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引言: 碘甲烷的SDS(材料安全数据表)是一份关键的文件,提供了关于该化学品的详尽信息,包括其物理化学性质、安全操作指南、应急响应措施以及健康和环境影响的数据。这些内容对于使用者和处理者在安全操作和应急情况下的正确响应至关重要。 简介: 碘甲烷属卤代甲烷 (氯甲烷、溴甲烷、碘甲烷) 类化合物,常作为碘甲基蛋氨酸 (维生素U)、镇痛药、解毒药等药物和灭火剂的生产原料,以及其他有机化合物的合成原料,也可作为甲基化试剂用于吡啶的检验和显微镜的检查,还可作为熏蒸消毒剂。在农业生产上作为杀真菌剂、杀植物寄生线虫剂、杀土壤病原体剂、播前杀虫剂和除草剂。碘甲烷使用较为广泛,但有关急性碘甲烷中毒的报道较少,无群发病例报道。急性碘甲烷中毒多发生在颜料、制药和化工等企业,多因碘甲烷合成制作过程中吸入碘甲烷蒸气所致,其余为分装、运输、容器破裂等意外泄漏事故所致。急性碘甲烷中毒发病隐匿,大多数医生以及碘甲烷生产和使用者对其了解不多。 1. 碘甲烷危害 碘甲烷是一种容易挥发的化合物,在生产过程中可能会释放到工作环境中。当工人大量吸入碘甲烷时,可能对机体造成毒性损害,导致碘甲烷中毒,并出现一系列临床症状。美国农业部将碘甲烷列为中度吸入和摄入毒性的毒物之一。其主要的表现有如下几点: (1)神经系统症状 吸入过量的碘甲烷后,最主要的表现就是神经系统的症状。例如:头晕、头痛、嗜睡、四肢震颤、步态不稳、眼视物模糊、复视,严重者可出现幻觉、谵妄、共济失调、神志不清,四肢麻木以致瘫痪和腱反射亢进等一系列症状和体征。 (2)消化系统症状 消化系统症状一般较轻,吸入者可出现恶心、呕吐、食欲不振或不能进食等症状。 (3)刺激症状 暴露于大量碘甲烷蒸气可能导致眼睛、鼻腔和呼吸道出现刺激症状,例如流泪和胸闷感。而皮肤接触大量碘甲烷也可能引起皮肤刺激症状,如灼热感,甚至会出现皮疹和表皮破损。 (4)其他症状 碘甲烷还可能引起其他一些症状,尽管这些症状仅在实验动物身上观察到,而人体尚未出现。举例来说,国外研究人员发现,家兔吸入碘甲烷后可能出现发育毒性,导致死胎和高脂血症;而大鼠和家兔吸入碘甲烷后可能造成鼻腔粘膜损伤和上皮细胞变性;另外,小鼠和大鼠吸入碘甲烷后,其可能导致 DNA 碱基发生甲基化,形成特定的 DNA 加合物,从而影响 DNA 的正常功能,进而产生遗传毒性等。 (5)急性毒性 动物实验证实碘甲烷主要损害中枢神经系统,对呼吸道及皮肤有刺激作用,亦可引起肾脏损害。急性吸入实验表明:大鼠吸入碘甲烷蒸气1 h,半数致死浓度 (LC50) 为1 458 ppm (8 165 mg/m3) ;吸入4 h,绝对致死浓度 (LC100) 为1 198 ppm (6 709 mg/m3) 。LC50为691 ppm (3 870 mg/m3) 时,中毒大鼠出现喘息、共济失调、活动减弱、流鼻涕、呼吸困难、鼻周围有红色气泡分泌物;死亡大鼠尸检肉眼可见脑垂体、肺、胸腺、肾上腺淤血或出血,胃肠胀气和出血;吸入32 100 ppm (179 760 mg/m3) ,15 min,动物尸检显示,大鼠气管和肺严重侵蚀,并伴有肺水肿及出血。 3. 碘甲烷 SDS:关键信息 3.1 纯物质的化学和物理特性 (1)描述:无色透明液体,具有甜美的醚味 (2)沸点:42.5℃ (3)熔点:-66.4℃ (4)溶解度:微溶于水(20℃时为 14 g/L);溶于丙酮;可与乙醚和乙醇混溶 (5)蒸气压:25.3℃时为 53 kPa;相对蒸气密度(空气= 1),4.9 (6)辛醇/水分配系数(P):log P,1.51 (7)换算系数:mg/m3 = 5.81 × ppm 3.2 处理和储存说明 (1)处理 只能在化学通风柜下使用。穿戴个人防护装备/面部防护。不要进入眼睛、皮肤或衣服上。不要吸入雾/蒸气/喷雾。不要摄取。如果吞食,立即寻求医疗救助。 (2)储存 将容器密封,存放在干燥、阴凉且通风良好的地方。避免阳光直射。不相容物质。强氧化剂。强碱。氧气。金属。 3.3 紧急程序 (1)一般建议 将安全数据表出示给在场医生。需要立即就医。 (2)眼睛接触 如果接触到眼睛,请立即用大量水冲洗并寻求医疗建议。 (3)皮肤接触 立即用大量水冲洗至少 15 分钟。需要立即就医。 (4)吸入 移至新鲜空气处。如果受害者吞食或吸入该物质,请勿使用口对口方法;借助配有单向阀的口袋面罩或其他适当的呼吸医疗设备进行人工呼吸。需要立即就医。如果呼吸停止,请进行人工呼吸。 (5)吞食 请勿催吐。立即致电医生或毒物控制中心 3.4 个人防护设备 (1)眼部/面部防护 密封安全护目镜。面部防护罩。 (2)皮肤和身体防护 佩戴适当的防护手套和防护服,防止皮肤暴露。呼吸防护 遵守 29 CFR 1910.134 或欧洲标准 EN 149 中的 OSHA 呼吸器规定。如果超过暴露限值或出现刺激或其他症状,请使用 NIOSH/MSHA 或欧洲标准 EN 149 认可的呼吸器。 (3)卫生措施 按照良好的工业卫生和安全规范进行操作。 3.5 法规和指南 美国政府工业卫生学家会议 (ACGIH) (1997) 建议将 12 mg/m3 作为工作场所空气中碘甲烷职业暴露的 8 小时时间加权平均阈值。其他国家/地区已将 1-28 mg/m3 的值用作标准或指南(国际劳工局,1991 年)。在德国,碘甲烷被认为是一种人类致癌物(德国研究联合会,1998 年)。 尚未制定饮用水中碘甲烷的国际指南(世卫组织,1993 年)。 4. 有关碘甲烷 的常见问题解答 (1)碘甲烷 MSDS(材料安全数据表)包含哪些内容? 碘甲烷 MSDS 是一份重要的安全文件,概述了碘甲烷的物理和化学性质、使用过程中可能产生的危害、事故急救程序、安全处理和储存规程以及处置方法。它本质上提供了安全使用碘甲烷的全面指南。 (2)碘甲烷对环境有害吗? 碘甲烷对环境有害。MSDS 将指定危害程度,但一般而言,碘甲烷被认为对水生生物有毒,并可能造成长期生态破坏。严格遵守 MSDS 中概述的处置程序以尽量减少对环境的影响非常重要。 (3)SDS 应多久更新一次? 没有强制更新安全数据表的时间表。但是,如果材料成分发生任何重大变化、有关其危害的新发现或法规修订,则需要更新 MSDS。负责任的制造商会及时更新其安全数据表以反映任何此类变化。 (4)碘甲烷有腐蚀性吗? 虽然有些消息来源可能将碘甲烷描述为会引起皮肤刺激,但它通常不被归类为腐蚀性物质。腐蚀性物质在接触后会造成不可逆转的损害,而碘甲烷可能会引起刺激,但经过治疗后会有所改善。 5. 结论 碘甲烷的SDS(材料安全数据表)为用户提供了关于该化学品全面的信息,帮助其在使用、存储和处置过程中保持安全。通过了解SDS中的物理化学性质、安全操作指南、应急响应措施以及健康和环境影响数据,使用者能够有效管理碘甲烷的风险,并采取适当的防护措施以减少潜在的健康和环境风险。在处理碘甲烷或任何化学品时,始终遵循SDS提供的指导是确保安全和健康的关键。 参考: [1]https://en.wikipedia.org/wiki/Iodomethane [2]马晓明.碘甲烷对大鼠肝脏毒性的研究[D].吉林大学,2014. [3]张毅南,王福祥,张国辉,等.碘甲烷急性中毒研究进展[J].中国职业医学,2013,40(05):461-464. [4]https://www.fishersci.com/ [5]https://www.epa.gov/sites/default/files/ [6]https://nj.gov/health/eoh/rtkweb/ ...
脂肪族聚酰亚胺具有良好的热稳定性和透明性,在液晶显示产业中有广泛应用。环丁烷四甲酸二酐是合成脂肪族聚酰亚胺的重要单体之一。 传统的合成方法是使用顺丁烯二酸酐为原料,在紫外光的照射下进行环加成反应。溶剂常用的有四氯化碳和乙酸乙酯,但使用量较大,成本较高。 本文提出了一种新的制备方法,使用反丁烯二酸二甲酯为原料,以水为溶剂,在紫外光照射条件下先合成环丁烷四羧酸四甲酯,再利用盐酸将产物进行水解生成环丁烷四羧酸,最后通过脱水生成环丁烷四甲酸二酐。 制备方法 1、环丁烷四羧酸四甲酯(TM)的合成 将反丁烯二酸二甲酯溶解于去离子水中,在紫外光照射下反应,得到环丁烷四羧酸四甲酯。 2、环丁烷四羧酸(TC)的制备 将环丁烷四羧酸四甲酯与盐酸反应,得到环丁烷四羧酸。 3、环丁烷四甲酸二酐(DH)的制备 将环丁烷四羧酸与醋酸酐反应,得到环丁烷四甲酸二酐。 参考文献 [1]蓝伟,沈寒晰,张存社,等. 环丁烷四甲酸二酐的制备研究[J]. 应用化工,2012,41(12):2204-2207. ...
沙棘油是一种珍贵的天然油脂,从天然植物沙棘的果实中提取而来。除了含有不饱和脂肪酸外,沙棘果实还富含黄酮、维生素、植物甾醇、微量元素和α-生育酚等一百多种生物活性物质。沙棘果实中的油含量约为1.5%,其中果肉油约占总量的43%,果皮渣油约占33%,种籽油约占24%。 沙棘油中的生育酚对皮肤有保护作用,能防止皮肤老化、发皱及脂褐质的堆积,并改善微循环。沙棘油不仅富有营养,还具有药用价值,对健康有许多好处。 沙棘油的益处: 一、促进免疫力 沙棘果富含维生素、脂肪酸、氨基酸和其他营养物质,其中包括106种营养素和其他生物活性化合物。这些物质有助于促进和保持人体免疫力。 二、预防癌细胞生长 研究表明,沙棘油具有抗癌作用。它含有的抗氧化剂可以阻止特定致癌物质的影响,预防癌细胞的形成和生长。沙棘籽油的摄入还可以增加人体抗体的数量,帮助抵御癌细胞的突变。 三、治疗胃肠道疾病 沙棘籽油在胃肠道内形成一层保护膜,可以防止病原体的侵害,并具有抗炎作用。研究证实,沙棘油对治疗胃溃疡有一定的效果,对维持消化系统的正常功能有益。 四、有益心血管健康 沙棘油可以降低血脂水平,增加健康血管的数量。它含有的不饱和脂肪酸十八烯酸(Oleic Acid)可以降低胆固醇水平,亚油酸(Linoleic Acid)可以调节血压和促进新陈代谢。此外,沙棘油中的维生素E和其他抗氧化剂有助于清除血液中的死亡细胞。 五、减少视力问题 研究发现,使用沙棘油可以减轻干眼综合征症状。沙棘油可以限制泪膜的厚度,减轻眼睛发红的情况。 六、降低肝病风险 沙棘油可以减少因过量饮酒、药物和化学物质导致的肝脏损伤。它还可以通过促进脂质代谢来预防脂肪肝,具有预防肝癌和动脉硬化的功效。 七、促进皮肤健康 沙棘油富含维生素C和抗氧化剂,对皮肤健康有益。外用沙棘油可以改善皮炎、牛皮癣、烧伤、湿疹等炎性皮肤病。此外,沙棘油还可以减轻皮肤色素沉着,预防皱纹、雀斑和阳光紫外线对皮肤的损伤。 沙棘油还具有治疗粉刺和皮肤过敏、减肥、促进伤口愈合、减轻化疗辐射的影响、治疗便秘、修复粘膜组织、治疗感冒和肺炎、降低血液甘油三酸酯水平等作用。 沙棘油作为许多传统药物的基础成分,应用领域越来越广泛。除了药用外,沙棘油还被用于生产不同的护肤和美容产品。 ...
盐酸纳洛酮是一种用于治疗麻醉药物过量的药物,被广泛应用于急诊科、重症监护室、外科手术室等场所。它的主要作用是抑制中枢神经系统的呼吸抑制和血压下降,使患者在过量使用麻醉药物后能够恢复正常呼吸和血压,从而避免因缺氧和低血压导致的严重后果。 盐酸纳洛酮的药理作用 盐酸纳洛酮是一种麻醉药物的拮抗剂,它的作用机制是与麻醉药物竞争性地结合在中枢神经系统的受体上,从而阻止麻醉药物对神经系统的作用。盐酸纳洛酮能够抑制麻醉药物对呼吸中枢的抑制作用,从而使呼吸频率和深度得以恢复;同时,它还能够抑制麻醉药物对交感神经系统的抑制作用,从而使血压得以恢复。 盐酸纳洛酮的用途 盐酸纳洛酮是一种紧急情况下使用的药物,主要用于治疗麻醉药物过量所导致的呼吸抑制和血压下降。它可以在急诊科、重症监护室、外科手术室等场所使用,以避免因过量使用麻醉药物而导致的严重后果。 盐酸纳洛酮的使用方法 盐酸纳洛酮可以通过静脉注射的方式使用,也可以通过肌肉注射的方式使用。在使用盐酸纳洛酮前,需要评估患者的呼吸和循环状况,以确定是否需要使用盐酸纳洛酮。在使用盐酸纳洛酮时,需要注意剂量和速度,以避免过度拮抗麻醉药物而导致的副作用。 盐酸纳洛酮的副作用 盐酸纳洛酮虽然是一种重要的治疗麻醉药物过量的药物,但它也存在一些副作用。其中最常见的副作用包括恶心、呕吐、头痛、焦虑、出汗、心悸等。此外,盐酸纳洛酮还可能引起心跳骤停、心肺复苏后的肺水肿等严重的副作用。因此,在使用盐酸纳洛酮时,需要注意剂量和速度,以避免过度拮抗麻醉药物而导致的副作用。 盐酸纳洛酮是一种重要的治疗麻醉药物过量的药物,它能够抑制中枢神经系统的呼吸抑制和血压下降,从而使患者在过量使用麻醉药物后能够恢复正常呼吸和血压,避免因缺氧和低血压导致的严重后果。但盐酸纳洛酮也存在一些副作用,因此在使用时需要注意剂量和速度,以避免过度拮抗麻醉药物而导致的副作用。 ...
三聚氰胺是一种有机化合物,其化学式为C3H6N6。它由6个氰基(CN)基团与3个氨基(NH2)基团连接而成。三聚氰胺具有白色结晶性粉末的外观,其熔点高达354°C,在常温下相对稳定。 常见问题解答: 1. 三聚氰胺有哪些用途? 三聚氰胺在多个领域广泛应用,包括: 居民日常生活:作为化妆品中的保湿剂、阻燃剂、纤维织物的加工剂等。 农业领域:作为肥料添加剂,可以提高农作物的产量和抗病性。 工业生产:用作合成树脂、塑料材料的原料,用于生产压力容器和管道等。 2. 三聚氰胺是否有毒? 三聚氰胺在纯形式下对人体有一定毒性,如果长期接触或摄入过量,可能对肾脏和泌尿系统造成伤害。然而,在正常使用和实际应用中,三聚氰胺通常以低浓度或与其他化合物混合使用,以确保安全性。 3. 三聚氰胺与食品安全有何关系? 由于三聚氰胺存在安全隐患,多数国家和地区已禁止将其用于食品行业。曾经被作为增加食品蛋白质含量的添加剂使用,但可能导致尿路结石或肾衰竭等问题。 4. 如何避免与三聚氰胺的接触? 为了避免与三聚氰胺的不良接触,可以采取以下措施: 在使用含有三聚氰胺乳液的产品时,要注意适度使用,不要超量使用或涂抹在破损的皮肤上。 购买食品时要选择信誉好、合格的供应商,特别是对于婴幼儿食品。 遵循农民正确使用农药和化肥的指导,以减少农产品中的残留物。 5. 三聚氰胺与环境的关系如何? 三聚氰胺在环境中的存在主要来自于工业排放、废水和废弃物的处理。由于其化学稳定性较强,长期积累可能对生态系统造成影响。因此,对于三聚氰胺的排放和处理应严格监管,以减少其对环境的潜在危害。 希望以上问题解答能对您了解三聚氰胺化学式及相关问题有所帮助。 ...
2-异丙烯苯基苯胺是一种有机中间体,可以通过不同的方法合成。其中一种方法是通过邻氨基苯乙酮经过wittig反应得到1-硝基-2-异丙烯苯,然后再进行还原反应得到目标产物。另一种方法是直接使用2-氨基苯乙酮进行wittig反应得到。 制备方法一 首先,在-78℃下,将甲基三苯基溴化膦(72mmol,25.7g)悬浮于THF(50mL)中,并滴加双(三甲基甲硅烷基)酰胺钠(NaHMDS)(1.0M THF溶液,72mL)。保持反应混合物在该温度下15分钟,然后加入邻氨基苯乙酮(60mmol,9.06g)的THF(20mL)溶液。继续在室温下搅拌反应混合物14小时。最后,用饱和NH 4 Cl(水溶液)淬灭反应,并用乙醚进行两次萃取。将有机层经过Na2SO4干燥并真空浓缩。最后,使用石油醚/乙酸乙酯作为洗脱剂纯化产物,得到纯的1-硝基-2-异丙烯苯。 接下来,在N 2 气氛下,将1-硝基-2-异丙烯苯(8 mmol,1.3g)、锌粉(75 mmol,4.9 g)和氯化铵(48 mmol,2.6 g)的悬浮液在THF(70 mL)中回流20小时。然后,过滤悬浮液并用二氯甲烷洗涤固体。将有机层用MgSO 4 干燥,并在减压下浓缩得到粗产物。最后,通过硅胶柱色谱法纯化粗产物,使用石油醚/乙酸乙酯作为洗脱剂,得到纯的2-异丙烯苯基苯胺。 制备方法二 首先,在N 2 气氛下,向圆底烧瓶中加入甲基三苯基溴化膦(5.36 g,15 mmol)和干燥的THF(20 mL),然后在0℃下添加叔丁醇钾(1.68 g,15 mmol)。将反应混合物升温至环境温度,并搅拌0.5小时。接下来,加入2-氨基苯乙酮(1a-1)(1.21g,10mmol)。继续在室温下搅拌反应混合物过夜。完成反应后,用饱和NaHCO3溶液淬灭反应,并用EtOAc(100mL)进行萃取。将有机相经过无水MgSO 4 干燥并在减压下浓缩。最后,通过柱色谱法纯化反应混合物,得到目标产物1a-2(0.88g,74%)。 参考文献 [1] From Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom), 56(7), 1133-1136; 2020 [2] From Organic & Biomolecular Chemistry, 18(10), 1994-2001; 2020 ...
已基硫酸钠是一种阴离子表面活性剂,可以用于制备烷基酸银化合物和一种无氮无磷除油除腊清洗剂。这些应用有着广泛的研究和报道。 制备含硫的烷基苯基/烷基酸银化合物 已基硫酸钠可以用于制备一种含硫的烷基苯基/烷基酸银化合物。这种化合物既具备银盐的特性,又具备表面活性剂的特性,可以方便地与有机溶剂和高分子物质相容。 制备方法如下:将硝酸银固体与乙醇加热溶解,制备成A液;将已基硫酸钠与乙醇加热溶解,制备成B液;将A液与B液混合反应,然后降温离心过滤,用乙醇洗涤滤饼,离心脱去溶剂,经真空干燥得到白色己烷基磺酸银结晶固体。 制备无氮无磷除油除腊清洗剂 已基硫酸钠还可以用于制备一种无氮无磷除油除腊清洗剂。该清洗剂包括表面活性剂、分散剂、调整剂和水等组分。其中,阴离子型表面活性剂可以选择2-乙基己基硫酸钠、己基硫酸钠、辛基硫酸钠、琥珀酸二辛酯磺酸钠等。该清洗剂对合金,尤其是镁合金和铝合金的缓蚀效果更显著。 参考文献 [1] [中国发明] CN200410074020.X 一种含硫的烷基苯基/烷基酸银化合物及其制备方法 [2] [中国发明] CN202010158931.X 一种无氮无磷除油除腊清洗剂...
含氟芳香族化合物是一种多功能化合物,主要用于医药、农药、染料、液晶、试剂和助剂等领域。为了开发这种化合物的广泛用途,氟苯及其衍生物生产技术创新工艺应运而生。该工艺通过在管式反应器中进行一系列反应,最终生成含氟芳烃和氮气。过量的氟化氢则被排出并回收。 近年来,无水氟化氢生产工艺的采用彻底改变了过去使用有水法生产的落后局面。这种工艺解决了腐蚀和废酸水处理的问题,并通过尾气吸收装置收集氟化氢转料和整个生产过程中产生的尾气。这些尾气中产生的稀酸可以用于冶炼电镀金属表面处理,而产生的硫酸可以用于生产磷肥。通过适当的处理,尾气可以达到排放标准。 氟苯的制备方法有哪些? 氟苯是一种农业化学品中间体,常用的制备方法是通过苯胺和亚硝酸钠在HF存在下反应生成。然而,该方法会生成不稳定的重氮盐中间体,增加了生产成本。为了降低成本,一种以更廉价的原料制备氟苯的有效商业方法仍然是必要的。美国专利公开了一种使用液相中的氟化银与苯化合物反应的方法,该方法可以将氟化银还原为氟化亚银。 含氟芳香族化合物在哪些领域有应用? 含氟芳香族化合物在聚合物太阳能电池中具有重要应用。其中,氟代苯及烷氧基取代的苯并噻二唑为共轭单元的高效宽带隙聚合物是一种常见的给体材料。聚合物太阳能电池的给体材料根据带隙可以分为窄带隙聚合物、中等带隙聚合物和宽带隙聚合物。为了提高光电转换效率,研究人员尝试使用叠层策略,将窄带隙聚合物和宽带隙聚合物应用于上层和下层。然而,成功的宽带隙聚合物例子很少。目前最为经典的宽带隙聚合物是P3HT,但由于其HOMO能级较高,光电转换效率有限。 ...
三氟乙酰胺是一种容易去除保护基的酰胺之一。它可以通过多种方法进行脱去,例如在水或乙醇水溶液中使用0.1~0.2 M NaOH或LiOH,1 M 哌啶溶液,氨水或碱性离子交换树脂等处理。这些条件温和且容易操作,适用于一些长链肽中的Tfa基的脱去。 然而,对于长链肽的保护基去除,需要综合考虑溶解度和断链副反应等因素。在K2CO3或Na2CO3/MeOH/H2O条件下,Tfa可以在甲基酯存在下于室温去除保护基。此外,还可以使用NaBH4/EtOH,NH3/MeOH,HCl/MeOH或通过相转移水解(KOH/Et3Bn+Br-/H2O/CH2Cl2或乙醚)等方法进行脱去。 参考文献: 1. D. A. Ontjes, C. B. Anfinsen., J.Biol. Chem., 1969, 244, 6314 2. R. J. Bergeron, J. J. McManis., J. Org. Chem., 1988, 53, 3108; H. Newman., J. Org. Chem., 1965, 30,1287; J. Quik, C. Meltz., J. Org. Chem., 1979, 44, 573; M. A. Schwartz, B. F. Rose et al., J. Am. Chem. Soc., 1973, 95, 612; D. L.Boger, D. Yohannes., J. Org. Chem., 1989, 54, 2498 3. M. Imazawa, F. Eckstein., J. Org. Chem., 1979, 44, 2039 4. S. B. King, B. Ganem., J. Am. Chem. Soc., 1994, 116, 562 5. D. Albanese, F. Corcella, D. Landini et al., J. Chem. Soc. Perkin Trans. I, 1997, 247 ...
在医药领域中,(1R,4R)-2,5-二氮杂双环[2.2.1]庚烷-2-甲酸叔丁酯是一种常用的中间体。它可以通过以下步骤制备: 制备方法一 步骤A: 首先,将4-羟基-2-羟甲基-吡咯烷-1-羧酸叔丁酯与甲磺酰氯在吡啶溶液中反应。反应16小时后,将反应混合物浓缩并用Na2CO3饱和水溶液稀释。然后用乙酸乙酯进行萃取,干燥有机层,浓缩得到目标化合物。 步骤B: 将步骤A中得到的化合物与氢氧化铵在密封管中反应。反应16小时后,用乙酸乙酯进行萃取,干燥有机层,浓缩得到(1R,4R)-2,5-二氮杂双环[2.2.1]庚烷-2-甲酸叔丁酯。 制备方法二 步骤1: 将(1R,4R)-2-(苄基)-2,5-二氮杂二环[2.2.1]庚烷二氢溴酸盐与二碳酸二叔丁基酯在DMF溶液中反应。反应后,用水稀释反应液,用乙醚进行萃取,干燥有机层,浓缩得到(1R,4R)-2,5-二氮杂双环[2.2.1]庚烷-2-甲酸叔丁基酯。 步骤2: 将步骤1中得到的化合物在氢气下与10%Pd/C催化剂反应。过滤混合液,蒸发溶剂,得到目标化合物。 参考文献 [1] From U.S. Pat. Appl. Publ., 20090111794, 30 Apr 2009 [2] From PCT Int. Appl., 2000044755, 03 Aug 2000 ...
离子交换树脂应为不溶性物质。然而,在合成过程中,树脂可能夹杂着聚合度较低的物质,以及在工作运行时溶解出来的分解产物。交联度较低且含有活性基团较多的树脂更容易溶解。 离子交换树脂含有大量亲水基团,与水接触后会吸水膨胀。当树脂中的离子发生转换时,例如阳离子树脂从H+转变为Na+,阴离子树脂从Cl-转变为OH-,树脂会因离子直径增大而膨胀,导致体积增大。通常,交联度较低的树脂膨胀度较大。在设计离子交换装置时,必须考虑树脂的膨胀度,以适应树脂体积变化引起的离子转换。 离子交换树脂颗粒在使用过程中会发生转移、摩擦、膨胀和收缩等变化,长期使用后会有少量损耗和破碎。因此,树脂需要具有较高的机械强度和耐磨性。一般来说,交联度较低的树脂更容易碎裂,但树脂的耐用性主要取决于交联结构的均匀程度和强度。例如,大孔树脂具有较高的交联度,结构稳定,能够经受反复再生。 离子交换树脂的工作原理是什么? 离子交换树脂可以分为阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和两性离子交换树脂。这些树脂不溶于水和一般溶剂,大多数以颗粒状形式存在,也有一些是纤维状或粉状。树脂颗粒的尺寸通常在0.3~1.2mm之间,大部分在0.4~0.6mm之间。它们具有较高的机械强度和化学稳定性,在正常情况下具有较长的使用寿命。根据化学活性基团的不同,离子交换树脂可以分为阳离子树脂和阴离子树脂。阳离子树脂又可以分为强酸性和弱酸性两类。离子交换树脂的工作原理是:在离子交换过程中,水中的阳离子(如Na+、Ca2+、K+、Mg2+、Fe3+等)与阳离子交换树脂上的H+进行交换,水中的阳离子被转移到树脂上,而树脂上的H+交换到水中。水中的阴离子(如Cl-、HCO3-等)与阴离子交换树脂上的OH-进行交换,水中的阴离子被转移到树脂上,而树脂上的OH-交换到水中。H+和OH-结合生成水,从而实现脱盐的目的。 使用离子交换树脂需要注意什么? 不同品种的离子交换树脂具有不同的化学组成和结构,因此具有不同的用途。在应用树脂时,需要谨慎选择根据其性质。总体而言,使用离子交换树脂需要注意以下几点: 在冬季的储运和使用过程中,应保持在5-40℃的温度环境中,避免过冷或过热,以免影响质量。如果没有保温设备,可以将树脂储存在食盐水中,食盐水的浓度可以根据气温而定。在使用树脂时,要避免与金属(如铁、铜等)、油污、有机分子、微生物、强氧化剂等接触,以免降低离子交换能力甚至失去功能。因此,根据情况需要对树脂进行不定期的活化处理,活化方法可以根据污染情况和条件而定,例如阳离子树脂在软化中易受到铁的污染,可以用盐酸浸泡后逐步稀释;阴离子树脂易受有机物污染,可以用10%NaCl+2-5%NaOH混合溶液浸泡或淋洗,必要时可以用1%双氧水溶液处理。此外,还可以采用酸碱交替处理法、漂白处理法、酒精处理和各种灭菌法等方法进行处理。...
螺环化合物以其独特的结构和性质在合成药中占有重要的位置,已引起越来越多药业专家的关注。螺环化合物的两环平面相互垂直,对于杂环螺环化合物可能还具有螺共轭、螺超共轭或异头效应等一般有机化合物不具备的特殊性质,在一定的条件下,由于手性轴的存在,能构成不对称分子或非对称分子;手性螺环刚性强,不易消旋化,这是手性碳无法比拟的。含杂原子的螺环化合物作用机理独特,不易产生抗药性,已引起世人的注目。杂螺化合物广泛存在于诸如信息素、抗生素、生物碱、抗肿瘤物质以及低毒除草剂中,因而,愈来愈多的化学家研究其合成方法以合成新的杂螺化合物。2,9-二氮杂螺[5.5]十一烷-2-甲酸叔丁酯英文名称:2,9-Diazaspiro[5.5]undecane-9-carboxylicacidtert-butylester,中文别名:叔丁酯2,9-二氮杂螺[5.5]十一烷-9-羧酸乙酯,CAS号:1023595-19-8,分子式:C14H26N2O2,分子量:254.368,密度:1.05,沸点:354.1ºCat760mmHg。 如何制备螺环化合物? 愈来愈多的化学家研究其合成方法以合成新的杂螺化合物。1,3-偶极环加成反应是合成五元杂环的常用方法,采用环外亚烯结构的化合物可得到相应的杂螺[4.5]环化合物。我们选用氧化腈为偶极体,亚甲基哌啶为亲偶极体,进行1,3-偶极环加成反应合成了一类新的杂环体系及一系列新的螺异口恶唑衍生物,此杂螺化合物经还原开环后,再与适宜的试剂环合可得到另一类扩展的新的杂螺环体系及螺[5.5]环化合物。亲偶极体(1)与偶极体(2)在氯仿中发生1,3-偶极环加成反应生成了环化合物。以N-Boc-4-哌啶甲醇为起始物料,经1,3-偶极环加成反应制备得到2,9-二氮杂螺[5.5]十一烷-2-甲酸叔丁酯[1]。其合成反应式如下图: 图1 2,9-二氮杂螺[5.5]十一烷-2-甲酸叔丁酯合成反应式 N-Boc-4-哌啶甲醇溶解在无水氯仿中,加入10mL氯代丙胺的无水氯仿溶液,加入5mL对甲基苯磺酸的氯仿溶液,加入4A分子筛,反应混合物回流96h,反应结束后,经Na2CO3过滤,滤液除去溶剂后,粗产品在异丙基醚中重结晶得到2,9-二氮杂螺[5.5]十一烷-2-甲酸叔丁酯纯品。 参考文献 [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters,vol.24,#2p.565-570 ...
噻托溴铵是一种化学名称为C19H22BrNO4S2的白色或淡黄白色粉末。它是一种抗胆碱能支气管扩张药,主要用于慢性阻塞性肺部疾病的维持治疗。 噻托溴铵的化学结构是什么样的? 噻托溴铵的结构特点是什么? 噻托溴铵是将东茛菪碱季铵化,并将其托品酸改造为二噻酚羟基乙酸而衍生而出。 噻托溴铵适用于哪些疾病? 噻托溴铵适用于可逆性气道阻塞的维持治疗和COPD,但不适用于缓解慢性支气管痉挛。 噻托溴铵有哪些副作用? 噻托溴铵可能引起过敏反应、口腔干燥、苦味、支气管痉挛、视物模糊和青光眼等副作用。 噻托溴铵有哪些禁忌证? 噻托溴铵禁用于对噻托溴铵过敏者、对阿托品及其衍生物过敏者、以及孕妇和哺乳期妇女。 噻托溴铵与其他药物有哪些相互作用? 噻托溴铵与其他抗胆碱能药物合用未进行研究,因此不推荐与其他抗胆碱能药物合用。 使用噻托溴铵需要注意什么? 噻托溴铵作为每日一次维持治疗的支气管扩张药,不应用作支气管痉挛急性发作的初始治疗。对于窄角型青光眼、前列腺增生、或膀胱颈梗阻的患者应谨慎使用。吸入药物可能引起吸入性支气管痉挛。 噻托溴铵的用法用量是多少? 噻托溴铵每次吸入18μg,每日1次。通常在每日清晨或中午使用。 ...
孕酮是一种性激素,主要由卵巢分泌,对妊娠起到重要作用。它具有免疫保护、胚胎着床和抑制子宫收缩等功能。孕酮也可称为“黄体酮”,在不同语境下有不同的使用习惯。补充黄体酮的方式可以是针剂、口服或栓塞。哪些人群需要补充黄体酮?包括被诊断为黄体功能不全的人、促排周期移植胚胎的人以及高龄女性。 ...
(3-槲皮素)-β-D-葡萄糖苷,也称为异槲皮苷,是一种黄色固体,常温常压下存在。它具有一定的酸性,主要存在于天然植物中,如桑叶、田基黄、罗布麻,可以作为药物活性分子添加到消炎抗菌的药物中。 它有什么生物活性? 体外研究 异槲皮苷广泛存在于植物中,对RGC-5细胞的负面影响有一定的减弱作用。在存在H2O2的情况下,10μM的(3-槲皮素)-β-D-葡萄糖苷可以提高细胞的存活率。此外,相比于相同浓度的EGCG,50μM的(3-槲皮素)-β-D-葡萄糖苷作为神经保护剂更有效。 体内研究 在接种了(3-槲皮素)-β-D-葡萄糖苷的动物中,嗜酸性粒细胞计数较低,血液中的中性粒细胞计数和肺匀浆中的IL-5水平降低。而单核细胞数量未发生改变。 它在有机合成转化中的应用是什么? (3-槲皮素)-β-D-葡萄糖苷中的烯基醚键可以在碱性的连二亚硫酸钠水溶液中发生断裂,得到分解的产物木犀草素。 图1 (3-槲皮素)-β-D-葡萄糖苷的应用转化 实验步骤: 将(3-槲皮素)-β-D-葡萄糖苷、连二亚硫酸钠和饱和碳酸钠水溶液加入干燥的反应烧瓶中,加热至回流状态并搅拌反应1.5小时。反应结束后降至室温,加入水和乙酸乙酯,分离两相。用乙酸乙酯再次萃取水层三次,合并所有有机层并用无水硫酸钠干燥。通过硅胶柱色谱对残余物进行分离纯化,得到醚键断裂的产物分子木犀草素。 (3-槲皮素)-β-D-葡萄糖苷在医药上有什么用途? (3-槲皮素)-β-D-葡萄糖苷是一种黄酮类化合物,具有抗氧化和嗜酸性炎症抑制的作用。动物实验表明它具有降血压和降酶的效果,是田基黄的主要有效成分,也可用于制备抗血栓药物。 参考文献 [1] Jung SH, et al. Neurochem Int. 2010 Dec;57(7):713-21. [2] Rogerio AP, et al. Inflamm Res. 2007 Oct;56(10):402-8. [3] Zi, Junqing et al Faming Zhuanli Shenqing, 1687054, 26 Oct 2005 ...
氨基磺酸是一种无色晶体,其水溶液呈酸性。它的熔点为205℃,可以溶于液态氮、乙醇、甲酰胺和丙酮,微溶于甲醇,难溶于醚。 氨基磺酸的结构是怎样的? 氨基磺酸的晶体结构是NH3+SO3?的两性离子结构,其中N和3个O与S形成歪四面体,并通过氢键相连接。S-N键长为0.173 (nm),S-O键长为0.149、0.148、0.147(nm)。 氨基磺酸有哪些物理性质? 氨基磺酸是无色晶体,可以溶于水并缓慢水解成硫酸氢铵。当加热至205℃时,开始分解为水、二氧化硫、三氧化硫和氮气。 氨基磺酸的制备方法有哪些? 氨基磺酸可以通过尿素与发烟硫酸反应得到: CO(NH2)2+H2S2O7→2(NH2)HSO3+CO2 也可以通过氨与三氧化硫作用而得到。 氨基磺酸有哪些反应? 氨基磺酸可以与金属的氢氧化物、碳酸盐等发生反应生成盐类,还可以用作防火剂和除草剂。 氨基磺酸有哪些用途? 氨基磺酸的水溶液呈酸性,可以用作碱滴定时的酸标准溶液,还可以用于抛光银质首饰或器皿。 氨基磺酸有哪些危害? 氨基磺酸可以通过吸入其气溶胶和食入被吸收到体内,会严重刺激眼睛,还可能刺激呼吸道。 氨基磺酸的储存注意事项是什么? 氨基磺酸只能储存在原始容器中,与食品、饲料和不相容物质分开存放,保持干燥,储存在没有排水管或下水道的场所。 ...
2, 7-二氯芴是合成抗疟疾药物苯芴醇的重要中间体,该产品市场需求稳定。 生产工艺 目前的工艺是在10倍量冰醋酸中,用氯气做为氯化剂,收率只有35%。 为了解决以上技术问题,本发明提供一种收率更高的本芴醇中间体_2, 7-二氯芴 的合成方法。 通式(I)所示2, 7-二氯芴的合成方法,芴在冰醋酸中,用磺酰氯作为氯化剂进行反应; 优选的,芴与冰醋酸的比例为1:1-10,更优选的,芴与冰醋酸的比例为1:2. 5。 优选的,芴与磺酰氯的质量比为1:1. 6。 优选的,所述反应温度为16-20°C。 优选的,具体步骤包括: 1)在冰醋酸中,加入芴,芴与冰醋酸的质量体积比为1:1-10 (g/ml),加入催化剂, 降温到16°C,控制温度在20°C以下,滴加磺酰氯,滴加完后保温反应2小时; 2)升温到95°C,保温30min,然后缓慢降温到20°C,过滤,用1000 ml水洗涤滤饼, 烘干得2, 7-二氯荷。 更优选的,具体步骤包括: 3)在冰醋酸中,加入芴,芴与冰醋酸的质量体积比为1:2. 5 (g/ml),加入三氯化铁 做催化剂,降温到16°C,控制温度在20°C以下,滴加芴质量的1. 6倍磺酰氯,滴加完后保温 反应2小时; 4)升温到95°C,保温30min,然后缓慢降温到20°C,过滤,用1000 ml水洗涤滤饼, 烘干得2, 7-二氯荷。 本发明采用磺酰氯做为氯化剂,不仅大大降低了冰醋酸的使用量,节约成本、绿色 环保,而且将收率提高到63. 3%,收率增长近一倍。 ...
如何合成对氯苯甲酸? 对氯苯甲酸是一种白色粉末状固体,常用于有机微量分析、杀虫剂、染料中间体以及防腐剂。它易溶于乙醇和乙醚,溶于水。对氯苯甲酸的合成方法有多种,包括化学试剂氧化法、光氯化水解法、气相氧化法和液相氧气氧化法等。然而,其中一些方法存在严重的污染问题,因此逐渐被淘汰。 合成路线 图1 对氯苯甲酸的合成路线 对氯苯甲酸的合成可以通过以下步骤进行:首先,在小瓶中加入对氯苯乙烯、乙腈和水,并用氮气扫过顶部空间。然后,将溶液冷却至0°C,并向溶液中喷洒臭氧。喷洒臭氧停止后,将亚氯酸钠溶液缓慢添加到冷反应混合物中。接下来,将混合物搅拌12小时以上,并将反应混合物转移至圆底烧瓶中。最后,加入偏亚硫酸氢钠溶液并搅拌,然后提取有机层并干燥,得到对氯苯甲酸。 用途 对氯苯甲酸是一种重点开发的药物中间体品种,可用于有机化工原料和农药的生产。它也是一种药物中间体品种,可用于非甾族消炎镇痛药物的合成,染料合成,以及分析试剂等。 参考文献 [1] 于丽颖.对氯苯甲酸的合成工艺研究[J].广州化工,2012,40(23):73-74. [2] Cochran, Brian M. One-Pot Oxidative Cleavage of Olefins to Synthesize Carboxylic Acids by a Telescoped Ozonolysis-Oxidation Process. Synlett (2016), 27(2), 245-248. ...
 
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