本文旨在探讨合成喹啉 -6-羧酸的方法，通过本文的研究，希望能为喹啉-6-羧酸的生产提供新的技术支持和方法。 背景；喹啉酸是生产医药和农药中间体的原料，用来生产莫西沙星中间体，也是烟酸、菸酰胺、尼可刹米、除草剂灭草烟等的中间体，另外喹啉酸是铜离子测定试剂和有机合成试剂的重要试剂 ,因此开发简便高效操作安全的合成工艺具有重要的意义。 目前合成喹啉 -6-羧酸的方法主要分为三类：第一类是通过氧化6-甲基喹啉来实现，这种方法需要使用过渡金属催化剂，但环境不友好，反应条件苛刻且原料昂贵；第二类是羧基化法，主要通过芳香硼酸、芳基氯代物或其他活性C-X或C-H键与二氧化碳偶联生成芳基羧酸，这种方法需要高活性金属试剂，存在安全隐患且操作复杂；第三类是通过对氨基苯甲酸或对氨基苯乙酸与甘油反应来实现，但收率较低且需要高温反应。 合成优化： 在三口瓶中分别加入 45克对氨基苯甲酸（相当于300毫摩尔）、61.7克甘油（相当于67毫摩尔）、21克4-硝基苯酚（相当于150毫摩尔）以及催化量的咪唑卡宾催化剂。随后以0℃逐滴加入67.5毫升硫酸至三口瓶中，在室温下搅拌反应混合物5小时；随后将反应混合物冰水淬灭后形成的固体过滤，将固体溶解于甲醇并用活性炭脱色，然后经过硅藻土过滤，经甲醇洗涤并将滤饼与滤液合并，进行溶剂旋干，得到喹啉-6-羧酸化合物的粗品；之后将粗品加入200g乙酸乙酯加热55-65℃至完全溶解，降温至室温并加入300g石油醚，降温至室温继续冷却至0℃，待有大量浅棕色色固体时采用低温过滤，经真空室温干燥得固体喹啉-6-羧酸。 最佳合成条件： 将所述粗品加入 200g乙酸乙酯并加热60℃至完全溶解。有大量所述浅棕色色固体时，在3℃下进行低温过滤。利用硅藻土进行过滤时，将硅藻土搅动混合于溶液中。在进行旋干溶剂步骤时，采用旋蒸器进行操作。经真空室温干燥后得45g、产率为80％的固体喹啉-6-羧酸。 参考文献： [1]苏州艾缇克药物化学有限公司. 一种喹啉-6-羧酸的制备方法. 2022-02-01. ...

近年来， 4- 氯代苯酐作为一种重要的有机化合物，在许多领域得到了广泛应用。然而，寻找高效合成 4- 氯代苯酐的方法一直是化学界的研究热点之一。 背景：一氯代苯酐的用途十分广泛，主要用在染料、 塑料、医药和农药等工业上，尤其， 4- 氯代苯酐及 4- 氯代邻苯二甲酸单钠盐可用来合成氯代蒽醌、酞花、菁染料用作植物调节剂、单醚二酐、二醚二酐及联苯二酐等。 4- 氯苯酐是重要的化工原料，可广泛应用于医药、农药、塑料、染料等领域，并且是合成聚酰亚胺的原料。 合成： 孙一飞等人报道了将 4- 氯代四氢苯酐（二酸）芳构化合成 4- 氯代苯酐的路线。具体步骤如下： 1. 4-氯代四氢苯酐（二酸）的制备 （ 1 ）氯丁二烯为原料制备 4- 氯代四氢苯酐（产物 Ⅰ ） 向备有冷凝管、温度计的三口烧瓶中加入 98 g （ 1.0 mol ）马来酸酐， 97.4 g （ 1.1 mol ）的氯丁二烯和 0.75 g 的吩噻嗪，将反应体系油浴加热至 50 ℃ ，开启机械搅拌和回流冷凝，使反应体系的温度保持在 50 ～ 55 ℃ ，反应 4 h ，蒸出未反应的氯丁二烯，冷却，用丙酮重结晶，干燥，得 4- 氯代四氢苯酐 178g ，收率为 95% ，纯度大于 98% 。熔点 122 ～ 123 ℃ 。 （ 2 ） 1,3- 丁二烯为原料制备 4- 氯代四氢苯酐或 4- 氯代四氢邻苯二甲酸（产物 Ⅱ ） 四氢苯酐的制备方法如下：在装有温度计的三口烧瓶中，加入 98 克（ 1.0 摩尔）马来酸酐，并在氮气保护下，通过搅拌将其在油浴中加热至 100 ～ 105℃ 。接着以鼓泡的方式在约 6 小时的时间内通入 59 克（ 1.1 摩尔）丁二烯气体至熔融的马来酸酐液面以下，蒸发未反应的氯丁二烯，冷却后进行丙酮重结晶和干燥，最终得到 146 克四氢苯酐，收率为 96% ，纯度大于 98% 。其熔点为 96 ～ 100℃ 。 四氢苯酐的氯化：向备有温度计的三口烧瓶里加入一定量的四氢苯酐，加入等重量的水或一定量的有机溶剂，在 10 ～ 40 ℃ 以鼓泡的方式通入的氯气，至氯气几乎不被吸收，通入氯气完毕后，放置一段时间，旋转蒸发掉溶剂，通过多次重结晶或制备液相色谱仪分离得到目标产物。有机溶剂中产品为 4- 氯代四氢苯酐，水中产品为 4- 氯代四氢邻苯二甲酸。 2. 4-氯代四氢苯酐（二酸）的芳香化制备 4- 氯代苯酐 （ 1 ）液溴芳香化 4- 氯代四氢苯酐制备 4- 氯代苯酐（产物 Ⅲ ） 取 18.65g 的 4- 氯代四氢苯酐至备有温度计的三口烧瓶中，加热至 105 ℃ ，在 50 min 内滴入 25g 液溴，滴毕后保持 70 min 后，再将反应温度升至 135 ℃ ，同时在 18 min 内滴入 9 g 的液溴，继续反 应 42 min ，然后将温度升至 160 ℃ 保持 120 min ，减压蒸馏，得到产品 16.2 g ，收率 89% ，纯度 99% 。熔点 96 ～ 100 ℃ 。 （ 2 ）氧气活性炭芳香化 4- 氯代四氢邻苯二甲酸制备 4- 氯代苯酐（产物 Ⅳ ） 20.45 g的 4- 氯代四氢邻苯二甲酸和 8.0 g 的活性炭加入备有温度计的三口瓶中，再加入 80 mL 的 1,2,4- 三氯苯作溶剂，油浴加热至 210 ℃ ，缓慢通 入氧气，反应 7h ，将温度降为 100 ℃ 以下，热过滤，降至室温，静置结晶，过滤，干燥，得到白色晶体 14.04 g ，经鉴定为 4- 氯代邻苯二甲酸，收率 70% ，纯度 100% ，加热脱水可变为 4- 氯代苯酐。得到的 4- 氯代邻苯二甲酸熔点 148 ～ 149 ℃ 。 参考文献： [1]杨依依 . 4- 氯代苯酐的高选择性制备及工艺研究 [D]. 河北科技大学 , 2023. DOI:10.27107/d.cnki.ghbku.2023.000032. [2]孙一飞 , 张华 . D-A 环合芳构化法合成 4- 氯代苯酐 [J]. 化工进展 , 2010, 29 (10): 1963-1968. DOI:10.16085/j.issn.1000-6613.2010.10.004. ...

本文将讲述如何用微生物合成法合成 2 ， 5- 二甲基 -4- 羟基 -3 （ 2H ） - 呋喃酮，旨在为相关领域的研究人员提供参考依据及实验支持。 背景： 2 ， 5- 二甲基 -4- 羟基 -3 （ 2H ） - 呋喃酮（ 2,5-dimethyl-4-hydroxy-3(2H)-furanone ， HDMF ），又名菠萝酮，稀溶液呈草莓味，浓溶液则是焦糖香味。 HDMF 及其甲氧基衍生物、乙氧基衍生物、 β- 吡喃 葡萄糖苷及其丙二酰化衍生物均已在水果中鉴定。在加热、非加热、发酵的食品中均可以检测出 HDMF 。 HDMF 在水中的阈值是 0.03 mg/L 、空气中阈值是 0.1 mg/L 、在 pH 值为 3.2 的 10% 水醇溶液中阈值是 5 μg/L ，较低的阈值及宜人的风味特征，被用作调味剂。环状二羰基衍生物的平面烯醇氧基的结构特征，使得 HDMF 与其类似物具有焦糖风味。 微生物合成法：产生 HDMF 的微生物。 1980年， NUNOMURA N 等从酱油中提取到 HDMF ，笔者认为呋喃酮形成于酱油制备过程的美拉德反应。随着持续的研究，人们发现除了水果，某些昆虫、酵母菌和细菌中也分离到 HDMF 。 HDMF 作为重要的风味物质，被广泛分离于酵母菌和乳酸菌发酵的食品中（如味噌、啤酒和奶酪）。国外一些科学家以此为出发点，推断微生物在 HDMF 形成过程中的作用，发现并着重研究了几种产 HDMF 的微生物，其中以鲁氏结合酵母研究最为深入。 （ 1 ）鲁氏结合酵母 鲁氏结合酵母（ Zygosaccharomyces rouxii ）是一种能在高渗透压条件下繁殖的酵母菌。在酱油酿造过程中，鲁氏接合酵母能够产生乙醇、高级醇和 4- 羟基 - 呋喃酮类等物质，对酱油风味的形成起到重要的作用。 NUNOMURA N等首次鉴定出 2 ， 5- 二甲基 -4- 羟基 -3 （ 2H ） - 呋喃酮（ HDMF ；呋喃酮）是酱油中的风味成分。 SUGAWARA E 等的研究也表明这种风味物质存在于由大米制作的类似于酱油的发酵制品－味噌（ Miso ）中。通过研究发现，呋喃酮类物质形成于发酵期间，表明其形成是一个鲁氏结合酵母酶促生化反应。 HECQUET 等的研究结果表明，在含有 D-1 ， 6- 二磷酸 - 果糖和 D- 葡萄糖的营养液中，鲁氏结合酵母可以合成 HDMF 。添加 10% （ w/v ） D-1 ， 6- 二磷酸 - 果糖和 5% （ w/v ） D- 葡萄糖，培养 11 天后得到的 HDMF 的最高浓度约为 80mg/L 。 T.DAHLEN等又分别对鲁氏结合酵母在含有 D-1 ， 6- 二磷酸 - 果糖和 D- 葡萄糖的培养基中产 HDMF 的发酵条件、发酵中间产物进行了研究探索，经过发酵条件优化后， HDMF 产量约为 35mg/L 左右，但底物（ 1 ， 6- 二磷酸果糖）较昂贵。 （ 2 ）毕赤氏酵母 对鲁氏结合酵母的研究多集中于其利用 1 ， 6- 二磷酸果糖的研究， RIBEIRO B 等报道酵母菌可以在含有脱氧糖 L- （ + ） - 鼠李糖的培养基中产生呋喃酮衍生物。 R.ROSCHER等对毕赤氏酵母属（ Pichia capsulata ）利用廉价的碳源 L- （ + ） - 鼠李糖产生 HDMF 进行了研究，研究表明， P.capsulata 在加有 L- （ + ） - 鼠李糖和酪蛋白的培养基中可形成 HDMF ，培养 4d 产量最高（约为 2mg/L ）；两者分 开灭菌后未被检出，表明 HDMF 产生于 L- （ + ） - 鼠李糖加热后中间产物。 （ 3 ）乳酸菌 乳酸菌（ lactic acid bacterium ）是目前食品发酵工业研究较多的一类益生菌，也是目前有报道的产 HDMF 的细菌种类。 1985年， KOWALEWSKAD J 等报道在含有瑞士乳酸杆菌（ Lactobacillus helveticus ）的氨基酸脱脂牛奶培养基中检测到 HDMF 的存在。 1995 年， PREININGERM 等的研究表明，乳酸菌 L.helveticus 和 L.delbrueckii 在乳清粉水悬液中培养 7 天可以产生 598μg/L 和 427μg/L HDMF 。 HAYASHIDY 等对一株广泛用于乳酪生产的菌种 —— 乳酸乳杆菌乳酸亚种 L.cremoris 的 HDMF 产生进行了研究。在加入谷氨酸钠的培养基中添加核糖或半乳糖后，结果显示两种培养基均有 HDMF 产生，其中加入半乳糖的培养基产量较高，在培养 3 天后达到 1.17mg/L 。 参考文献： [1]俞兆斌 , 朱丽霞 . 4- 羟基 -2 ， 5- 二甲基 -3(2H)- 呋喃酮的生物与非生物的合成途径研究进展 [J/OL]. 食品与发酵工业 , 1-9[2023-12-25] https://doi.org/10.13995/j.cnki.11-1802/ts.035573. [2]王鹏霄 , 宋焕禄 , 陈存社 . 微生物发酵法制备 4- 羟基 -2,5- 二甲基 -3[2H]- 呋喃酮的研究进展 [J]. 中国酿造 , 2009, (10): 4-6. [3]莫启武 , 杨承鸿 . 4- 羟基 -2,5- 二甲基 -3(2H) 呋喃酮的合成研究 [J]. 香料香精化妆品 , 2001, (05): 7-8. ...

在患有肿瘤疾病之后，无论是良性还是恶性的肿瘤，都需要坚持接受正规的治疗。特别是恶性肿瘤，如果不积极治疗，可能会对生命造成威胁。据说，伊立替康是一种治疗恶性肿瘤疾病效果非常不错的药物。 伊立替康的产品具有熔点在222到223摄氏度左右，沸点大约在873.4摄氏度。建议在存放时将其放置在二到八摄氏度的环境下。正确使用伊立替康可以辅助治疗一些肿瘤疾病，如结肠癌或小细胞肺癌等，效果非常不错。它甚至可以有效抑制直肠癌或白血病的发展。伊立替康外观呈淡黄色粉末，具有强大的抗肿瘤效果，是近年来治疗恶性肿瘤疾病的一种新型化疗药物。然而，在使用时需要注意，不同患者的病情严重程度不同，因此用量可能会有所不同，不要盲目使用。 现在我们对伊立替康有了更好的了解。在购买伊立替康时，一定要注意筛选厂家，不同厂家提供的产品价格和纯度可能会有所不同。目前市面上常见的十毫克产品价格大约为731.23元，而100毫克产品价格大约为1040.94元。 ...

背景及概述 [1] 4-氯苯丙酮是一种重要的不对称酮类化合物，具有结构构成作用的中间体。它广泛应用于医药、精细化工等领域。 制备 [ 1 ] 通过在反应瓶中加入对氯苯甲酸和丙酸等原料，经过缩合反应和脱羧反应，可以得到高纯度的4-氯苯丙酮产品。 应用 [2 -3 ] 4-氯苯丙酮是合成利莫那班和噻螨酮等化合物的关键中间体。利莫那班是一种新型减肥药，而噻螨酮是一种杀虫剂。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201010153442.1 一种4-氯苯丙酮的制备方法 [2] [中国发明] CN201110155228.4 一种医药中间体α-溴代4-氯苯丙酮的制备方法 [3] CN201610864147.4一种噻螨酮及其制备方法 ...

2,5-二羟基苯磺酸钾是一种用于治疗男性性功能障碍和其他内皮源性血管疾病的药物。它可以与其他药物组合使用。这种化合物可以通过对苯二酚作为起始物料制备得到。 制备过程 制备过程如下： 1. 将对苯二酚（25 g，0.2270 mol）和正庚烷（75 mL）放入圆底烧瓶中。 2. 冷却烧瓶至约10-15°C后，滴加硫酸（36 N，22.2 g），并继续搅拌约10-15分钟。 3. 缓慢升高温度至50-55°C，然后继续搅拌3小时。 4. 将反应物料冷却至25-35°C，并加入乙酸乙酯（250 mL）以溶解形成的固体。 5. 缓慢加入2-乙基己酸钾（41.3 g，0.2265 mol）在乙酸乙酯（250 mL）中的溶液。 6. 进一步搅拌一个小时。 7. 过滤沉淀的粗固体，并用乙酸乙酯洗涤。 应用领域 固定氨氧化细菌的聚丙烯树脂复合板是一种新型材料。它经过锡酸钾、2,5-二羟基苯磺酸钾、三氟乙酸钾、酒石酸氢钾等物质的改性制备而成。该复合板具有高活性的菌株，能够高效降解废水中的氨氮。 参考文献 [1] From PCT Int. Appl., 2009083940, 09 Jul 2009 [2] [中国发明] CN201711459362.7 固定氨氧化细菌的聚丙烯树脂复合板及其制备方法 ...

1. 引言 脱氧乙酸钠是一种重要的有机化合物，具有酸和碱的双重性质。它在化学式为C2H3NaO2，是乙酸的钠盐，是一种无色的晶体，可溶于水和醇。 2. 物理性质 脱氧乙酸钠的分子量为82.03 g/mol，密度为1.371 g/cm3。它具有较高的熔点和沸点，分别约为324°C和322°C。此外，脱氧乙酸钠呈碱性溶液，溶液中的pH值约为8-9。 3. 化学性质 脱氧乙酸钠可以与酸反应生成相应的乙酸盐，并释放出二氧化碳。它还可以被还原为乙醇，并与一些金属离子形成盐类。 4. 应用 4.1 食品工业 脱氧乙酸钠在食品工业中被广泛应用作为食品保存剂和调味剂。它能够抑制微生物的生长和代谢，延长食品的保质期，并改善口感和风味。 4.2 醋酸纤维素生产 脱氧乙酸钠在醋酸纤维素的合成过程中起着重要的作用，可作为催化剂和溶剂。醋酸纤维素作为一种合成纤维材料，被广泛应用于纺织、医药、化妆品等领域。 4.3 医药工业 脱氧乙酸钠在医药工业中具有重要的应用价值。它可以作为机体脱氢酶的辅因子，参与机体的代谢过程。此外，脱氧乙酸钠还可用于制备某些药物的中间体。 5. 研究进展 5.1 生物酶法合成 近年来，研究人员通过筛选和改造适合产生乙脱氢酶的微生物，利用其代谢途径合成脱氧乙酸钠。这种生物酶法合成方法提高了合成效率，减少了对环境的污染。 5.2 绿色合成 为了实现环境友好型制备脱氧乙酸钠，研究人员致力于绿色合成的研究。他们探索了使用可再生资源和环境友好的催化剂，在温和条件下合成脱氧乙酸钠的方法。这些新方法不仅减少了废弃物产生，还实现了高效、高选择性的合成效果。 6. 结论 脱氧乙酸钠作为一种重要的有机化合物，在食品工业、醋酸纤维素生产和医药工业中具有广泛的应用价值。随着研究的深入和技术的进步，脱氧乙酸钠的制备和应用将进一步改进和扩展，为工业和科学研究提供更多的选择和可能性。...

2,4,6-三氟苯甲醇是一种有机中间体，可以通过两步制备得到。有文献报道其可以用于制备农药吡虫啉、啶虫脒、和医药磺胺米隆中间体2,4,6-三氟苄胺。 制备方法 报道一：2,4,6-三氟苯甲醛的制备 在四口瓶中加入四氢呋喃和1,3,5-三氟苯，冷却至-60℃，滴加丁基锂，保温反应后加入N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃溶液，反应得到2,4,6-三氟苯甲醛。 报道二：2,4,6-三氟苯甲醇的制备 在四口瓶中加入硼氢化钾和乙醇，滴加2,4,6-三氟苯甲醛和乙醇溶液，反应得到2,4,6-三氟苯甲醇。 应用 2,4,6-三氟苯甲醇可以用于制备2,4,6-三氟苄胺。 步骤一、2,4,6-三氟苄氯的制备 在四口瓶中加入2,4,6-三氟苄醇、四氢呋喃和吡啶，滴加氯化亚砜，反应得到2,4,6-三氟苄氯。 步骤二、2,4,6-三氟苄胺的制备 在四口瓶中加入乙醇和乌洛托品，滴加2,4,6-三氟苄氯，反应得到2,4,6-三氟苄胺。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201410853129.7一种2,4,6-三氟苄胺化合物的制备方法 ...

甘氨酸钙是一种化学结构稳定、水溶性好、吸收率高的螯合结构物质，经实验论证，其表面吸收率大于乳酸钙6％。它由甘氨酸和钙离子结合而成，是一种短肽链，不需要维生素D的配合即可被吸收。甘氨酸钙能够直接通过人体肠道吸收，且在肠道内不易与食物中的草酸及植物酸等物质结合而耗损，从而提高了人体对钙的利用率。作为最新一代钙制剂，甘氨酸钙已被列入国家GB2760-1997要求。 甘氨酸钙的应用 甘氨酸钙可用于奶制品（奶粉、牛奶、豆奶等）、固体饮料、谷物类保健品、食盐以及其他食品的强化。相比于其他补钙剂如葡萄糖酸钙，甘氨酸钙更易于被人体吸收。 执行标准：Q/PC10-2011 甘氨酸钙的应用场景： 1. 甘氨酸钙溶解性好，吸收率高，适用于儿童食品、保健品和运动饮料的强化。由于其溶解度高，还可制成果味、高钙浓缩液，用于制造酸乳。 2. 在制作油炸食品或糕点时，适量添加甘氨酸钙不仅具有营养强化作用，还可以防止油脂氧化和食品变色，提高制品的感官质量。此外，甘氨酸钙还可用作食品的钙强化剂和营养剂，有助于骨质的形成，并能维持神经和肌肉的正常兴奋性。同时，它还可用作缓冲剂和固化剂。 ...

联二噻吩是一种有机中间体，可以通过格氏试剂与2-溴噻吩偶联得到。研究表明，联二噻吩可用于制备异原子取代的苯并噻二唑基聚合物给体材料和超低能带隙给体-受体共轭聚合物。 制备方法 制备联二噻吩的方法如下：在常温下，将Mg（3.5g，0.147mol）加入三口瓶中，加冷凝管并密封反应装置，抽换气（Ar气）3~5次。然后，将化合物4（20g，0.123mol）与0.5mL1,2-二溴乙烷加入空的单口瓶中，用30mL无水乙醚溶解。将溶解后的混合溶液逐滴加入反应瓶中，反应温度保持在50℃下反应3小时。另外，将化合物4（16.7g，0.1mol）和Ni(dppp)Cl 2 加入另一个三口瓶中，加冷凝管并密封反应装置，将上述反应液转移到此三口瓶内，加热50℃，反应过夜。最后，用乙酸乙酯萃取反应液，经蒸馏水洗涤和无水硫酸钠干燥，减压蒸除乙酸乙酯，得到白色固体联二噻吩。 应用领域 应用一：异原子取代的苯并噻二唑基聚合物给体材料 一项发明提供了一种异原子取代的苯并噻二唑基聚合物给体材料及其制备方法和应用。该聚合物给体材料具有较宽的带隙，通过增加苯并噻二唑单元中异原子的含量，可以进一步增加带隙宽度，从而提高聚合物的开路电压Voc，实现最优化的光电能量转换效率。此外，通过在联二噻吩上进行氟、氯、氰基等异原子取代，还可以提高聚合物的开路电压，从而提高太阳能电池的光电转化效率。利用这种聚合物作为给体材料，可以实现高性能太阳能电池。 应用二：超低能带隙给体-受体共轭聚合物 另一项发明公开了一种基于联二噻吩和(5-氧-噻吩并吡咯-6-亚基)苯并二呋喃-二酮的半导体共轭聚合物及其制备方法。这种共轭聚合物具有宽的吸收峰，可以覆盖可见光甚至延伸至近红外区域。它不仅适用于有机太阳能电池和有机场效应管，还在有机光电探测器和近红外光谱的调制方面具有潜在应用。该共轭聚合物可溶液加工处理，具有广泛的应用前景。 参考文献 [1] [中国发明] CN201610127647.X 一种无金属催化条件下断裂酮中α碳-碳单键的方法 [2] CN201710123670.6一种异原子取代的苯并噻二唑基聚合物给体材料及其制备方法和应 [3] CN201410216688.7一种超低能带隙给体-受体共轭聚合物及其制备方法 ...

2-溴-4-甲氧基苯胺是一种医药中间体，可用于制备抗肿瘤药物AZD9291。它可以通过不同的方法合成，遵循以下步骤： 制备方法一 步骤一 将NBS溶解于乙腈中，然后慢慢滴加到4-甲基苯胺的乙腈溶液中，搅拌2小时。去除溶剂，进行CH 2 Cl 2 萃取，然后经过干燥和旋蒸，得到2-溴-4-甲氧基苯胺。 制备方法二 步骤一 制备2-溴-4-甲氧基-1-硝基苯。将2-溴-4-氟-1-硝基苯与甲醇钠反应，经过纯化得到2-溴-4-甲氧基-1-硝基苯。 步骤二 制备2-溴-4-甲氧基苯胺。将2-溴-4-甲氧基-1-硝基苯与氯化铵和锌粉反应，经过纯化得到2-溴-4-甲氧基苯胺。 2-溴-4-甲氧基苯胺的应用 2-溴-4-甲氧基苯胺作为起始原料，可以用于制备抗肿瘤药物AZD9291。通过一系列反应，可以得到AZD9291游离碱。该方法具有原料来源广、成本低、操作简单、溶剂可回收套用、废液排放量小、产品回收率高等优点，易于实现产业化。 参考文献 [1] [中国发明] CN201210402100.8 一类三聚吲哚衍生物及其制备方法 [2] [中国发明] CN201810227822.1 一种抗肿瘤药物AZD9291的制备方法 [3] [中国发明] CN201780056202.X 二环杂芳基取代的化合物 ...

邻氯苯甲酸甲酯是一种有机羧酸甲酯，是一类非常重要的化工产品和有机合成中间体，广泛应用于食品、有机合成、涂料、香料、化妆品、医药及高分子材料等领域。 制备方法一 在25 mL的反应瓶中依次加入磁子、1 mmol 1-氯-2-(甲氧基甲基)苯（170 mg），20 mg20 mol% AgI/BiVO4复合材料和2 mL乙醇，装备一个直径28 cm的氧气球，在反应瓶的右侧10 cm处装备一个16 W白光灯，反应体系在16 W白光灯的照射下反应16 h，反应液萃取，合并有机层后用饱和食盐水洗涤三次，加无水硫酸钠干燥，减压脱溶，残留物柱层析处理（乙酸乙酯/石油醚=1:10）得邻氯苯甲酸甲酯，收率为71% (120.4 mg)。无色油; 1H NMR (400MHz, DMSO-d6) δ 7.79 (d, J = 7.6 Hz, 1H), 7.61-7.32 (m, 3H), 3.86 (s, 3H); 13CNMR (101 MHz, DMSO-d6) δ 165.46, 133.05, 131.73, 130.91, 130.67, 130.04,127.25, 52.39; HRMS (ESI) for C8H7ClO2, calcd: 170.0135, found: 170.0152。 制备方法二 将20mg Au-Co复合颗粒负载物(0.1mol％)，13.8mg K2CO3(10mol％)，142.5mg邻氯苯甲醇(lmmol)，4mL甲醇依次加入到带有25mL玻璃内衬的压力釜中，氧气置换三次后充压力至0.lMPa，80℃反应10h，冷却到室温，缓慢放气降压，过滤催化剂，滤液旋蒸浓缩，残渣柱层析后得微黄色液体产物邻氯苯甲酸甲酯159.6mg，收率90％。1H NMR(400M,CDCl3)δppm:3.91(s,3H)，7.29-7.31(m,1H)，7.37-7.44(m,2H)，7.79-7.81(m,1H)；13C NMR(100M,CDCl3)δppm:166.1，133.7，132.6，131.4，131.1，130.1，126.6，52.4。 制备方法三 向100ml三口瓶中加入9.4g邻氨基苯甲酸甲酯盐酸盐、30ml丙酮，冰水浴降温至0 ℃。滴加8.8g异戊醇亚硝酸酯，滴加过程体系升温，控制滴加速度，控温0-15℃。滴加完毕， 邻氨基苯甲酸甲酯盐酸盐溶解，体系呈浅黄色。 将5.0g氯化铜溶于30ml乙醇，滴加到上述体系中，控制滴加速度，温度低于10℃。 滴加过程中，体系有黄色固体析出，颜色加深，加入三分之一时体系变粘稠，随着氯化铜乙 醇溶液的滴加反应体系呈黄绿色。滴加完毕，冰水浴下反应20min，逐渐升温到20℃并反应2 小时，体系由黄绿色变成墨绿色。 使用50ml甲苯，旋蒸脱溶，析出绿色固体，过滤，得5.0g；蒸馏，收集108℃/30mmHg 馏份6.8g，收率80％。 参考文献 [1] [中国发明] CN201911026766.6 一种可见光激发碘化银钒酸铋复合材料催化氧化醚类化合物生成酯类化合物的方法 [2] [中国发明] CN201711180247.6 一种醇直接氧化酯化法制备羧酸酯的方法 [3] [中国发明] CN201711045716.3 一种芳基重氮氯铜酸盐的制备方法 ...

软骨素(chondroitin)的分子量通常在2-5万之间，呈白色粉末状，具有很强的吸水性，容易溶于水并形成粘稠溶液。它的化学组成是由D-葡萄糖醛酸和乙酰氨基已糖(葡萄糖和半乳糖)通过1,3-b-苷键连接而成的高聚物。 鲨鱼属于软骨鱼类，它们的骨架由软骨构成，而不是骨头构成。相比骨头，软骨更轻、更具有弹性。鲨鱼身上没有鱼鳔，它们主要依靠较大的肝脏来调节沉浮。鲨鱼软骨俗称为鱼脑(明骨)，主要成分是蛋白质和软骨素硫酸盐。传统的提取方法通常使用鲨鱼软骨粉作为原料，通过水提取和醇沉工艺获得，但这种方法提取收率低，劳动强度大，产品纯度不高。 提取方法 一种鲨鱼软骨素的提取方法，包括以下步骤： 第一步，取新鲜的鲨鱼软骨，洗净后，将其粉碎成细粉。然后，在质量浓度为1%~3%的NaOH溶液中，在30°C~40°C的条件下进行浸提，得到浸提液。 第二步，用稀硫酸调节浸提液的pH值至7.5~8.5，然后加入胰蛋白酶，加入量为浸提液重量的0.5%~1%，加热至35°C~45°C进行酶解，得到酶解液。 第三步，将酶解液进行灭酶处理，然后使用超滤膜进行过滤，得到超滤透过液。再使用纳滤膜进行过滤，得到浓缩液。 第四步，将浓缩液进行喷雾干燥，使其成为粉末状。然后将粉末送入萃取釜中，升温至40°C~50°C，通入由提携剂和CO2气体混合而成的混合流体。提携剂是由水和乙醇按体积比2~3:1配制的混合液体，提携剂的重量为粉末重量的5%~10%。控制压力为20~30Mpa，混合流体的流量为15~30L/h。经过萃取后，得到软骨素固体。 ...

锡酸钠是一种白色至浅褐色晶体状物质，可以溶于水，但不溶于乙醇和丙酮。当加热至140℃时，会失去结晶水。在空气中容易吸收水分和二氧化碳，从而分解为氢氧化锡和碳酸钠，使水溶液呈碱性。 锡酸钠的用途 锡酸钠可以用作媒染剂、过氧化氢稳定剂、纺织工业中的防火剂和增重剂。它还广泛应用于玻璃和陶瓷工业。 锡酸钠最重要的用途是用于电镀锡及其合金，例如电镀锡-锌、锡-镉和锡-铜合金。它的电镀液组成简单，稳定性高，易于操作，对钢铁镀件无腐蚀，对电镀槽的防腐蚀要求也低。此外，锡酸钠还可用于浸没镀锡，可在汽车铝合金活塞等零件上形成光洁的镀层。它还用于制造具有均匀价电常数的陶瓷电容器的基体、颜料和催化剂。 锡酸钠的生产方法 锡酸钠的生产方法主要有两种： 1. 间接法，也称为碱解法或哈雷斯法。根据中国专利CN1304880的描述，将氢氧化钠、硝酸钠、精锡和水在10℃至90℃共熔，合成粗锡酸钠。然后将粗品加水浸出，进行净化脱杂。净化后的液体经过浓缩结晶和过滤，晶体经过干燥和粉碎，最终得到锡酸钠产品。锡的直接回收率为96.5%，锡的入渣率为2.5%至3%。 2. 直接法。根据中国专利CN85104036的描述，将锡精矿与氢氧化钠按1:1.5至2的比例混合，在40℃至50℃搅动共熔2至3小时。然后用水浸出，进行净化去除砷、锑、铅、硅等杂质，再进行浓缩结晶和脱水烘干，最终获得锡酸钠。锡的直接回收率为80.15%，锡的总回收率为95.88%。 根据中国专利CN1051026的公开内容，还有一种制备碱金属锡酸盐的方法，即在压力下加热矿物氧化锡和碱溶液的混合物。该方法使用15%至50%的碱金属氢氧化物水溶液，超过化学计算量，与磨成粉的马来西亚或印度尼西亚锡石混合，进行200℃至300℃的搅拌数小时。然后冷却、过滤，进行浓缩结晶，必要时进行二次结晶，最终得到碱金属锡酸盐。 ...

椰子油是从成熟椰果肉中提取的食用油，被广泛应用于食品制造、药物和工业领域。它具有极高的热稳定性，适合用于高温烹调，如油炸食品。由于其抗氧化和抗酸败的特性，椰子油可以保质达两年。 椰子油的来源 椰子油是通过提取和精制椰子内部的白色果肉（椰子肉）获得的。 椰子油的作用 研究表明，椰子油可以促进新陈代谢、增加能量，并提升身体燃烧脂肪的能力。它含有中链脂肪酸（MCT），有助于增加饱腹感和短期抑制食欲。此外，椰子油还有助于提高好胆固醇水平，并具有良好的皮肤滋润作用。 椰子油的生产方法 干法 干法是将椰果肉从果壳中取出后，经过晒干或加热烘干制成椰子核。然后通过机械压榨或溶剂浸渍萃取的方法获得椰子油。压榨或浸渍后的残余物是高蛋白、高纤维含量的椰渣（油渣），通常用于喂养家畜。 湿法 湿法是以未经干燥处理的鲜椰子果肉为原料，通过油水分离的方式生产椰子油。 椰子油的健康影响 椰子油的饱和脂肪酸含量超过猪油的两倍，长期食用可能增加心脏病和脑血管疾病的风险。然而，菲律宾等国家的人们长期食用椰子油，其心血管疾病死亡率远低于其他国家。尽管如此，世界卫生组织、美国国家医学研究院和美国心脏协会等机构仍将椰子油列为应避免食用的饱和脂肪之一。 ...

L-脯氨酸是合成人体蛋白质的重要氨基酸之一，也是氨基酸输液的重要成分。N-苄氧羰基-L-脯氨酸是L-脯氨酸的N保护化合物，被广泛应用于制备一线降压药物卡托普利和依那普利等。此外，它还可以作为营养增补剂和风味剂，与糖共热发生氨基酸-羰基反应，生成特殊的香味物质。 制备方法 制备N-苄氧羰基-L-脯氨酸的方法如下：首先，在反应釜中加入甲苯、L-脯氨酸和碳酸氢钠。然后，在10~15℃的条件下滴加氯甲酸苄酯，滴加完毕后保持15~20℃搅拌2小时。接下来，加热至回流，并用分水器分离水相，直到无水流出为止。最后，将得到的溶液降温至室温，过滤并干燥，得到目标化合物N-苄氧羰基-L-脯氨酸。 图1 N-苄氧羰基-L-脯氨酸的合成反应式 急救措施 急救： 吸入：如果吸入，请将患者移到新鲜空气处。皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医。眼睛接触：分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。立即就医。食入：漱口，禁止催吐。立即就医。 对保护施救者的忠告： 将患者转移到安全的场所。咨询医生。出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。 消防措施 灭火剂： 用水雾、干粉、泡沫或二氧化碳灭火剂灭火。避免使用直流水灭火，直流水可能导致可燃性液体的飞溅，使火势扩散。 灭火注意事项及防护措施： 消防人员须佩戴携气式呼吸器，穿全身消防服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中发出声音，必须马上撤离。隔离事故现场，禁止无关人员进入。收容和处理消防水，防止污染环境。 泄露应急处理 建议应急处理人员戴携气式呼吸器，穿防静电服，戴橡胶耐油手套。禁止接触或跨越泄漏物。作业时使用的所有设备应接地。尽可能切断泄漏源。消除所有点火源。根据液体流动、蒸汽或粉尘扩散的影响区域划定警戒区，无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。 参考文献 [1] Takeuchi; Yamada; Suzuki; Koizumi.Tetrahedron, 1996 , vol. 52, # 1 p. 225 - 232 ...