其抑制黑色素生成、有效防止色斑和雀斑生成的作用,并将其投入商品化。然而,2013年发现使用后会导致肌肤出现白斑症状,因此自主撤回了相关产品。 杜鹃醇抑制黑色素生成的机制之一是通过阻碍酪胺酸酶的作用。酪胺酸酶能够将酪胺酸氧化生成多巴,而多巴最终会转化为黑色素。杜鹃醇可以代替酪胺酸,阻碍酶的催化作用。 截至2013年,对于杜鹃醇导致皮肤白斑症状的具体原因尚未明确。 分子模型 参考文献 [1] Kawaguchi R et al. J. Pharm. Soc. Japan 1942, 62, 4 [2] Ando H et al. Int. J. Mol. Sci. 2010, 11, 2566-2575, DOI: 10.3390/ijms11062566 [3] Sona A et al. Ann. Chim. 1940, 14, 5 [4] “Rhododendrol glycosides and phenyl glucoside esters from inner bark of Betula pubescens.” Pan H et al. Phytochem. 1994 DOI: 10.1016/S0031-9422(00)97017-1 [5] Inoue T et al. J. Pharm. Soc. Japan 1978, 98, 41 ...
8-羟基喹啉是一种重要的医药中间体,具有治疗阿米巴痢疾和有机合成的多种用途。目前,制备8-羟基喹啉的方法有多种,其中Skraup合成法是一种经济有效的工业生产方法。 然而,Skraup合成法存在一些问题,如反应温度高、副产物多、难以分离等。为了解决这些问题,本发明提供了一种新型的合成8-羟基喹啉的方法,使用一种特殊的催化剂,可以提高产率、减少副产物、提高产品纯度,并且反应温度较为温和,适合大规模工业化生产。 具体实施方式如下: 1、制备催化剂:将三氧化二镍溶解于浓硫酸中,加入冰醋酸,搅拌得到催化剂。 2、反应步骤:将邻氨基苯酚、无水甘油、邻硝基苯酚加入反应釜中,加入催化剂,维持温度在70-90°C下搅拌5小时,调节pH至7-8,蒸馏得到8-羟基喹啉粗品,经乙醇重结晶得到纯品。 本发明的优点是使用新型催化剂,反应条件温和,易于实施。副产物较少,提高了产物纯度和产率。 实施例中,使用0.06g三氧化二镍溶解于200mL浓硫酸中,加入30mL冰醋酸得到催化剂。将Imol邻氨基苯酸、1.5mol无水甘油、Imol邻硝基苯酸加入反应釜中,加入10mL催化剂,在70°C下搅拌5小时,用40%的氢氧化钠溶液调节pH至7,蒸馏得到8-羟基喹啉粗品,经乙醇重结晶得到纯品。 得到的8-羟基喹啉纯度为95%,产率为85.2%。 ...
4-氟吲哚,英文名为4-Fluoroindole,是一种化学物质,其分子式为C8H6FN,呈白色或灰白色块状结晶固体。4-氟吲哚在精细化工领域具有重要的应用,广泛用于医药、农药、添加剂和染料等领域。 图1 4-氟吲哚的结构式 如何合成4-氟吲哚? 图2 4-氟吲哚的合成路线 通过将碳酸钾和Boc保护的4-氟吲哚前体溶解在甲醇和水的混合溶液中,经过一系列反应步骤,可以得到4-氟吲哚。具体的合成方法可以参考文献[1]。 4-氟吲哚的用途是什么? 4-氟吲哚可以作为药物分子和有机合成中间体使用。吲哚是一种富电子的杂环体系,许多天然化合物中都含有吲哚环。4-氟吲哚可以广泛用于花香型香精和其他香精中,也可以用于巧克力、水果和咖啡等食品中。 核磁数据 通过核磁共振技术可以得到4-氟吲哚的核磁数据,包括1H NMR和13C NMR数据。 参考文献 [1] Maleckis, Ansis et al Organic & Biomolecular Chemistry, 19(23), 5133-5147; 2021. ...
吡罗昔康是一种解热镇痛、非甾体抗炎药,主要制剂包括片剂、肠溶片、胶囊软膏和注射液等。它的化学结构为2-甲基-4-羟基-N-(2-吡啶基)-2H-1, 2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物。根据干燥品计算,吡罗昔康的纯度不得低于98.5%。 吡罗昔康的性状 吡罗昔康是类白色至微黄绿色的结晶性粉末,没有气味。它在三氯甲烷中易溶,在丙酮中略溶,在乙醇或乙醚中微溶,在水中几乎不溶。它可以在酸中溶解,在碱中略溶。吡罗昔康的熔点为198~202℃,在熔融时会分解。 吡罗昔康的药理作用 吡罗昔康的药理作用略强于吲哚美辛。它通过抑制环氧合酶来减少组织局部前列腺素的合成,同时抑制白细胞的趋化性和溶酶体酶的释放,从而发挥药理作用。 吡罗昔康的药代动力学 吡罗昔康口服后易被吸收,约2小时后开始生效,半衰期约为45小时,但长期使用不会导致药物在体内积累。它主要经过肝脏代谢,通过尿液排出,仅有5%以原型形式通过尿液或粪便排出。 吡罗昔康的适应症 吡罗昔康适用于风湿性及类风湿关节炎、骨关节炎及其他风湿性疾病的治疗。它也可以用作解热药物和急性痛风的治疗。 吡罗昔康的禁忌症 吡罗昔康禁用于对本药或其他非甾体抗炎药过敏的患者和儿童。对于有胃肠道出血或溃疡病史、心脏或肾脏功能不全的患者也禁用。 吡罗昔康的贮藏 吡罗昔康应遮光、密封保存。 ...
石墨是一种碳的同素异形体,具有稳定的化学性质和耐腐蚀性。它可以通过处理天然石墨矿藏或使用石油焦、沥青焦等原料制成人造石墨。随着全球新一轮工业革命的到来,石墨的深加工技术不断突破,其物理化学特性得到深度开发,成为新能源汽车、储能、核能、环保、新材料等战略性新兴产业领域不可或缺的关键材料。 石墨的分类主要根据结晶度、晶粒尺寸及形态来划分,包括非晶质(微晶)石墨、晶质(或块状)石墨和鳞片石墨精矿。 石墨的产品种类繁多,除了制备前沿的石墨烯材料和高纯石墨、球形石墨、膨胀石墨等高端材料,应用于新能源汽车、储能、环保等战略性新兴产业领域外,还可以应用于钢铁、铸造等基础传统产业。石墨作为工业体系中的基础性原料,在工业发展中起着重要作用。 ...
 
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