脂肪族聚酰亚胺具有良好的热稳定性和透明性,在液晶显示产业中有广泛应用。环丁烷四甲酸二酐是合成脂肪族聚酰亚胺的重要单体之一。
传统的合成方法是使用顺丁烯二酸酐为原料,在紫外光的照射下进行环加成反应。溶剂常用的有四氯化碳和乙酸乙酯,但使用量较大,成本较高。
本文提出了一种新的制备方法,使用反丁烯二酸二甲酯为原料,以水为溶剂,在紫外光照射条件下先合成环丁烷四羧酸四甲酯,再利用盐酸将产物进行水解生成环丁烷四羧酸,最后通过脱水生成环丁烷四甲酸二酐。
1、环丁烷四羧酸四甲酯(TM)的合成
将反丁烯二酸二甲酯溶解于去离子水中,在紫外光照射下反应,得到环丁烷四羧酸四甲酯。
2、环丁烷四羧酸(TC)的制备
将环丁烷四羧酸四甲酯与盐酸反应,得到环丁烷四羧酸。
3、环丁烷四甲酸二酐(DH)的制备
将环丁烷四羧酸与醋酸酐反应,得到环丁烷四甲酸二酐。
[1]蓝伟,沈寒晰,张存社,等. 环丁烷四甲酸二酐的制备研究[J]. 应用化工,2012,41(12):2204-2207.