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对羟基苯乙酸是一种白色针状结晶固体,常温常压下溶解性较差,但易溶于乙酸乙酯和二甲基亚砜等有机溶剂。它是一种苯酚类化合物,含有羧基基团,表现出较强的酸性,可与有机碱结合成盐。该化合物常用于有机合成和医药化学中间体的生产,尤其在药物分子和农药化学的制备过程中起到关键作用。 对羟基苯乙酸的性质 对羟基苯乙酸含有极性基团,使得它在极性溶剂中有良好的溶解性。它含有羟基和羧基等官能团,可参与酸碱反应,在水中呈弱酸性,能与碱反应生成盐类。 对羟基苯乙酸的应用 对羟基苯乙酸可用作有机合成中间体,尤其在药物分子的合成中应用广泛。例如,它是药物分子阿替洛尔的制备关键原料。阿替洛尔是一种适用于中、轻度高血压病的选择性β1肾上腺素受体阻滞剂。在有机合成转化中,对羟基苯乙酸可与酸酐或酰氯反应,生成酯类化合物。此外,在碱性条件下,对羟基苯乙酸中的羧基会失去氢离子,形成负离子,可与烷基卤化物发生亲核取代反应。 图1 对羟基苯乙酸的应用 在一个干燥的反应烧瓶中,可以将对羟基苯乙酸与三甲基氯硅烷悬浮在无水甲醇中,经过搅拌和浓缩,最终得到目标产物分子2-(4-羟基)苯乙酸甲酯。 参考文献 [1] Bozzini, Tiziana; et al Bioorganic & Medicinal Chemistry (2013), 21(24), 7699-7708 [2] Hajji, Chakib; Roller, Sebastian; Advanced Synthesis & Catalysis (2006), 348(12+13), 1760-1771 ...
正十二烷基苯,又称Dodecylbenzene,是一种无色透明液体,常用于多种工业应用。它不溶于水,但可溶于常见的有机溶剂,包括低极性的醚类有机溶剂。该化合物具有稳定的化学性质,可作为气相色谱分析的标准参照物。此外,它还可用作精细化工生产的基础原料,尤其适用于生产软性(可生物降解型)洗涤剂,特别是洗衣粉的工业生产过程中。 结构性质 正十二烷基苯的化学结构缺乏极性官能团,因此其分子极性较低,属于低极性有机物。这种独特的化学结构使得它具有一些特殊的物理化学性质,例如在水中的溶解度较低,通常需要与其他表面活性剂共同使用以提高其分散性和溶解性。正十二烷基苯可通过与发烟硫酸反应生成十二烷基苯磺酸,该反应可用于制备洗涤剂等化学品。此外,它还可与酰氯化合物进行傅克酰基化反应,用于制备其他有机化合物的中间体和功能性材料。 图1 正十二烷基苯的酰化反应 将AlCl3(6.49克,48.67毫摩尔)在二氯甲烷(30.0毫升)中的混合物加入装有搅拌棒的100毫升圆底烧瓶中,然后使用加料漏斗往所得的反应混合物中缓慢地滴加乙酰氯(3.11 mL,43.80 mmol)在二氯甲烷(7.5 mL)中的溶液。加入完毕后,再往反应混合物中加入正十二烷基苯(10.79克,43.80毫摩尔)在二氯甲烷(7.5毫升)中的溶液。然后在0℃下,将所得的反应混合物在0℃下搅拌反应1小时。将该混合物恢复至室温并在室温下搅拌该混合物4小时。反应结束后,直接将该混合物倒在冰上并用0.1M盐酸(30mL)萃取有机相,然后用饱和NaHCO3水溶液(30mL)洗涤有机相。分离出有机相并将其在无水Na2SO4上进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以去除溶剂,所得的残余物即可目标产品,如果反应效果不佳,可通过硅胶柱层析法进行进一步的纯化。[1] 工业应用 正十二烷基苯是一种重要的精细化工生产基础原料,可用于多种工业应用。作为一种疏水性物质,它在洗涤剂中具有良好的清洗能力,能有效去除衣物表面的油渍和污渍。同时,它在洗涤剂配方中具有较好的稳定性,不易受到环境影响而发生化学反应,保持洗涤剂的性能稳定。此外,正十二烷基苯是一种常见的化工原料,产量较大,价格相对较低,可降低洗涤剂生产成本。 稳定性 正十二烷基苯具有较好的化学稳定性,不易发生化学反应、氧化或分解,因此具有较长的使用寿命。 参考文献 [1] Yang, Yanfei; et al Journal of the American Chemical Society (2012), 134(36), 14714-14717 ...
4-甲基吡啶是一种具有广泛应用的有机化合物,它是吡啶的同系物之一,也是一种重要的有机合成中间体。它在药物、染料、聚合物、涂料等领域有着广泛的应用。 1. 物理性质:4-甲基吡啶是一种无色液体,具有独特的香味。它的沸点为161℃,熔点为-48℃。 2. 化学性质:4-甲基吡啶是一种弱碱,可以和弱酸中和生成盐。它的分子结构中含有亲电性的氮原子,因此可以作为配体参与有机催化反应。此外,它还可以参与烷基化、炔基化等反应。 合成方法: 4-甲基吡啶的合成方法如下: 1. 将吡啶和甲醇混合均匀,加入少量氢氯酸催化剂。 2. 将反应混合物加热至反应温度(大约为80℃),并持续搅拌。 3. 在反应进行的同时,向反应混合物中缓慢滴加甲基溴,加入量大约为吡啶摩尔数的1.5倍。 4. 反应进行3-4小时后,用水或碱性溶液淬灭反应。产物可用氢氧化钠等碱液进行提取和分离。 5. 最终产物可以通过蒸馏或纯化工艺得到。 应用: 4-甲基吡啶具有广泛的应用价值,主要应用如下: 1. 作为有机合成试剂:常被用作烯烃的加成试剂、羧酸衍生试剂和羰基加成试剂等。 2. 作为稳定剂:可以加入到一些再生材料中,以保持它们的稳定性,在制备电镀物、生产塑料等方面应用广泛。 3. 作为清洁剂:可以用于清洗铝表面的污垢,也可用于清洗其他硬表面,并且可与其他清洁剂混合使用,以起到加强和扩展清洗效果的作用。 4. 作为医药中间体:可以用于生产多种药物,如抗生素青霉素、头孢类抗生素、利福昔明等。 总之,4-甲基吡啶具有广泛的应用价值,可以用于有机合成试剂、稳定剂、清洁剂、医药中间体等领域。 参考文献 1. Kvasha M., Krayushkin M., Platonov M., Ivchenko P., Khilya VP., The Diels-Alder reaction of 4-methylpyridine with nitroethylene: A theoretical study. Heterocycles. 2016;92(9):1655-1670. 2. Liu J., Zhang T., Jiang Y., Yu Y., Tang L., Li G., Jiang W. One-pot synthesis of substituted pyridines from 1,3-dienes or 1,3,5-trienes. Synlett. 2016;27(19):2730-2734. 3. Yang H., Hu M., Qian C., Liu X., Li F., Zhu L., Tang B. Novel 2-ethyl-4-methylpyridine derivative with strong fluorescence and multiple functions for bioimaging. Org Biomol Chem. 2016;14(26):6307-6311. ...
背景及概述 羟脯氨酸(Hydroxyproline,Hyp)是一种亚氨基酸,是脯氨酸羟基化后的产物,具有8种不同的异构体,其中顺式-4-羟基-L-脯氨酸是最常见的异构体。顺式-4-羟基-L-脯氨酸是白色片状结晶或结晶状粉末,易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚和正丁醇。 应用 顺式-4-羟基-L-脯氨酸是一种由胶原蛋白产生的抑制剂,是一种稀有氨基酸。它可以掺入到原骨胶原蛋白的多肽链中,导致胶原蛋白的错误折叠,从而减少胶原沉积,对纤维化和肿瘤细胞生长有抑制作用。此外,顺式-4-羟基-L-脯氨酸还可以抑制乳腺肿瘤的生长,被用作抗纤维化、抗癌以及抗高血压等治疗药物的前体。它还可以用作增味剂、营养强化剂或香味料,主要应用于果汁、清凉饮料和营养饮料中。此外,顺式-4-羟基-L-脯氨酸还可以通过阻止胶原在细胞层上的沉积来抑制成纤维细胞的生长。 制备 顺式-4-羟基-L-脯氨酸的制备方法包括化学合成法和生物转化法。化学合成法的起始原料是反式-4-羟基-L-脯氨酸,但由于其昂贵,使得化学合成顺式-4-羟基-L-脯氨酸成本较高。生物转化法由于原料来源广泛、产物单一的优点,逐渐成为主要的制备方法。此外,还可以通过盐酸水解明胶、骨胶、干酪素、大豆表皮蛋白质等,再经亚硝化法提取亚氨酸,经树脂层析和结晶精制而得到顺式-4-羟基-L-脯氨酸。 图1 顺式-4-羟基-L-脯氨酸合成反应式 参考文献 [1] Mereyala, Hari Babu; Pathuri, Gopal; Nagarapu, Lingaiah Synthetic Communications, 2012 , vol. 42, # 9 p. 1278 - 1287 ...
进样针在分析样品过程中的气密性、清晰度和准确性对结果的准确性和重现性至关重要。为了满足这些要求,Thermo Scientific?提供了经过验证和优化的气相进样针,采用耐溶剂的黑色标记,读数清晰准确,并符合行业标准尺寸。 如何选择进样针 1. 根据日常进样量选择合适的量程,为了保证准确度,建议避免进样体积低于进样针容量的10%。(例如,10μL的进样针,最小的进样体积应不小于1μL) 2. 根据进样隔垫和进样小瓶盖垫的硬度选择合适的针尖类型和粗细。 3. 根据样品和溶剂的性质(例如挥发性、粘度大小)选择常规进样针或气密性进样针。 使用进样针的注意事项 1. 在使用任何类型的进样针之前,请确保针尖在接触到有机溶剂(例如丙酮)时,来回拉动推杆以检查推杆是否顺滑,以防止空气进入针筒。 2. 如果针尖堵塞,可以使用其他针吸取溶剂,从针筒上方滴入溶剂,然后放入推杆,轻轻推出液体,请勿使用超声波。 3. 如果需要长期保存进样针,建议至少使用洗针液清洗10次以上,然后使用丙酮洗针3次以上,最后风干后进行保存。 日常维护步骤 1. 日常洗针溶剂可以选择甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷(慎用),具体选择取决于污染物的性质。 2. 每次进样后,无论是标准品溶液还是被认为是"很干净"的样品,都需要使用洗针液进行清洗。 3. 每天使用干净的棉花蘸取丙酮等有机溶剂轻轻擦拭推杆。 ...
 
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