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甲基丙烯酸二甲氨基乙酯作为一种重要的甲基丙烯酸酯化合物,具有广泛的应用价值。本文将探讨甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的具体应用,以供相关研究人员参考。 背景:甲基丙烯酸二甲氨基乙酯( DMAM )是一种重要的特种甲基丙烯酸酯,由于其分子中含有乙烯基和叔胺基等活性基团,因此可以与其他乙烯基单体共聚形成含氨基的高分子聚合物。通过引入氨基可以改善聚合物对染料和颜料的亲和性,因此可用作纤维染色改性剂。此外,氨基还可以作为交联剂,赋予聚合物热固性,因此可以用作涂料的树脂和胶粘剂的组分。 DMAM 类的季铵盐均聚物或与其他乙烯基单体的共聚物均为水溶性阳离子聚合物,对胶体或悬浮粒子有显著的絮凝作用,因此可用作高分子絮凝剂、抗静电剂等,适用于废水处理、造纸工业和纺织工业等领域。 应用: 1. 水处理剂 DMAM的聚合物季铵盐是一种阳离子高分子凝聚剂,能有效处理下水、工业废水等有机性污泥。这些污泥在离心过滤、压滤时可获得较好的脱水效果。含有 DMAM 的交联性聚合物可用作脱盐用电渗透膜,也可作为离子交换树脂。 DMAM 接技聚合物对造纸废水中的铬离子、铜离子、酸性染料等有良好的吸附效果,同时也可作为废水处理剂,降低废水中的 BOD 、 COD 等含量。 2. 造纸助剂 含有 DMAM 的聚合物可广泛应用于造纸助剂领域。它们可以作为纸张增强剂、上浆剂、改善剂以及导电剂。例如, DMAM 的季铵盐与丙烯酰胺的共聚物或 DMAM 与甲基丙烯酸甲酯共聚物的酸盐可作为优良的纸张增强剂; DMAM 与丙烯酸、丙烯腈及丙烯酸丁酯共聚物的铵盐可作为良好的上浆剂; DMAM 均聚物的羟基醋酸盐与 DMAM 与丙烯酰胺的反应组成物可作为良好的造纸改善剂; DMAM 的甲基氯化物季铵盐与丙烯酰胺的共聚物或 DMAM 与丙烯酰胺、丙烯酸及甲基丙烯酸的共聚物可作为造纸用的滤水性改善剂。 3. 纤维加工助剂 含有 DMAM 的聚合物具有优良的电性能,可广泛应用于纤维处理领域。它们既可作为纤维防静电剂,也可作为丙烯酸系纤维、聚丙烯系纤维的染色改良剂,以及聚氨酯纤维、羊毛、丝、聚酯、丙烯酸、耐纶等纤维的处理剂。例如, DMAM 季铵盐聚合物与脂肪醇的硫酸酯的混合物可使合成纤维具有良好的耐洗性和优良的防静电性。在纤维染色中添加少量的 N- 乙烯基吡咯烷酮与 DMAM 的共聚物的掺合物,再用过氧化物处理聚丙烯,最后与 DMAM 接枝聚合,可使染色性得到改善。 4. 粘合剂 DMAM 与丙烯酸改性的环氧树脂配合是玻璃 - 聚碳酸酯的粘合剂,具有紫外线引发聚合性能。其亲和性和致密性好。 5. 医药 作锭剂被复 , 胶囊。 DMAM 的聚合物在中性碱性水中溶解性差 , 在弱酸性中溶解性好,利用这一性质,制成胃液速的锭剂被复或胶囊。 DMAMM 与丙烯酯胺、丙烯睛共聚接枝,经适当处理所得材料具有防止血液凝固的作用,所以可用这种材料制手术用具、缝线用具。 6. 表面活性剂 含 DMAM 的聚合物作为用途广泛的表面活性剂使用。如甲基丙烯酸丁酯 -DMAM 共聚合物可代替乳化剂作为胶乳的稳定剂 , 在聚合中作为乳化分散剂使用。 7. 香料品、洗剂 DMAM-乙烯基吡咯烷酮共聚物在硫酸二乙酯中进行季铵化的产物对头发有良好的粘合性和造膜性,可制成发型整理剂。 DMAM-甲基丙烯酸丁酯共聚物可用作雪花膏的乳化剂。 DMAM-乙烯 - 甲基丙烯酸甲酯的乳液聚合物是洗涤剂组成物的基剂。 8.土建材料 在水泥中加入适量的 DMAM 和氧化还原催化剂,使之混合固化 , 可制得快速固化抗龟裂的高强度混凝土。含 DMAM 的水溶性聚合物与砂土混合,具有较强的凝集性。 参考文献: [1]罗娅君 ; 张新申 ; 王照丽 . 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的生产和应用前景 [J]. 精细石油化工 , 2004, (02): 58-60. [2]刘秀娟 . 甲基丙烯酸二甲氨基乙酯合成与应用概述 [J]. 吉化科技 , 1997, (04): 14-18. DOI:10.16664/j.cnki.issn1008-0511.1997.04.003 ...
骨化二醇一水合物,也被称为25-羟基维生素D3一水合物,是维生素D在血液中的主要形式。本文将简要介绍骨化二醇一水合物的生物活性研究进展。 图1 骨化二醇一水合物性状图 骨化二醇一水合物的生物活性及应用 骨化二醇一水合物是一种对体内骨代谢和钙稳态起到有效控制作用的维生素D代谢产物,对人体免疫调节起到重要作用。在骨质疏松症患者中,甲状旁腺素水平异常升高,而骨钙素和骨化二醇一水合物水平异常降低,因此这些指标可以作为骨质疏松症诊断的重要参考指标[1]。 维生素D是一种脂溶性甾醇类化合物,可以通过自身合成或从食物中获得。在皮肤中,7-脱氢胆固醇(7-DHC)经过紫外线照射后转变为骨化二醇一水合物的前体,然后通过血液循环到达肝脏,在细胞色素P4502R1酶的催化下转变为骨化二醇。骨化二醇再循环到肾脏,在细胞色素P45027B1酶的作用下生成活性的骨化二醇,它通过与骨化二醇一水合物的受体结合来调控靶基因的表达。骨化二醇不仅参与机体的钙磷代谢过程,还影响细胞增殖分化和免疫调节功能等生理过程。研究表明,骨化二醇水平与2型糖尿病的发病率、胰岛β细胞功能和胰岛素抵抗呈负相关,与患者的体脂含量和BMI水平呈负相关。补充维生素D可以缓解胰岛β细胞功能减退,改善糖耐量水平;骨化二醇可以通过与胰岛β细胞上的骨化二醇一水合物受体结合,促进胰岛素糖转运,增加胰岛素敏感性,抑制炎性因子的表达,减轻胰腺慢性炎症过程,改善胰岛β细胞功能;还可以抑制肾素-血管紧张素系统的作用,从而促进胰岛素的分泌。因此,骨化二醇一水合物的水平对于2型糖尿病的发生、发展、疾病转归和预后具有重要的指导意义。 参考文献 [1] 陈浩,冯飞,朱富强,等.老年骨折患者25-羟基维生素D和甲状旁腺素与骨质疏松的相关性[J].中华骨质疏松和骨矿盐疾病杂志,2013,6(1): 26-27. ...
Β-蒽酚是一种常用的医药合成中间体,下面介绍了一种制备方法。 制备步骤 首先,在一个带有氮气入口/出口的2000mL双颈圆底烧瓶中,将30.912g碳酸钾溶解在1000mL去离子水中。当碱完全溶解后,逐批加入20.070g 2-羟基蒽醌,溶液会由无色短暂变为黄色,然后迅速变为深红色。接下来,向反应混合物中加入10mL异丙醇,并在氮气流下搅拌10分钟。在接下来的4小时内,分5次加入27.113g硼氢化钠。将混合物在室温下搅拌24小时,得到浅棕色溶液。通过逐滴加入浓盐酸将混合物酸化至pH约为5。然后,通过真空过滤收集沉淀物,并用去离子水洗涤。最后,在真空烘箱中(80℃,2-5mmHg)干燥,得到绿褐色固体(17.949g)。通过在真空(200℃,2-5mmHg)下加热使产物升华,并在用冰水冷却的玻璃指上浓缩。用丙酮冲洗以去除冷指上的黄色固体,然后蒸发收集丙酮溶液,得到黄色固体Β-蒽酚(3.563g)。 主要参考资料 [1] (WO2019002273) AROMATIC POLYMERS OBTAINABLE BY CYCLOADDITION REACTION ...
左氧氟沙星是一种具有广谱抗菌作用的药物,它是氧氟沙星的左旋体。左氧氟沙星在多个国家上市,包括美国、英国和中国。它的制剂包括片剂、注射剂和水针等。 左氧氟沙星的制备方法 制备左氧氟沙星的方法如下:首先取N-甲基乙二胺盐酸盐和二甲亚砜,在烧瓶中加入三乙胺进行搅拌。然后加入左氧羧酸,保持反应温度在50~60℃,反应一段时间。反应完毕后,通过旋蒸蒸发溶剂,得到棕色油状物。接着加入乙醇进行搅拌,析出棕色固体。将滤液蒸干后,加入二氯甲烷,搅拌析出黄色固体。最后通过甲醇和二氯甲烷的柱层析,得到左氧氟沙星的杂质。 通过HPLC法对制备的杂质进行检测,发现杂质的纯度达到99.5%以上。 主要参考资料 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201510865425.3 左氧氟沙星杂质的制备方法 ...
1. 简介 环己烷是一种无色、可燃、有独特气味的有机化合物。它的化学式为C6H12,结构是一个六元碳环,碳原子之间的连结是单键,每个碳原子周围都有2个氢原子。 2. 分子结构 环己烷的分子结构类似于一个扁平的六边形,每个碳原子周围连接有两个氢原子。每个碳原子的杂化轨道都是sp3杂化,形成了一个正四面体结构。 3. 物理性质 环己烷是一种无色液体,具有低黏度和低沸点。它的密度为0.779 g/mL,沸点为80.7 ℃,熔点为-93.6 ℃。环己烷易挥发,可燃,可溶于非极性溶剂,但在水中的溶解度很低。 4. 化学性质 环己烷相对稳定,不与空气中的氧气反应。但在高温或存在催化剂的情况下,可以发生燃烧反应。它也可以被氧化剂氧化成环己酮。 5. 应用领域 环己烷在许多领域都有广泛的应用。 5.1 溶剂 环己烷是一种优良的溶剂,广泛用于化学实验室和工业中。它可溶解许多有机物,常用作涂料、胶黏剂、清洗剂、印刷油墨等的溶剂。 5.2 提取剂 由于环己烷不溶于水,更适合用作提取剂。在食品加工过程中,可用于提取香料、色素、植物油等。 5.3 化学中间体 环己烷可以被氧化成环己酮,而环己酮是一种广泛应用的化学中间体,用于制造尼龙、增塑剂、溶剂、涂料等。 5.4 燃料 由于环己烷易燃、具有高能量密度,可用作燃料。在一些发动机燃烧室中,可作为燃料用于产生动力。 6. 安全注意事项 使用环己烷时需要注意以下安全事项: 避免吸入环己烷的蒸气,应充分通风。 避免与火源接触,远离明火、静电和其他可能引发火灾的物质。 避免长时间接触皮肤,身体接触后及时清洗。 储存时要存放在通风良好的地方,并避免与氧化剂接触。 总之,环己烷是一种重要的有机化合物,具有良好的溶剂性能和广泛的应用领域。在使用中要严格遵守安全规范,以确保工作和生活的安全。 ...
咪鲜胺是一种咪唑类杀菌剂,具有高效、广谱、低毒的特点。它在我国的应用范围非常广泛,可以用于粮食作物、水果蔬菜以及其他经济作物的病害防治。咪鲜胺的作用机理是通过抑制病菌细胞壁的生物合成,从而起到杀灭病菌的作用。对于多种病害,如小麦赤霉病、水稻稻瘟病、瓜果蔬菜炭疽病等,咪鲜胺都具有明显的防治效果。 咪鲜胺具有以下特点: 一、广泛适用于多种作物和病害 咪鲜胺可以广泛适用于小麦、水稻、瓜果蔬菜、果树、草坪、花卉等多种作物。它可以防治小麦白粉病、赤霉病,水稻恶苗病、稻瘟病,瓜果蔬菜的炭疽病,果树的炭疽病、青霉病、蒂腐病,草坪及观赏花卉的枯萎病、炭疽病、白粉病等多种病害。 特别是炭疽病,在不同作物上都是常见的病害,咪鲜胺被广泛用于防治蔬菜、水果等作物的炭疽病。 二、具有预防保护和治疗作用 咪鲜胺具有较好的传导作用,可以全面保护作物,并对发病部位有一定的治疗作用。然而,咪鲜胺不具有内吸性,因此通常与其他具有内吸性的杀菌剂混配使用,以扩大杀菌谱,并增强防治效果。 此外,咪鲜胺还可以激活植物的抗病因子,具有速效性和持效期长的特点。在果树上应用时,除了防病杀菌的作用,还可以提高果实品质和美化果面。 三、使用与注意事项 在使用咪鲜胺时,建议与其他杀菌剂混配使用,或使用咪鲜胺的复配剂产品。使用时期宜早不宜晚,重点用于发病初期或病害的预防。 使用时要控制好剂量,避免超量使用和与强酸、强碱性农药混用。咪鲜胺的安全间隔期为7天,每季作物最多使用不超过3次,连续两次使用最好间隔10-15天,以避免病原菌产生抗药性。 此外,咪鲜胺对鱼类有毒,使用时应远离鱼塘,避免污染水源。 ...
羟丙基甲基纤维素(HPMC)在建筑材料、涂料、合成树脂、陶瓷、医药、食品、纺织、农业、化妆品、烟草等行业广泛应用。根据用途的不同,HPMC可以分为建筑级、食品级和医药级。国内生产的大部分是建筑级HPMC,其中大约90%用于腻子粉,其余用于水泥砂浆和胶水。 羟丙基甲基纤维素(HPMC)可分为速溶型和热溶型。速溶型产品在冷水中迅速分散,形成透明的粘稠胶体;热溶型产品在热水中迅速分散,待温度下降后形成透明的粘稠胶体。热溶型只适用于腻子粉和砂浆,而速溶型适用范围更广,可用于腻子粉、砂浆、液体胶水和涂料。 热水溶解法:将所需量的热水加热至70℃,搅拌时逐渐加入HPMC,形成淤浆,然后冷却淤浆。粉末混合法:将HPMC粉末与其他粉状物质充分混合,加水溶解。这种方法适用于腻子粉和砂浆的生产。 1. 白度:好的HPMC产品通常具有较高的白度。 2. 细度:HPMC的细度一般有80目和100目,细度越细的产品通常质量较好。 3. 透光度:透光度越大的HPMC产品说明其中的不溶物较少。 4. 比重:比重越大的HPMC产品通常含有较高的羟丙基,保水性能较好。 ...
羊毛脂是一种从天然羊毛中提炼出来的油脂,它主要由固醇酯组成,而非真正的油。因其独特的成分,羊毛脂被广泛应用于保养品和化妆品中。 羊毛脂原本是羊用来抵抗气候与环境对毛与皮的破坏的物质,同时也能保持绵羊外皮的卫生。 羊毛脂的产地 羊毛脂的油质以澳大利亚以及新西兰最佳,这两个位于南半球的国家皆是畜牧业大国,将羊毛产品销往世界各地。 羊毛脂的功效与作用 羊毛脂具有保湿、舒缓、保暖和护发的功效。 羊毛脂可以让皮肤光滑柔嫩。最早发现它的美肤作用是因为有人发现澳洲养羊的工人的双手一般都比常人的细嫩,后经研究发现是羊毛脂的作用。此外,羊毛脂还被广泛应用于工业和医药领域。在工业上,它用于配制高级防锈油、低温润滑剂、印刷油墨、纤维油剂、皮革加脂剂、塑料增塑剂和胶乳消泡剂等。在医药上,羊毛脂用于配制风湿膏、氧化锌橡皮膏及软膏基料。而在化妆品领域,羊毛脂可用于冷霜、防皱霜、防裂膏、洗头膏、护发素、发乳、唇膏及高级香皂等。它常被用作油包水型乳化剂,具有优良的滋润性,可以使因缺少天然水分而干燥或粗糙的皮肤软化并得到恢复。羊毛脂通过延迟水分透过表皮层来维持皮肤通常的含水量。 ...
间苯二酚是一种有机中间体,广泛应用于橡胶、塑料、医药、农药、染料等行业。不同国家和地区对间苯二酚的用途也有所不同。在制备轮胎帘子布用的间甲粘合剂和木材胶合板用高性能粘合剂方面,我国是主要的消费市场。 萃取方法 萃取工艺采用三级离心萃取,使用离心萃取机型号CTL50-N,转鼓直径为50mm,处理能力为0~50l/hr,萃取温度在30~40℃。 具体操作步骤如下: 1. 准备含6.5%间苯二酚的盐水溶液6000g和萃取剂(甲基异丁基酮、环己醇或环己酮)3000g。 2. 开启三级离心萃取机,转速设定为3000rpm。 3. 使用计量泵分别将间苯二酚的盐水溶液和萃取剂加入离心萃取机的进料口。 4. 进行三级逆流离心萃取,间苯二酚萃取液从第一级离心机出料口采出,废水从第三级离心机的出料口采出。 5. 萃取完毕后,将离心机中残留的物料放尽,分离其中油层,得到油层3392.5g,分析含间苯二酚11.4%,萃取效率99.2%。收集废水5582.5g,分析含间苯二酚0.056%,萃取过程中物料残留在离心机中25g。 浓度测定 一种检测环境水样中间苯二酚浓度的方法是通过芳伯胺类化合物的重氮化反应和偶联反应来实现。可以使用紫外-可见光分光光度法或高效液相色谱-紫外可见光检测器进行浓度测定。通过绘制标准曲线,可以得到间苯二酚浓度与吸光度值或色谱峰值之间的线性关系式,从而实现对环境水样中间苯二酚浓度的检测。 参考文献 [1] [中国发明] CN200910025212.4 从含间苯二酚的盐水溶液中萃取间苯二酚的方法 [2] CN202010284075.2一种检测环境水样中间苯二酚浓度的方法 ...
天然维生素E在健康和美容方面都扮演着重要角色,它对人体有许多好处。 有助于延缓皮肤衰老和淡化色斑吗? 研究表明,维生素E具有抗氧化的功效,可以延缓衰老过程。它可以保护细胞免受自由基的损害,促进蛋白质合成和酶蛋白的合成,改善皮肤弹性,减少脂褐质形成。 天然维生素E如何保护血管免受自由基的损害? 生活中的一些因素会加速自由基的生成,而自由基会攻击心脑血管上的细胞。天然维生素E可以保护血管免受自由基的损害,改善心血管功能,延缓血管的老化。补充天然维生素E还可以降低心脑血管疾病事件的发生。 天然维生素E对口腔溃疡有何作用? 天然维生素E具有抗氧化活性,可以减少过氧化脂质的生成,促进溃疡面的愈合和组织黏膜修复。临床观察结果显示,补充天然维生素E能够加速口腔溃疡的愈合,安全可靠。 天然维生素E如何辅助备孕和增强生理机能? 补充天然维生素E可以增强卵巢的生理机能,促进卵泡的发育,提高促性腺激素水平。同时,它还能改善黄体发育,延缓黄体的退化,提高孕酮水平。 除了以上几点,天然维生素E还有其他许多功效。因此,我们应该适当补充天然维生素E。 ...
老年痴呆症(Alzheimer disease,阿尔茨海默症,简称AD)是老年人的常见病之一,主要表现为记忆力减弱及识别能力障碍等,是一种渐进性的神经功能退化性失调。2010年全世界有超过3千5百万阿尔茨海默病患者,中国有超过I千5百万患者。人口老龄化使患者增加,2020年每85人会有I个患者,目前还没有药可以有效治疗老年痴呆,死亡率逐年升高。据预测,到2020年痴呆症病人将增加50%,使病人的总数翻番。我国近几年此病的发病率也在不断增加。 临床应用 盐酸美金刚的化学名称是3,5-二甲基三环[3.3.1.13,7]癸-1-胺盐酸盐,是德国Merz公司研制的用于治疗痴呆症的药物,已经在德国获准上市使用,并且已经在美国及其他国家完成III期临床研究。盐酸美金刚是非竞争性的、中等强度快速电压门控的NMDA受体拮抗剂,能阻断细胞内钙的超载并抑制兴奋性氨基酸的兴奋毒性,临床研究证实其对血管型痴呆、阿尔茨海默型痴呆和艾滋病型痴呆均有良好疗效,因而具有巨大的经济和社会效益潜力。 注意事项 对于中重度肾功能不全患者,美金刚应减量。对于癫痫患者、有惊厥病史、或癫痫乙肝体质患者使用美金刚时应慎重。妊娠期不应服用,哺乳期服用应停止哺乳。 ...
背景及概述 [1] 三氟甲烷磺酸酐是一种重要的化合物,可用于制备艾乐替尼。艾乐替尼是一种口服抗肺癌新药,用于治疗ALK基因突变的晚期非小细胞肺癌(NSCLC)。它已经获得了美国FDA的突破性治疗药物资格认定,加速审批。 应用 [1-2] 应用一、 CN201710263680.X公开了一种制备艾乐替尼中间体的方法。该方法通过简化的步骤,使用绿色环保的工艺方法,可以高效地生产艾乐替尼中间体。 应用二、 CN201710263682.9公开了一种制备艾乐替尼的方法。该方法利用廉价易得的原料,通过一系列反应步骤,可以高效地合成艾乐替尼。 参考文献 [1] CN201710263680.X一种艾乐替尼中间体的制备方法 [2] CN201710263682.9一种艾乐替尼的制备方法 ...
背景及概述 [1] 1-甲基环丙烷-1-羧酸是一种重要的医药及精细化工中间体,可以通过三步反应从2-甲基丙烯腈或甲基丙烯酸中制备得到。 制备 [1] 报道一、 以2-甲基丙烯腈为原料 (1)环丙基化反应 将20.1g2-甲基丙烯腈(0.3mol)、100毫升氯仿、0.5g三乙基苄基溴化铵、160毫升30%的氢氧化钠溶液加入装有机械搅拌器的500毫升三口圆底烧瓶中,在室温下搅拌4小时。停止搅拌,放置分层,取下层有机相,蒸除溶剂,得到2,2-二氯-1-甲基环丙基腈41.3克,产率为91.8%,纯度>95%。 用三溴甲烷代替氯仿,采用相同的步骤,可得到2,2-二溴-1-甲基环丙基腈,产率为94.3%,纯度>95%。 (2)脱卤反应 将6.9g钠和120毫升无水甲苯放入装有机械搅拌器的500毫升三口圆底烧瓶中,油浴加热到金属钠熔化,快速搅拌形成钠砂。在通氮气条件下抽走甲苯,再加入100毫升无水四氢呋喃洗去甲苯,向反应瓶中加入15.0g2,2-二氯-1-甲基环丙基腈(0.1mol),滴加乙醇/水(19/2)混合物30毫升。滴加完毕后,在室温下搅拌1小时,用二氯甲烷萃取,干燥,蒸发除去溶剂,得到1-甲基环丙基腈7.5克,产率为92.6%,纯度>95%。 用2,2-二溴-1-甲基环丙基腈代替2,2-二氯-1-甲基环丙基腈,采用相同的步骤,可得到二溴-1-甲基环丙基腈,产率为95.7%,纯度>95%。 (3)水解反应 将16.2g1-甲基环丙基腈(0.2mol)、50毫升30%的氢氧化钠溶液加入装有机械搅拌器的500毫升三口圆底烧瓶中。在搅拌下,加热回流3小时后,冷却,在搅拌下滴加40毫升浓盐酸至pH=1,再搅拌半小时。用二氯甲烷萃取,干燥,蒸发除去溶剂,得到1-甲基环丙烷-1-羧酸17.4克,产率为87%,纯度>95%。 报道二、 以甲基丙烯酸为原料 (1)环丙基化反应 将25.8g甲基丙烯酸(0.3mol)、100毫升氯仿、0.5g三乙基苄基溴化铵、160毫升30%的氢氧化钠溶液加入装有机械搅拌器的500毫升三口圆底烧瓶中,在室温下搅拌4小时。停止搅拌,放置分层。下层为有机相,上层为水层,水相在搅拌下滴加80毫升浓盐酸至pH=1,再搅拌半小时,用二氯甲烷萃取,合并有机相,干燥,蒸发除去溶剂,得到2,2-二氯-1-甲基环丙基甲酸43.7克,产率为86.2%,纯度>95%。 用三溴甲烷代替氯仿,采用相同的步骤,可得到2,2-二溴-1-甲基环丙基甲酸,产率为93.6%,纯度>95%。 (2)脱卤反应 将6.9g钠和120毫升无水甲苯放入装有机械搅拌器的500毫升三口圆底烧瓶中,油浴加热到金属钠熔化,快速搅拌形成钠砂。在通氮气条件下抽走甲苯,再加入100毫升无水四氢呋喃,向反应瓶中加入16.9g2,2-二氯-1-甲基环丙基甲酸(0.1mol),滴加乙醇/水(19/3)混合物30毫升,滴加完毕后,在室温下再搅拌1小时。 (3)酸化 在搅拌下滴加50毫升浓盐酸至pH=1,再搅拌半小时。用二氯甲烷萃取,干燥,蒸发除去溶剂,得到1-甲基环丙烷-1-羧酸9.26克,产率为92.6%,纯度>95%。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201410606734.4 一种制备1-甲基环丙基甲酸的方法 ...
依普罗沙坦甲磺酸盐是一种血管紧张素II受体阻断剂,是一种最新一代的抗高血压药物。它在降低心脏收缩压和心脏舒张压方面对高血压病人具有疗效,并且具有良好的安全性和耐受性。该药物口服吸收迅速,生物利用度为13%,蛋白结合率为98%。对于肝肾功能不全者或饱食后服用,血药浓度峰值和AUC均可增加约50%,而对于老年病人则可增加2-3倍。 依普罗沙坦甲磺酸盐的成盐工艺 依普罗沙坦甲磺酸盐的成盐工艺有几种方法。一种方法是将依普罗沙坦溶解或悬浮于冰乙酸中,加入甲磺酸后搅拌得到依普罗沙坦甲磺酸盐的冰乙酸溶液,然后通过继续搅拌析出固体后过滤得到依普罗沙坦甲磺酸盐固体。另一种方法是将冰乙酸浓缩至干得到依普罗沙坦甲磺酸盐固体。还有一种方法是在冰乙酸中滴加有机酯类溶剂搅拌析晶后分离得到依普罗沙坦甲磺酸盐固体。 这些成盐工艺克服了依普罗沙坦甲磺酸盐制备过程中甲磺酸异丙酯及依普罗沙坦异丙酯杂质的生成问题,提供了一种操作简便、适合工业生产、经济、有效且能够高收率、高纯度地制备依普罗沙坦甲磺酸盐的方法。 ...
1. 氰乙酰胺 【英文名】cyanoacetamide 【别名】malonamide nitrile 【CAS登记号】[107-91-5] 【结构式】CNCH2CONH2 【物化性质】白色或浅黄色针状结晶或粉末。熔点119.5℃。微溶于水,易溶于乙醇 【质量标准】 【用途】有机合成原料,用于合成丙二腈和电镀液,还用于合成氨苯蝶啶等药物。 【制法】可由氰乙酸乙酯与氨作用制得。将氰乙酸乙酯冷却至200℃以下,加入浓氨水进行反应,得混合物由浊变清,在冷水中冷却20分钟后析出沉淀,经过滤、甩干后得粗品,然后将氰乙酰胺粗品加入沸腾的乙醇中,待其溶解后,再加入少量活性炭脱色精制,过滤,滤液冷却析出沉淀,经甩干后于80~100℃下干燥制得氰乙酰胺精品。 CNCH2COOC2H5+NH3→CNCH2COONH2+C2H5OH 【安全性】毒性较低,小白鼠灌胃的LD50为3200mg/kg。用玻璃瓶装,每瓶25g,应密封贮存。 2. 异氰酸甲酯 【英文名】methyl isocyanate 【别名】isocyanatomethane;isocyanic acid methyl ester;MIC 【CAS登记号】[624-83-9] 【结构式】CH3N=C=O 【物化性质】具有强烈刺鼻气味的液体。沸点59.6℃。熔点-45℃。相对密度(d427)0.9230。折射率(nD18)1.3419。易溶于多种有机溶剂。性质很不稳定,遇水形成甲胺和二氧化碳,放置时会聚合成三聚异氰酸酯。 【质量标准】日本聚氨酯工业公司标准(1987.5) 【用途】有机合成中间体。在高分子工业中,用以合成聚异氰酸酯、聚氨酯类、聚脲树脂和高聚胶黏剂等。在农药工业中,用以合成西维因、涕灭威、呋喃丹等杀虫剂和杀草丹、燕麦敌等除草剂。在分析化学中用以鉴定醇类和胺类化合物,还可用来改进塑料、织物、皮革的防水性。 【制法】(1)一甲胺与光气酰化法。先将一甲胺与液态光气分别经蒸发器进行汽化并经过热器加热,再将这两种气体按规定配比进入管式反应器,在高温和压力下进行酰化反应得甲氨基甲酰氯。如光气过量,其收率高,质量也好。然后将甲氨基甲酰氯在邻二氯苯溶剂中,于130℃温度下进行脱氯化氢反应,生成的氯化氢经回流冷凝并用水吸收排入石灰水池中和排放。所得异氰酸甲酯反应液经蒸馏釜蒸馏、分离、精制制得成品。 CH3NH2+COCl2→CH3NCO+2HCl (2)硫酸二甲酯与氰酸钾合成法。将含量为99%的氰酸钾、氧化钙、氯化钙一起加以混合后,加入盛有邻二氯苯溶剂的反应罐中在172~177℃温度下进行共沸,脱除微量水分,在物料沸腾状态和强烈搅拌下,徐徐加入无水硫酸二甲酯,此时异氰酸甲酯即被连续蒸出,收集沸点为27~38℃的馏分即为成品,收率达89%。 【安全性】小白鼠暴露2h的LC50为0.043mg/L。对动物,先兴奋后抑制,刺激眼和上呼吸道黏膜,使体温降低。对入浓度为0.0006mg/L,时感到刺激作用。工作场所最高容许浓度0.05mg/m3或0.02×10-6。用铁桶包装。 ...
铋是一种稀有金属,与氮族的砷和锑具有相似的化学性质。它在自然界中存在,并且其硫化物和氧化物是重要的商业矿石。铋的密度为纯铅的86%,刚产出时呈银白色的易脆金属,但氧化后呈粉红色。铋是一种反磁性金属,也是热导率最低的金属之一。 铋的化学性质是怎样的? 铋的化学性质与砷和锑相似。常温下,铋不会与空气中的水和氧反应,但在高温下会与水反应生成氧化铋。铋可以与卤素直接反应生成三卤化铋,但在500°C下会与氟反应生成五氟化铋。铋还能与非金属和金属反应生成三价铋的化合物。铋能溶于热的浓硫酸和硝酸,生成相应的化合物。与砷和锑不同,铋有生成含氧酸盐的趋势,如硫酸铋、硝酸铋和砷酸铋。铋不与碱反应。此外,铋还可以在氧的存在下溶于盐酸。 铋的生产方法是怎样的? 铋存在于粗铅锭中,经过多个精炼阶段分离出来。铋与铜的作用类似。通过炉渣等杂质的处理或贝滋电解法可以提炼铋。经过这两种处理程序后,铋仍然含有其他金属,其中最主要的是铅。通过与氯气反应,其他金属可以转化为氯化物,而铋保持不变。可以使用助熔剂等方法去除杂质,制得高纯度的铋金属。 铋对人体和环境的影响如何? 与其他重金属相比,铋化合物对人体的毒性较小,可能是因为其在水中的溶解度较低,难以被人体吸收。铋滞留于全身的生物半衰期为5天,但在接受铋药物治疗的人的肾脏中可以积存多年。铋中毒可能会导致牙龈上形成黑色沉淀物,称为铋线。铋中毒的治疗方法目前尚不明确。铋对环境的影响尚不清楚,但可能不容易产生生物积累。 ...
简介 碱性绿1是一种酸碱指示剂,具有pH0.0(黄)~2.6(绿)的变色范围。除此之外,它还可以用于染色工业和制造墨水。碱性绿1也被广泛应用于晴纶、棉、麻、蚕丝及其织物的染色,同时也可用作竹、木、革制品的着色剂。 图1 碱性绿1。 用途 碱性绿1属于碱性三苯甲烷类染料,与孔雀石绿具有相似的分子结构式。它可以抑制大部分革兰氏阳性菌和部分革兰氏阴性菌的生长,因此在水产养殖和水产品运输过程中可用作杀菌剂,用于防治鱼病。由于孔雀石绿具有高毒、高残留以及致癌、致突变等特点,许多国家和地区已禁止其在水产养殖中使用。一些养殖户将碱性绿1作为孔雀石绿的替代品,但碱性绿1本身也具有一定的毒性,属于禁用药物[1]。 检测方法 为了检测碱性绿1的含量,可以制备碱性绿1标准溶液和氘代孔雀石绿标准溶液。将氘代孔雀石绿标准溶液加入碱性绿1标准溶液中,制备成标准工作液。将土壤溶解于氘代孔雀石绿标准溶液中,得到样品液。采用固相萃取柱萃取样品液,形成提取液。使用液相色谱质谱联用仪分别检测标准工作液和提取液。固相萃取方法可以提高碱性绿1的提取效率,保证检测的准确性。使用氘代孔雀石绿作为内标可以抵消提取过程中目标物的损失和杂质干扰带来的仪器基质效应干扰,从而保证目标物回收率接近100%,大大增强了定量的准确性。该方法可以减少目标物损失,提高定量准确性[2]。 储存条件 为了保持碱性绿1的稳定性,应将其存放在密封容器中,并放在阴凉、干燥的地方。储存的地方必须远离氧化剂。 生态毒性 碱性绿1对水有一定的危害,因此不要让未稀释或大量产品接触地下水、水道或污水系统。在未获得政府许可的情况下,不要将该物质排入周围环境。 参考文献 [1] 熊刚,游青,陈儒梅,陈高水,李平. 土壤中灿烂绿的检测方法[P]. 福建省:CN110501450A,2019-11-26. [2] 游青.液相色谱-串联质谱法测定养殖用水中灿烂绿残留量[J].福建分析测试,2019,28(04):11-14. ...
很多人都会有这样的疑问:“一定要用试管刷清洗试管吗?只用水冲洗可不可以?”答案是否定的。因为实验后可能会有多余的液体、化学物质残留在试管内,仅用水冲洗,不一定能把物质从洗掉,残留物很可能影响日后实验的准确性甚至造成伤害,因此必须用试管刷来刷洗干净残留的物质。 试管刷在化学实验室中主要用于清洗试管。它的手柄由铁等金属制成,上端是有韧性的的圆柱形毛刷,顶端带有一些突出的刷毛。为配合不同长度和直径的试管,试管刷亦有不同大小。试管刷在医学或者管道中也有着不可磨灭的功劳,它可以清洗管道两侧和顶部,即使很深也不怕,因为试管刷是定制产品,各种规格款式都是可以定制的。 使用方法 将要清洗的试管湿润或灌入二分之一容积的蒸馏水,再将试管刷伸进试管内部,使顶端硬毛紧贴试管底部,然后上下拉动试管刷手柄清洗试管内壁,同时转动试管刷。清洗完毕后取出试管刷,若试管内部的蒸馏水既不聚成水滴,也不成股流下,即清理干净。随后将试管倒放在试管架上即可。 注意事项 1、我们要依据试管、量筒等试验器具的形状、高度等参数的不同而选择合适的试管刷清洗,清洗不干净的试管对往后的实验结果、实验人员的影响可不小。 2、用试管刷刷洗试管时,须转动或上下移动试管,但用力不能过猛,以防止损坏试管或者有腐蚀性的化学物质会导致受伤害,因此要做好预防措施,格外小心。 3、试管内壁附有油脂,不能用自来水刷洗,因为油脂不溶于水,所以用水冲洗不掉的,需要用特定的清洁液清洗。 4、及时洗涤试管。因为在当时容易判断残留物的性质;有些化学实验,及时倒去反应后的残液,试管内壁不会留有难去除的残留物,但搁置一段时间后,挥发性溶剂逸去,就有残留物附着到试管内壁,使洗涤变得更加困难。所以使用后及时用试管刷把试管清洗干净。 ...
 
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