在确定头孢他啶含量的过程中，准确的测定方法至关重要。本文将探讨不同的测定技术，以确保对该化合物含量的准确评估。 背景： 头孢他啶 (Ceftazidime) 也称头孢噻甲羧肟， 其化学名为 (6R， 7R) -7-{[ (2-氨基-4-噻唑基) -[ (1-羧基-1-甲基乙氧基) 亚氨基]乙酰基]氨基}-2-羧基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-3-甲基吡啶鎓内盐， 是第三代头孢菌素。其具有广谱、高效、耐酶、低毒等特点， 对革兰氏阳性杆菌、革兰氏阴性杆菌以及铜绿假单胞菌均具有较强的抗菌活性， 可用于治疗单纯的感染或由两种以上敏感菌引起的混合感染。目前国内外测定头孢他啶含量的方法主要有高效液相色谱法、毛细管区带电泳法、分光光度法、单扫描示波极谱法、荧光分光光度法、阻抑荧光动力学法等等。 含量测定： 1. 阻抑荧光动力学法 杨小丽建立头孢他啶的阻抑荧光动力学测定方法。方法 :利用头孢他啶对罗丹明B-KBrO3体系的荧光反猝灭作用 ， 以 559.0nm为激发波长 ， 581.0nm为发射波长 ， 以对应试剂空白的荧光强度为 F0 ， 计算 △F=F-F0。根据△F值与溶液中头孢他啶的浓度呈正比关系 ， 建立阻抑荧光动力学法测定头孢他啶的新方法。 得到 头孢他啶的质量浓度在 0.6368.268ng/mL范围内与其荧光强度呈良好线性关系(R=0.9998) ， 检出限可达 0.283ng/mL。 2. 高效液相色谱法 张姮婕 等采用 HPLC法测定注射用头孢他啶中的有关物质。采用Shiseido SPOLAR C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)，以磷酸盐缓冲溶液(取磷酸氢二钠3.6g，磷酸二氢钾1.4g，加水溶解并稀释至1000mL，用10%磷酸溶液调节pH至4.0)和乙腈分别为流动相A和流动相B进行梯度洗脱，柱温40℃，流速1.0mL/min，紫外检测波长254nm。得到头孢他啶检测限为0.4272ng(S/N=3)，从头孢他啶样品中共分离出21个杂质，且21个杂质间具有良好的分离度。头孢他啶在0.440-17.580μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系(r2=0.9998)，有关物质的限量控制在2.0%以下。 3. 毛细管区带电泳法 李捷伟等建立了测定头孢他啶粉针剂含量的毛细管区带电泳法。方法 未涂层毛细管柱 (75 μm× 48.5 cm，有效长度 40 cm) ，电压 3 0 k V，检测波长 2 3 0 nm，温度 2 0℃ ，进样 5 0 m bar× 3 s。运行缓冲液为 2 5 mmol·L-1硼砂缓冲液 (用磷酸调 p H 8.0 )。得到头孢他啶在 1 9.3 6～ 3 0 9.76 mg· L-1范围内呈良好的线性关系 ，r=0.9999；最低检测限 0.5 mg·L-1；加样回收率为 96.8% ，RSD为 0.6 5 % ；日内精密度 (RSD <3.0 % ) ，日间精密度 (RSD <3.0 % )。 4. 分光光度法 孙瑶建立了硝普钠分光光度法测定头孢他啶的方法。实验结果表明，在碱性条件下，头孢他啶与硝普钠以 1∶2的化学计量比反应形成一种红褐色产物，其最大吸收波长为528 nm。头孢他啶在2.50～810 mg/L浓度范围内与吸光度呈良好线性关系，线性回归方程为A=0.02704+0.00218ρ(mg/L)，线性相关系数r=0.9987，表观摩尔吸收系数ε528=1.2×103L/(mol·cm)，检测限(3σ/k)为1.38 mg/L。 5. 单扫描示波极谱法 李艳霞 等人 提出了用单扫描示波极谱法测定药物中头孢他啶含量的方法。在 0.10 mol·L-1硫酸底液中 ， 头孢他啶在 -0.96 V(vs.SCE)处有一灵敏的极谱还原峰 ， 头孢他啶的质量浓度在 8.0～2.0×103mg·L-1范围内与其峰电流呈线性关系 ， 检出限 (3S/b)为3.2 mg·L-1。用于头孢他啶针剂样品的分析 ， 测得头孢他啶含量与高效液相色谱法所测得值一致。分析结果的相对标准偏差 (n=6)在0.96%～1.31%之间 ， 回收率在 98.7%～102.0%之间。 6. 荧光分光光度法 王崇妍 等人根据在磷酸氢二钠 —柠檬酸碱性缓冲溶液介质中，过硫酸钾存在下，头孢他啶能够增强荧光桃红的荧光强度，从而建立了荧光法测定头孢他啶含量的新方法。方法:头孢他啶的质量浓度与荧光强度的变化在5μg/L50μg/L范围内呈良好的线性关系，相对标准偏差(RSD)为1.52%，其检出限为2.17μg/L。该法能应用于药物制剂中头孢他啶含量的测定。 参考文献： [1]张姮婕 ， 孙雪奇 ， 袁军等 .HPLC测定注射用头孢他啶中的有关物质[J].中国抗生素杂志 ， 2013 ， 38(10):752-755.DOI:10.13461/j.cnki.cja.006039. [ 2 ]李捷伟 ， 柴逸峰 ， 刘长海等 .毛细管区带电泳法测定头孢他啶粉针剂的含量[J].西北药学杂志 ， 2002(03):99-100. [ 3 ]孙瑶 ， 吴呈珂 ， 李全民 .硝普钠分光光度法测定头孢他啶[J].应用化学 ， 2012 ， 29(09):1082-1086. [ 4 ]李艳霞 ， 王运生 ， 刘波 .单扫描示波极谱法测定针剂中头孢他啶含量[J].理化检验(化学分册) ， 2009 ， 45(01):22-24. [5]王崇妍，李永强，张远馥等.荧光分光光度法测定注射用头孢他啶的含量[J].河南大学学报(医学版)，2006(04):48-50.DOI:10.15991/j.cnki.41-1361/r.2006.04.015. [ 6 ]杨小丽 ， 杨金香 ， 李俊波 .阻抑荧光动力学法测定痕量头孢他啶[J].长治医学院学报 ， 2014 ， 28(03):172-174. ...

本研究旨在探讨合成并应用邻氯苄胺的方法，希望通过这项研究为相关领域的合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。 背景：邻氯苄胺是重要的化学试剂及有机合成原料 , 是合成 医药、除草剂及植物生长调节剂的中间体。 合成： 由邻氯氯苄和乌洛托品为原料合成邻氯苄胺 , 产品纯度 99.7%, 收率 80.5%( 以邻氯氯苄计 ) ，具体步骤如下： （ 1 ）氯化六亚甲基三胺基邻氯苄基铵合成 在 500 mL 附有温度计、搅拌器和冷凝器的四口瓶中 , 加入正丁醇 100 g, 乌洛托品 93 g, 搅匀 , 滴加 96 g 邻氯氯苄 , 加毕在 60 ～ 70℃ 反应 1 h, 随后降温至 30℃ 。 （ 2 ）邻氯苄胺盐酸盐合成 将上述反应液倒入 2 000 mL 四口瓶中 , 加入甲醇 900 mL, 升温至 40℃ 滴加 30% 盐酸 266 g, 加毕在 55℃ 反应维持 30 min, 冷至 30℃, 用砂沁漏斗抽滤 , 用甲醇洗涤 , 滤饼干燥后可得纯度 99.5% 以上的氯化铵副产品 80 g, 母液及洗液合并后经蒸馏 , 蒸出甲缩醛 ( 副产 )200 g( 经分析纯度 2%, 达到工业质量指标 ), 随后蒸馏加收甲醇 , 蒸出溶剂后反应液去中和。 （ 3 ）邻氯苄胺的合成 在 1 000 mL 四口瓶中加入 200 mL 水及上述蒸馏液 , 搅拌 , 滴加 30%Na OH 溶液调节反应液 pH 值为 13, 继续搅拌 15 min 。把反应液倒入分液漏斗 , 静置 , 分去下层水 , 油层经精馏收集 124 ～ 136℃(0.094 MPa) 馏分 , 即得成品 68 g, 收率 80.5% 。成品经 GC-14A 气相色谱分析纯度为 99.7% 。 应用：合成中间体 2- 氯 -5- ［ 1-( 氧丙炔基亚氨基 ) 乙基］苄基氨基甲酸甲酯。 苄基氨基甲酸酯类化合物具有良好的生物活 性，抗菌谱广，低毒且对环境友好。作为一类重要 的精细化学品，在农药及有机合成等领域中有着 广泛的应用，其合成研究一直倍受关注。 以邻氯苄胺 (1) 为原料，经酰基保护、傅－克酰基化、脱酰基保护、酰化及缩合等 6 步反应制得关键中间体 2- 氯 -5- ［ 1-( 氧丙炔基亚氨基 ) 乙基］苄基氨基甲酸甲酯 (7) 。取代芳基肟经氯化后再分别与 7 经环合反应合成了一系列新型的苄基氨基甲酸酯类化合物 (10a ～ 10l) 。 其中 7 的合成步骤为： 在反应瓶中加入 6 4.86 g(20 mmol) 和甲醇 20 mL ，搅拌使其溶解 ; 加入 K2CO3 3.35 g(24 mmol) 和溴丙炔 2.89 g(24 mmol) ，回流反应 4 h (TLC 检测 ) 。加入水 5 mL 和乙酸乙酯 10 mL ，分液，有机层用水洗涤，减压脱溶，残余物干燥得白色固体 7 ，收率 65.3% 。 参考文献： [1]任川 , 刘胜 , 戴志猛等 . 新型苄基氨基甲酸酯类化合物的合成及其抗菌活性 [J]. 合成化学 , 2016, 24 (06): 469-472+488. DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.06.15041 [2]郎玉成 . 高纯度邻氯苄胺的合成 [J]. 江苏化工 , 2006, (24): 19-20. ...

合成邻三氟甲基苯酚是一种重要的有机合成反应，具有广泛的应用价值。本文将介绍高效的合成邻三氟甲基苯酚的方法。 背景：由于含氟化合物具有特殊的理化性质 , 使得其在农药、医药中的应用受到了越来越多的关注。间三氟甲基苯酚是间三氟甲基苯胺的主要衍生产品之一，不仅可以合成除草剂和杀虫剂，而且也是用来合成一些抗生素和抗癌药物的重要中间体 ] 。其主要合成方法包括过氧化氢氧化法、三氟甲基烷基化法、电解法、醚水解法等。重氮化水解法是工业化生产的主要方法，但存在诸多弊端，如反应不稳定、难控制，重氮化所需温度较低，重氮盐易爆，大规模生产不安全，属于危险化工工艺；水解时会发生重氮盐偶联的副反应，产品收率一般为 80% 左右，纯度低于 99% 。 合成： 谢四维等研究人员以间三氟甲基苯胺为原料，分别采用全管式反应工艺、微通道反应和管式反应的组合工艺，经成盐、重氮化、水解三步合成间三氟甲基苯酚。研究了亚硝酸钠用量、原料流速、重氮化温度及停留时间、水解温度及停留时间等工艺参数，并对两种合成工艺进行对比。结果显示组合工艺条件更佳，通过工艺条件的优化，反应收率可达 98% 。 1. 管道式反应器连续化制备间三氟甲基苯酚 图示的实验装置中，将管道式反应器（成盐段、重氮化段、水解段）分别置于 90℃ 水浴、 20℃ 水浴、 190℃ 油浴后串联。先用高效液相泵以 15.58 g/min 的流速将 30% 亚硝酸钠溶液输送至管道式反应器（重氮化段），再用电磁计量泵将间三氟甲基苯胺和 24% 硫酸分别以 9.90 g/min 、 77.20 g/min 的流速输送至微混合器和管道式反应器（成盐段），控制成盐温度不低于 75℃ ，重氮化反应温度在 50℃~60℃ 之间，对重氮盐取样并进行 HPLC 分析，重氮盐含量大于 99% 。最后将甲苯以 26.10 g/min 的流速泵入管道式反应器（水解段），控制反应温度为 128℃ ，稳定运行 5 min 后对有机层取样，经 HPLC 外标法计算的总收率为 98.52% 。 2. 微通道反应器 + 管道式反应器连续化制备间三氟甲基苯酚 根据图示，微通道反应器（重氮化段）的循环水温度设定为 20℃ ，管道式反应器（成盐段、水解段）分别置于 90℃ 水浴、 190℃ 油浴后串联。首先，使用高效液相泵以 15.30 g/min 的流速将 30% 亚硝酸钠溶液输送至微通道反应器（重氮化段），然后使用电磁计量泵将间三氟甲基苯胺和 24% 硫酸分别以 10.8 g/min 、 83.0 g/min 的流速输送至微混合器和管道式反应器（成盐段），控制成盐温度为 90℃ ，重氮化反应温度为 50℃ ，对重氮盐取样并进行 HPLC 分析，重氮盐含量大于 99% 。最后，以 26.20 g/min 的流速用泵将甲苯输送至管道式反应器（水解段），控制反应温度在 122℃~130℃ 之间，稳定运行 5 min 后对有机层取样，经 HPLC 外标法计算的总收率为 98.80% 。 参考文献： [1]谢四维 , 应炜炜 , 李俊奇等 . 一种间三氟甲基苯酚的合成方法 [J]. 浙江化工 ,2022,53(05): [2陈金沙 , 杜晓华 . 微通道连续化法合成间三氟甲基苯酚 [J]. 农药 ,2017,56(05): ...

4-乙炔基苯甲醚，也称为4-Ethynylanisole，是一种无色透明或浅黄色液体，在常温常压下易溶于常见的有机溶剂。作为炔烃类衍生物，它具有炔烃化合物的通用物理化学性质，常用于有机化学基础研究中作为有机试剂。其中的碳碳三键具有极高的化学反应活性，因此在有机合成方法学的科学研究过程中得到广泛应用。 理化性质 4-乙炔基苯甲醚含有一个不饱和的三键单元，具有丰富的化学转化性质。在过渡金属钯的催化作用下，它可以与卤代烃发生交叉偶联反应，生成相应的内炔衍生物。此外，由于碳碳三键中的碳原子SP杂化，末端的碳氢键具有一定的酸性，可以在中强度的碱作用下发生碳氢键断裂反应，生成相应的碳负离子。这种碳负离子具有十分强的亲核性，可以与醛酮类化合物发生亲核加成反应，生成炔丙醇类衍生物。 图1 展示了4-乙炔基苯甲醚参与的偶联反应。 在一个干燥的反应烧瓶中加入2-溴丙烷-1-碘-4-甲氧基苯、4-乙炔基苯甲醚、Pd(PPh3)2Cl2、CuI、Et3N、THF溶液。经过剧烈搅拌反应后，将反应混合物稀释并通过硅藻土垫进行过滤，然后在真空下浓缩。最后，通过硅胶柱色谱纯化，得到偶联的目标产物分子。 应用 4-乙炔基苯甲醚是有机化学基础研究中常见的有机试剂之一。它可以用于合成和修饰有机分子，通过发生化学反应引入炔烃基团。这使得它在有机合成中具有重要的实用价值，用于构建复杂分子的骨架和引入特定的官能团。 参考文献 [1] Sonogashira, K.; Tohda, Y.; Hagihara, N. Tetrahedron Letters 1975, 16 (50), 4467–4470. ...

简介 对硝基苯乙醇是一种有机合成中间体，可用于合成心血管药物和香料。然而，目前采用的硼氢化钾还原方法价格昂贵，不适合工业化生产。 图一：对硝基苯乙醇 合成方法 缪震元等人根据文献报道，通过酯化、硝化和醇解的步骤，以B-苯乙醇为原料成功合成了对硝基苯乙醇。在硝化过程中，他们改变了硝化条件，减少了发烟硝酸的用量，并使对位产物的比例达到了78.9%。合成步骤如下图所示。 图二：对硝基苯乙醇的合成 首先，制备乙酸苯乙酯3。将β-苯乙醇加热至60℃后，缓慢滴加乙酰氯，反应6小时，得到产率为81.2%的乙酸苯乙酯。 然后，制备对硝基苯乙醇1。将乙酸苯乙酯和分子筛加入三颈烧瓶中，降温至-15℃后，缓慢滴加发烟硝酸，反应3小时。最后，用乙醚萃取、碳酸钠水溶液洗涤和无水硫酸钠干燥，得到淡黄色液体。经回流和减压蒸馏后，得到产率为40.9%的对硝基苯乙醇。 通过优化反应条件，如在4A沸石行分子筛存在下，硝化温度为-10℃，硝化时间为3小时，醇解反应6小时，可以使对硝基苯乙醇的含量达到78.9%。 参考文献 [1] 缪震元, 吴岳林, 华万森, et al. 对硝基苯乙醇的合成研究[C]//全国精细化工有机中间体学术交流会. 2002. ...

概述 [1] 单-6-O-(叠氮基)-Β-环糊精简称单-6-N3-β-CD，可用于制备一类环糊精，用于与药物形成包合物，增加其临床应用的口服生物利用度。 制备方法 [1] （1）单-6-OTs-β-CD的制备 取用水重结晶过的β-环糊精210 g，分批加入盛有1300 mL水的三颈瓶（3 L）中，室温搅拌；称取 17.2 g 氢氧化钠溶于 50 mL 水中，然后缓慢将其滴加到 β-环糊精的混悬液中 至反应液逐渐澄清，继续搅拌 1.5 h；待反应液中环糊精完全溶解变澄清后，将含有 26.0 g 对甲苯磺酰氯溶于80 mL乙腈超声至澄清，溶液缓慢滴加至反应液中（约30分钟滴完），继 续搅拌2 h后，滤去不溶物，滤液用2 mol/L的盐酸调节至pH =7.5，此时有大量白色沉淀析 出。抽滤收集沉淀，加热条件下将沉淀物溶于450 mL 的蒸馏水中，趁热抽滤不溶物，滤液室 温静置12 h，收集沉淀物，加热冷却重结晶数次，直至薄层色谱显示产物纯净。 得最终产物17.5 g，产率8.2%；通过核磁共振波谱方法进行测定，产物结构表征如下： 1 H-NMR (500 MHz，DMSO-d6，ppm)：δ 2.44(s,3H, -CH3)，3.20-3.71(m, 42H, H-2, -3, -4, -5, -6 of β-CD)，4.30-4.45(m, 6H, 6-OH of β-CD)，4.86(s, 7H, H-1 of β-CD)， 5.66-5.90(m, 14H, 2-, 3- OH of β-CD)，7.43-7.40(d, 2H, Ar-H)，7.74-7.77(d, 2H, Ar-H)。 （2）单-6-N3-β-CD 的制备 将6.5 g（5.0 mmol）单6-OTs-β-CD溶于15 mL干燥的DMF中，室温搅拌至完全溶解，然后 加入叠氮钠（0.4 g，6.15 mmol），氮气保护下，于75℃下反应10 h，待反应结束后冷却至室 温，将反应液缓慢滴入300 mL丙酮中，搅拌30 min后，抽滤取滤饼，真空干燥得到白色粉末 5.0 g，产率为85.1%。 应用 [1] 单-6-O-(叠氮基)-Β-环糊精可用于制备奎尼丁与单-(6-氨基-6-脱氧)-β-环糊精的粉末状固体包合物。 一、单-(6-氨基-6-脱氧)-β-环糊精的制备 将单-6- N3-β-CD（1.5 g，1.32 mmol）溶解于20 mL干燥DMF中，加入三苯基膦（1.7g，6.49 mmol），25℃下搅拌2 h；缓慢加入7 mL氨水，继续反应18 h，过滤除去不溶物，将澄清液缓慢滴入300 mL丙酮中，搅拌30 min后过滤取滤饼，真空干燥，得白色粉末0.95 g，产率 62.3%。 二、奎尼丁与单-(6-氨基-6-脱氧)-β-环糊精包合物的制备 于25 mL的反应瓶中加入单-(6-氨基-6-脱氧)-β-环糊精（7.9g，7 mmol）加入20 mL的蒸馏水搅拌至溶解，然后加入奎尼丁（0.45g，1 mmol）的乙醇溶液，在25℃下避光超声5 h，过滤除去未溶解的固体药物，再用0.45μm的微孔滤膜过滤，然后将滤液减压蒸干即可得白色粉末，在真空干燥箱中干燥24 h，即得奎尼丁与单-(6-氨基-6-脱氧)-β-环糊精的粉末状固体包合物。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201810000390.0 一种奎尼丁与胺类环糊精的包合物...

脂肪族苄酯是一种在精细化工产品中广泛应用的重要化合物。它在化妆品、食品香料、洗涤用品等领域有着重要的用途。辛酸苄酯是其中一种常见的脂肪族苄酯。传统合成苄酯通常采用浓硫酸作为催化剂，但其存在一些不足之处。相比传统的有机溶剂和催化剂，酸性功能化离子液体具有更好的催化活性，并且操作简单，污染较少，产物易于分离等优点。 制备方法 在装有回流冷凝管的20ml圆底烧瓶中，加入苯甲醇和正辛酸，并添加正辛酸催化剂。将温度调节至120℃，在微波化学反应器中进行反应20分钟，功率为375W。待反应结束后，静置分层，并直接倾倒出酯层。通过使用NaOH-乙醇(0.1mol/L)标准溶液滴定，可以确定酯化率。酯化率的计算公式为：酯化率%=(1-反应后体系的酸值/反应前体系的酸值)×100%。粗产物经过用质量分数为10%的Na2CO3溶液和蒸馏水的洗涤，直至中性。然后使用无水Na2SO4干燥，并在125-130℃下减压蒸馏以收集产品。 主要参考资料 [1] 微波加热下功能化离子液体催化合成辛酸苄酯 [2] 功能化离子液体催化合成辛酸苄酯 ...

SUC-AAPF-PNA是一种用于药理实验研究的缩写，代表AC-ASP-GLU-VAL-ASP-PNA。 SUC-AAPF-PNA的应用 SUC-AAPF-PNA可用于验证蛋白酶的抑制活性，并作为测定肽酶家族抑制活性的底物。它还可以用于研究铜(Cu2+)存在时的蛋白酶稳定性和抑制程度。此外，还有一些与这种影响相关的结构特性被公开。 这种蛋白酶包括来自Brachysporiella gayana、达松维尔拟诺卡氏菌达松维尔亚种、Nocardiopsis prasina和Nocardiopsis alba的蛋白酶，但不包括来自金龟子绿僵菌和拟诺卡氏菌种NRRL18262的已知蛋白酶。 剂量/反应曲线显示，Fe2+、Zn2+、Mg2+、Mn2+或氯化胆碱(浓度为1mM)对任何测定的蛋白酶都没有抑制作用。然而，Cu2+对所有测试的蛋白酶都有不同程度的抑制作用。 进一步的实验显示，在0至1mM Cu2+范围内，抑制与Cu2+浓度之间存在线性关系。随着Cu2+浓度的增加，酶活性降低。在存在1mM Cu2+和pH7、25℃条件下，对照实验显示所有蛋白酶的活性与未加入Cu2+的对照实验相同。 除了Cu2+外，其他抑制剂对多种蛋白酶的稳定性没有影响。然而，在存在1mM Cu2+时，蛋白酶18和Brachysporiella蛋白酶是稳定的，而其他蛋白酶不是。 主要参考资料 [1] CN200480009201.2蛋白酶 ...

唑来膦酸是一种用于治疗骨质疏松症、高钙血症和恶性肿瘤引起的骨相关疾病的第三代双膦酸类药物。然而，目前对于唑来膦酸注射液中的唑来膦酸杂质的高效液相检测方法并未进行充分的研究，这导致了产品质量控制方面的明显缺陷。 检测方法 下面是一种用于检测唑来膦酸注射液中唑来膦酸杂质的高效液相色谱检测方法： a、取唑来膦酸注射液作为供试品； b、取唑来膦酸杂质的对照品，用稀释剂溶解，得到对照品溶液； c、采用以下色谱条件对供试品和对照品溶液进行检测： 固定相：使用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂； 流动相：使用磷酸氢二钠混合溶液、甲醇和乙腈，体积比为90～95：6～3：4～2。其中，磷酸氢二钠混合溶液由以下组分组成：磷酸氢二钠13～14％、硫酸氢四己铵0.4～0.5％，余量为水，调节pH值至7.7～8.0； 检测波长：200～225nm。 主要参考资料 [1]CN201610794684.6高效液相色谱检测唑来膦酸注射液中有关物质的方法 ...

甘油二酯油是一种源自植物油、动物油或废弃物油脂的生物燃料，它是一种可再生且环保的替代品。与传统的化石燃料相比，甘油二酯油具有更低的碳排放、更高的能量密度和更好的可再生性。本文将探讨甘油二酯油的制备方法、应用领域及未来前景。 一、甘油二酯油的制备方法 甘油二酯油的制备方法主要分为化学合成法和生物合成法两种。 化学合成法的原料是甘油和脂肪酸，通过催化剂的作用，在高温高压条件下进行反应，得到甘油二酯油。这种制备方法成本较低，但存在环境污染和能源消耗等问题。 生物合成法则是利用微生物对废弃物油脂或植物油进行酯化反应，制备甘油二酯油。这种方法不仅能够利用废弃物资源，还能够减少化石能源的消耗，是一种更加环保、可持续的制备方法。目前，国内外学者已经研究出多种微生物对甘油和脂肪酸进行酯化反应的方法，如酵母菌、大肠杆菌、嗜热菌、异养菌等。 二、甘油二酯油的应用领域 甘油二酯油可以用于替代传统的石油燃料，应用领域非常广泛。 1. 柴油替代品 甘油二酯油可以直接替代柴油，用于柴油发动机的燃烧。它的燃烧过程更加干净、高效、环保，能够减少氮氧化物和硫氧化物等有害物质的排放，对环境的污染更小。目前，甘油二酯油已经被广泛应用于农业机械、工业机械、船舶、公共交通等领域。 2. 航空燃料 由于甘油二酯油的能量密度较高，且可以通过生物合成法制备，因此被广泛应用于航空领域，作为一种替代传统石油燃料的绿色生物燃料。甘油二酯油可以用于制备生物喷气燃料，可以大幅度降低航空领域的碳排放量。 3. 化工原料 甘油二酯油可以用作生产润滑油、合成树脂和表面活性剂等化工原料，具有广泛的应用前景。 三、甘油二酯油的未来前景 甘油二酯油作为一种可再生的、绿色的生物燃料，具有广阔的市场前景和应用潜力。未来，随着环保意识的逐渐提高，政府对绿色能源的支持力度加大，甘油二酯油的应用领域将会更加广泛。同时，随着制备技术的不断改进，甘油二酯油的制备成本将会逐渐降低，市场竞争力将会进一步增强。 结语： 甘油二酯油是一种新型的、绿色的生物燃料，具有广泛的应用前景和市场潜力。未来，甘油二酯油将会成为一种主流的替代传统石油燃料的绿色能源，为人类的可持续发展做出重要贡献。 ...

淀粉酶是一类重要的酶，包括α-淀粉酶、β-淀粉酶和糖化淀粉酶。它们在水解淀粉过程中起着不同的作用，但并非只能作用于特定的底物。 淀粉分为直链淀粉和支链淀粉两类。直链淀粉是由葡萄糖残基以α-1,4-糖苷键首尾相连形成的无分支螺旋结构；支链淀粉的每条链由葡萄糖残基以α-1,4-糖苷键首尾相连，但在分枝处则为α-1,6-糖苷键。 1. α-淀粉酶的作用 α-淀粉酶是一种需要钙离子的金属水解酶，它能随机水解淀粉内部的α-1,4-糖苷键，但不能水解α-1,6-糖苷键。当底物为直链淀粉时，水解产生葡萄糖、麦芽糖和麦芽三糖；当作用底物是支链淀粉时，水解产物包括葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖和含有α-1,6-糖苷键的α-糊精。 2. β-淀粉酶的作用 β-淀粉酶是一种含有巯基的水解酶，它从淀粉的非还原端开始，以两个葡萄糖残基为单位，依次水解α-1,4-糖苷键，产生麦芽糖。它不能水解α-1,6-糖苷键，因此无法生成β-糊精。当作用于直链淀粉时，几乎只产生麦芽糖；当作用于支链淀粉时，产物包括麦芽糖和β-糊精。 3. R-酶的作用 R-酶是一种作用于α-1,6-糖苷键的脱支酶。它能水解α-糊精和β-糊精中的α-1,6-糖苷键，去除支链。剩余的直链部分再由α-淀粉酶和β-淀粉酶作用水解生成麦芽糖和葡萄糖。然而，R-酶不能直接水解支链淀粉内部的α-1,6-糖苷键。 4. 糖化淀粉酶的作用 糖化淀粉酶是一种能够将淀粉水解成葡萄糖的酶，水解比例可达100%。它不仅可以切开α-1,4-糖苷键，还能切开α-1,6-糖苷键，但对α-1,4-糖苷键的水解速度更快。糖化淀粉酶的作用不仅限于淀粉，还可以水解糊精、麦芽糖、糖原等。 综上所述，淀粉酶的作用及其区别在于它们对淀粉的不同水解方式和产物。 ...

甲基环己烷是一种无色有机溶剂和箤取剂，可用于替代苯类和酮类。它具有芳香气味、低毒性，并且与皮肤接触会引起发红、干燥等现象。甲基环己烷溶于乙醇、乙醚、苯、丙酮等有机溶剂，但不溶于水。它广泛应用于涂料、橡胶、清漆用溶剂，也可用作油脂箤取剂。此外，甲基环己烷还可用于有机合成、做溶剂及分析试剂，并且可作为校正温度计的标准物。甲基环己烷具有较好的稳定性，需要在存储时密封独立存放，最适宜在冬季低温条件下存放。 我国甲基环己烷市场目前表现平淡。尽管甲基环己烷是一种新兴环保溶剂，但由于价格和利润的影响，以及国内环保政策的不完善，许多企业仍然使用甲苯而不是甲基环己烷。因此，甲基环己烷的总需求量并不大。目前，我国有40多家规模以上的甲基环己烷生产企业。2016年，我国的甲基环己烷年产量不到3万吨，其中山东莘县鲁源化工的产量达到2万吨/年，总需求量占国内80%。目前，甲基环己烷的出厂现金自提含税价约为6000元/吨左右。虽然甲基环己烷与甲苯在性质上相似，但成本比甲苯高出约1000元/吨，因此国内市场的整体需求一般。 甲基环己烷的上游原料是什么？ 甲基环己烷的原料是甲苯，通过加氢反应和脱水剂干燥蒸馏可以得到甲基环己烷成品。 甲苯是一种无色澄清液体，具有苯样气味，具有较强的折光性，化学性质活泼，与苯相似。它不溶于水，但可与苯、醇、醚等多种有机溶剂混溶。甲苯大量用作溶剂和高辛烷值汽油添加剂，也是有机化工的重要原料，目前产量相对过剩。根据不完全统计数据显示，2016年2月，国内苯供应总量为79.04万吨，较去年同期增加1.15万吨，同比增长1.48%；1-2月份国内甲苯供应总量为159.65万吨，较去年同期减少1.27万吨，同比减少0.79%。 月初，随着原油反弹活动的出现，市场投机活动开始变得活跃起来，市场价格迅速上涨，一度突破5000元/吨（华东地区），最高成交价达到5075元/吨。然而，随着价格的快速上涨，市场开始受到来自北方调油企业的抵触。由于原料价格上涨较快，汽油价格上涨缓慢，导致调油经济效益萎缩，市场商谈水平也明显回落，华东地区商谈价格最终下降至4650元/吨。 甲基环己烷的应用领域有哪些？ 甲基环己烷主要用于油墨、橡胶、涂料、清漆等领域的溶剂。它还可用作油脂萃取溶剂、色谱分析标准物质，以及有机合成和分析试剂。 总结 甲基环己烷是一种环保、低毒的溶剂，可替代苯类和酮类。它在涂料、油墨、胶水等行业中具有较强的替代性。随着国际上其他发达国家环保型溶剂的广泛应用，中国涂料行业的未来发展趋势也将紧随其后。随着国家环保政策的不断推进，相信环保低毒的甲基环己烷必将迎来春天。 ...

吡啶是一种含氮的芳香化合物，工业上常使用缩合成环反应合成吡啶。然而，吡啶的原料成本较高，因此工业用吡啶较少。2-羟基砒啶-4-羧酸甲酯是吡啶类化合物之一，它可以通过(R)-2-硫代四氢噻唑-4-羧酸与甲醇及二氯亚硫酰反应合成，产率高达98%，主要用作医药中间体。 制备方法 制备2-羟基砒啶-4-羧酸甲酯的方法如下：取10g间硝基苯甲醛(0.066mol)，溶于60ml苯中，加入11g酰乙酸氯乙酯(0.067mol)和1ml哌啶。在冰醋酸的加热水浴中，使用Dean-start分水器将反应中生成的水分离出来。经过3小时的回流反应后，蒸发苯溶剂，剩余物中加入20ml乙醚，冷冻析晶，抽滤，干燥，最终得到16.2g产物2-羟基砒啶-4-羧酸甲酯，收率为82%，熔点为92-96℃。 合成方法 2-甲基吡啶与氨汽化并预热到180-330℃，然后与空气混合均匀后进入装有催化剂的固定床反应器。控制反应温度在300-450℃之间，反应器顶部压力控制在0.02O-0.070KPa。反应结束后，用水吸收反应气，含量达到2-8%。然后进行去萃取和精馏，最终得到2-氰基吡啶。 吸收工序采用多级吸收塔吸收，吸收液温度控制在35-60℃，吸收浓度控制在2-8%。吸收液经过萃取，萃余水经过蒸氨塔系统回收氨，实现氨的循环使用。蒸氨后，残余水回到吸收系统中。 精馏工序采用连续精馏。1号塔从塔中进甲苯萃取液，其中塔釜温度控制在130-150℃，塔顶采出甲苯，作为循环利用。1号塔釜温度达到一定温度后，开启流量计的阀门，将液体进入2号塔的塔顶，控制2号塔的塔顶压力为-70-90KPa，塔釜温度控制在100-120℃，脱除轻组分。当2号塔釜温度达到一定温度后，将液体从2号塔釜进入3号塔釜，控制3号塔的塔顶压力为-90-100KPa，塔釜温度为110-140℃，进行全回流。经过取样分析合格后，从塔顶部连续采出合格品，底部定期排渣。 参考资料 [1] 徐杰, 张伟. 卤代吡啶类化合物的合成及应用[C]// 国际精细化工原料及中间体市场研讨会暨全国精细化工原料及中间体行业协作组年会. CNKI, 2006:7-12. [2] 张学民.解秀芳,管作武等.盐酸尼卡地平的合成·中国医药工业杂志.1990.21(3):104~1058. ...

棕榈酸钠，又称为十六酸钠，是一种常用的乳化剂、黏度控制剂和表面活性剂。它在化妆品和护肤品中具有优良的润滑、去污、分散、发泡和增溶性能。棕榈酸钠的风险系数为1，相对安全，可以放心使用，一般对孕妇没有影响，并且不会引起痘痘。 棕榈酸钠的特点 棕榈酸钠具有出色的润滑、去污、乳化、分散、发泡和增溶性能，但不耐硬水。它是肥皂和香皂的主要成分。 棕榈酸钠的制法 将棕榈酸加热至熔融状态，然后加入氢氧化钠溶液进行中和反应。 棕榈酸钠的用途及示例配方 棕榈酸钠广泛应用于润滑剂、去污剂、乳化剂、分散剂等领域。它可以用于家用洗涤剂、个人护理用品、机械、粉末成型和纺织行业。 棕榈酸钠的危险性 棕榈酸钠呈固体形态，具有可燃性和刺激性。燃烧时会产生有害物质如一氧化碳和二氧化碳，对皮肤、眼睛和呼吸系统有刺激性。与强氧化剂作用时，可能引发燃烧。 棕榈酸钠的动物毒理学 棕榈酸钠的动物毒理学数据如下： 棕榈酸钠的生态学 棕榈酸钠可能对环境造成危害，特别需要注意对水体的影响。 棕榈酸钠的生物降解性 棕榈酸钠具有可降解性。 ...

有机硼酸化合物是一类在有机合成中广泛应用的重要化学中间体。有机硼酸可用于Suzuki交叉偶联反应，与含有a，β不饱和键的羧基化合物进行共轭加成反应。目前，对芳基硼酸的制备进行了大量研究。本文介绍了一种制备4-硼酸酯-苯乙酸甲酯的方法。 制备方法 本文以4-溴苯乙酸甲酯为起始物料，通过与联硼酸频那醇酯反应，制备得到4-硼酸酯-苯乙酸甲酯[1]。具体的合成反应式请参见下图： 图1 4-硼酸酯-苯乙酸甲酯合成反应式 方法一 在装有加料漏洞的三口反应瓶中，加入四氢呋喃溶液，启动搅拌装置，将4-溴苯乙酸甲酯及频哪醇硼烷加入至350mL四氢呋喃中，反应液冷却至－10℃，缓慢滴加正丁基锂的四氢呋喃溶液175mL，滴毕，室温反应12小时。向反应液中加入300mL的氯化铵水溶液，搅拌30分钟，然后加入400mL乙酸乙酯，分出有机层，有机层经无水硫酸钠干燥，过滤，滤液蒸干，残余物用体积分数20%的乙醇重结晶，得产物4-硼酸酯-苯乙酸甲酯。 方法二 将3.0g (8.85mmol)七水合磷酸钾、1.50g (5.90mmol) 联硼酸频哪醇酯B2(pin)2、12mg (0.015mmol) Xphos-Pd-G2和4mg (0.008mmol) Xphos依次加入至反应瓶中，加入6mL乙醇搅拌均匀，再加入4-溴苯乙酸甲酯，在室温下反应1小时。反应液中加入5mL乙酸乙酯稀释，经硅藻土过滤，乙酸乙酯洗涤，合并滤液，减压浓缩得到粗产物，经硅胶柱层析分离，石油醚-乙酸乙酯洗脱，得4-硼酸酯-苯乙酸甲酯粗品。用体积分数20%的乙醇重结晶，得产物4-硼酸酯-苯乙酸甲酯。 参考文献 [1] Patent: WO2006/109633 A1, 2006 ...

通过在In2O3上沉积NiB非晶态合金纳米颗粒，我们可以开发一种新型复合催化剂（NiB/In2O3），从而实现二氧化碳高效氢化合成甲酸。 甲酸，也称为蚁酸，是一种无色且具有刺激性气味的液体。它是基本有机化工原料之一，在农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业中广泛应用。甲酸还可用于织物加工、鞣革、纺织品印染、金属表面处理和橡胶助剂等领域。此外，甲酸还用于合成甲酸酯、吖啶类染料和甲酰胺系列医药中间体。 然而，由于二氧化碳的稳定性，其转化十分困难。传统的金属催化和光催化二氧化碳转化存在效率低和催化剂易失活等问题，限制了其应用。因此，开发新型复合材料，提高光催化和金属催化的协同作用，是实现二氧化碳高活性、高选择性、长效转化的有效途径。 光催化剂In2O3具有良好的可见光吸收能力，并且表面富含羟基，可以促进二氧化碳分子的吸附。一些贵金属如Pt、Pd和Ru可以沉积在In2O3上，作为热催化剂和助催化剂来促进光催化反应。然而，贵金属成本高且稀缺。相比之下，过渡金属如Ni和Co可以替代贵金属，但关键问题是如何提高其活性和选择性。 通过将NiB非晶合金与In2O3半导体复合，我们开发出一种新型多功能催化剂，在光催化二氧化碳氢化过程中表现出高甲酸产率。In2O3作为光催化剂产生光电子用于活化二氧化碳，并提供足够的表面羟基（In-OH），有利于反应过程中二氧化碳的吸附。NiB独特的非晶态合金结构使Ni位点富电子，促进了氢气的解离。此外，NiB纳米颗粒在In2O3表面高度分散，并通过与In2O3之间的相互作用，在NiB和In2O3之间提供了丰富的界面。这不仅促进了光电子转移，减少了光电子-空穴的复合，还提高了表面化学反应活性。因此，光催化剂和金属催化剂之间的协同作用实现了高效二氧化碳氢化生产甲酸。 目前，国内甲酸总装置能力约为55万吨，占全球总产能的40%。主要分布在山东、江苏等地，以鲁西、阿斯德和扬子巴斯夫、川东化工为主要生产商。其中，鲁西的产能为20万吨，山东阿斯德化工公司设计的产能为15万吨，南京扬巴石化的产能为5万吨。 ...

从哈佛大学化学专家Woodward成功合成青霉烯开始，到恒通-佰欣平-法罗培南钠胶囊的上市，再到忾林-法罗培南钠颗粒正式进入中国市场，法罗培南钠的研发历程可谓丰富多彩。 法罗培南钠的组织结构-A图 法罗培南钠的组织结构-B图 法罗培南钠属于β-内酰胺类抗生素，是一种非典型的青霉烯类药物。唯有的单例口服剂型类法罗培南钠。 法罗培南钠的主要分子结构 临床试验证实，法罗培南钠对多种系统感染均有效。日本67家医疗单位对法罗培南进行了临床研究，结果表明其广泛适用于临床感染的控制。 【药品名称】 法罗培南钠胶囊-颗粒 【成份】 本品主要成份为法罗培南钠 【适应症】 法罗培南钠适用于由多种敏感菌引起的感染症，包括泌尿系统感染、呼吸道感染、子宫附件炎、皮肤感染、眼部感染、耳鼻喉感染、牙周炎等。 【用法用量】 对于不同类型的感染症，使用法罗培南钠的剂量和频率会有所不同。请遵循医生的建议并按照说明书上的用法用量进行使用。 【禁忌】 对本品过敏者禁用 【规格】 胶囊剂型：0.1g*6粒/盒 0.1g*12粒/盒 颗粒剂：0.1g*6袋/盒 【注意】 请使用底温开水服用本品。...

简介 癸基溴是一种用于防止天然胶乳增稠的化合物，同时还能提高胶乳的机械稳定性。作为一种癸基衍生物，癸基溴具有稳定性和易合成的优点，近年来在微生物识别方面的应用也备受研究者关注。 合成 癸基溴的合成有两种方法。方法一是将三氟乙酸酐与10-十一烷-1-醇和无水四氢呋喃反应，经过一系列步骤得到纯产物癸基溴。方法二是通过反应混合物中的三苯基氧化膦、草酰氯和LiBr，经过纯化得到纯溴化物癸基溴。 储存方法 癸基溴应储存在阴凉、通风的库房中，远离火源和热源。库温不超过30℃，相对湿度不超过50%。癸基溴应与氧化剂分开存放，切忌混储。在生产现场，应保持良好的通风，操作人员应穿戴防护用具，并可涂擦一些保护性软膏。 参考文献 [1]赵忠奎,李宗石,乔卫红,程侣柏.有关癸基溴表面活性剂合成及性能研究[J].大连理工大学学报,2008(03):318-322. [2]Denton, Ross M.; et al. Catalytic Phosphorus(V)-Mediated Nucleophilic Substitution Reactions: Development of a Catalytic Appel Reaction. Journal of Organic Chemistry (2011), 76(16), 6749-6767. ...

氢化钾是一种钾的氢化物，化学式为KH，属于类盐氢化物。它与水反应生成氢氧化钾和氢气。 这个反应通常非常剧烈，伴随着产生的氢气的燃烧。同时由于钾离子的存在，火焰呈淡紫色。 氢化钾的应用 氢化钾在有机合成中是一种比氢化钠更强的碱，可用于有机分子的去质子化。 氢化钾的制备 氢化钾可以通过氢气和钾直接反应得到。 这个反应是由汉弗里·戴维在他发现钾之后的1807年发现的。 氢化钾可溶于溶蚀的氢氧化物（如氢氧化钠），但不溶于有机溶剂。 氢化钾的危害及储存 储存氢化钾时需小心，因为有可能发生爆炸。可能是由于表面生成的超氧化物与内层的氢化物接触时，发生剧烈氧化还原反应导致的。因此存放和使用氢化钾时必须小心。 通常氢化钾作为矿物油中的分散质出售。研究表明石蜡中氢化钾分布更加均匀，因此相对安全。 ...

2,2-二甲氧基丙烷在化学领域有多种应用。它可以用于制备缩醛、丙酮化合物、异亚丙基衍生物、氨基酸和烯醇醚的甲基酯、磷酸酯和二甲基硼酸酯。 缩醛的制备 缩醛可以通过2,2-二甲氧基丙烷进行合成。这个反应过程涉及甲氧基或酮基在酸性介质中的交换。通过混合2,2-二甲氧基丙烷、醇和催化剂酸，可以得到不同类型的缩醛。 丙酮化合物的制备 2,2-二甲氧基丙烷作为保护基团在丙酮化合物的制备中具有重要作用。通过酸催化交换反应，2,2-二甲氧基丙烷与氢化泼尼松侧链17a,21-二醇基发生环缩醛反应，生成17a,21-二亚异丙基二氧孕烷。此外，2,2-二甲氧基丙烷还可以用于羟基的保护。 氨基酸的酯化 2,2-二甲氧基丙烷可以作为甲氧基源和反应溶剂，用于制备氨基酸的甲酯。同样的方法也可以用来制备脂肪酸甲酯。 烯醇醚 通过2,2-二甲氧基丙烷、DMF和TsOH的处理，可以将睾丸激素转化为烯酮醚。 形成次磷酸甲酯 次磷酸甲酯可以通过次磷酸与2,2-二甲氧基丙烷反应制得。然而，此产物会进一步与生成的丙酮反应，生成1-羟基-1,1-二甲基亚膦酸甲酯。 硼酸二甲酯 通过加热酸、2,2-二甲氧基丙烷和氯化锌，可以生成芳基硼酸的二甲酯。 苯并吡喃 近年来，研究人员发现用铋化合物催化2,2-二甲氧基丙烷的反应具有潜在应用价值。铋化合物被认为是无毒和绿色的催化剂。例如，用Bi(OTf)3·xH2O催化2,2-二甲氧基丙烷与一系列取代的水杨醛反应，可以得到有取代基的2,2-二氢-1H-苯并吡喃。 ...