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本文将介绍一种合成 2,6-二氯氯苄 的方法以及其在化学合成中的具体应用,通过这项研究,希望能够为 2,6-二氯氯苄的研究提供深入的理解和启发。 背景: 2,6-二氯氯苄是制备染料、香料、医药和合成树脂的原料,亦是合成醇、醛、腈、胺、羧酸等重要有机物的中间体。氯苄的制法文献报道较多,主要是光照、高温或引发剂法,产率大多在70%左右。有关2,6-二氯氯苄的合成研究较少。 1. 合成: 2,6二氯甲苯在光照条件下合成 2 ,6二氯氯苄。具体如下: 反应前通入 N2 10 min赶走体系内的空气。烧瓶中放入2,6-二氯甲苯161 g,在油浴上加热至沸腾, 其蒸气进入上部球中与氯气混合。生成的 2,6-二氯氯苄冷凝后流回烧瓶中。反应完毕,将装置改成蒸馏装置,减压收集产品 。实验装置见图 1。 该反应较适宜的合成条件为 :反应温度165~175 ℃;反应时间为3.5 h;氯气和2,6-二氯甲苯的摩尔比为1.2∶1。在此条件下, 产品的产率可稳定在 92%以上。 2. 应用: 合成2 -( 6 -氯胡椒基)-3[4-( 2 , 6 - 二氯苄氧基)苯基]丙酸 。在细菌脂肪酸合成系统中, β-酮酰基-ACP缩合酶Ⅲ(KASⅢ,FabH)是启动脂肪酸合成碳链延长循环的起始酶,现已发展为新型抗菌药物靶标。2-(6-氯胡椒基)-3-[4-(2,6-二氯苄氧基)苯基]丙酸是英国GlaxoSmithKline公司研发的细菌FabH抑制剂,对革兰阳性菌具有较好的抑制活性。目前该化合物处于临床前研究,有望发展为广谱抗菌药。 对羟基苯甲醛和 2,6-二氯苄氯经O-烃化、Knoevenagel缩合、还原、C-烃化、水解脱羧反应得到具抗菌活性的2-(6-氯胡椒基)3-[4-(2,6-二氯苄氧基)苯基]丙酸。其中O-烃化在K2CO3作用下室温反应;Knoevenagel反应以三乙胺为催化剂、乙醇为溶剂, 方便地获得中间体 (Z)-3-[4-(2,6-二氯苄氧基)苯基]-2-氰基丙烯酸乙酯:还原反应中的原料和NaBH4为1:1摩尔量投料; 总收率约 65%(以对羟基苯甲醛计)。合成路线如下: 其中, 4-(2,6-二氯苄氧基)苯甲醛(2)以 2,6-二氯苄氯 为原料合成,具体实验步骤如下:对羟基苯甲醛 (6.1g,50mmol)和DMF(60ml)混合,加无水碳酸钾(13.8g,100mmol)和催化量碘化钾(100mg),室温搅拌5min,加入2,6-二氯苄氯(10.78g,55mmol),室温反应1h。将反应液倒入碎冰(400g)中,抽滤,滤饼干燥,得乳白色固体2(13.5g,95.7%),mp 65~67℃。 参考文献: [1]陆小云,尤启冬. 2-(6-氯胡椒基)-3[4-(2,6-二氯苄氧基)苯基]丙酸的合成 [J]. 中国医药工业杂志, 2009, 40 (01): 13-15. [2]杨锦飞,何都良. 2,6-二氯氯苄的光合成 [J]. 精细石油化工, 2000, (01): 33-34. ...
2-萘甲酰氯是一种化学物质,常用作有机中间体,可用于酰化反应。此外,它还具有聚集诱导发光效应,可以应用于离子检测和化学传感器领域。该物质的特性使其在荧光探针领域和催化反应研究中具有重要意义。 概述 2-萘甲酰氯,又名β-萘甲酰氯,是一种化学物质,分子式为C 11 H 7 ClO,分子量为190.63。它的外观与性状为灰白色至黄色固体,可溶于甲苯等有机溶剂。该物质属于腐蚀性物品,具有闪点为141.23℃,熔点为50-52 °C(lit.),沸点为160-162 °C11 mm Hg(lit.),密度为1.271g/cm3,折射率为1.644。 用途 2-萘甲酰氯常作为有机中间体,可用于酰化反应。此外,它还具有聚集诱导发光效应,可以应用于离子检测和化学传感器领域。研究人员已经合成了含萘单元的聚合物和化合物,并用于Fe 3+ 和HgCl 2 的检测。该研究有望在离子检测和化学传感器领域发挥重要作用。 除了以上提到的应用领域,2-萘甲酰氯还能作为催化反应的模板底物进行性质研究。例如,可以将2-萘甲酰氯与外消旋的三氟甲基化烷基溴反应,以探究相关镍盐的催化性质。 参考文献 [1]李兵.含萘单元具有聚集诱导发光效应的聚合物合成与表征[D].河北大学. ...
ε-聚赖氨酸是一种淡黄色粉末,具有强烈的吸湿性和略微的苦味。它是由赖氨酸的直链聚合物组成,最初在1977年由日本学者S.Shima和H.Sakai在微生物筛选中发现。ε-聚赖氨酸是通过链霉菌的发酵产生的,具有广谱的抑菌效果。它由25-30个赖氨酸基团聚合而成,对于ph值和热稳定性都较为稳定。其抑菌效果受到聚合度和环境的影响,分子量在3600-4300之间时具有最佳的抑菌活性。此外,ε-聚赖氨酸的水解产物也是人体必需的赖氨酸,因此被称为营养抑菌剂。尽管ε-聚赖氨酸在80年代就被应用于食品防腐,但在中国的使用时间并不长,直到2014年,原卫计委才批准ε-聚赖氨酸作为食品添加剂的新品种。 为什么ε-聚赖氨酸具有广谱抑菌效果? ε-聚赖氨酸作为一种天然防腐剂,具有独特的应用条件。它与标杆乳酸链球菌素类似,都属于多肽防腐剂,但ε-聚赖氨酸的抑菌范围更广。大多数天然防腐剂对革兰氏阳性菌有很好的抑菌作用,对革兰氏阴性菌如大肠杆菌的作用不明显。然而,ε-聚赖氨酸的出现打破了这一规律,它对大肠杆菌和产气杆菌等革兰氏阴性菌同样具有明显的抑菌和杀灭作用,表现出广谱抑菌效果。 防腐剂的作用机理主要包括以下三点: 1. 作用于功能蛋白或关键酶,引起代谢过程受阻。 2. 作用于细胞壁和细胞膜系统,使细胞的能量、物质和信息传递中断。 3. 作用于遗传微粒或遗传物质结构,使遗传性状发生改变。ε-聚赖氨酸的抑菌作用也是通过与生物膜作用,影响细菌的呼吸作用。进入细菌体内的ε-聚赖氨酸还会抑制酶和蛋白的合成,从而影响菌株的物质代谢。研究表明,ε-聚赖氨酸的一级结构与抑菌作用密切相关,任何基团的修饰或改变都会使ε-聚赖氨酸失去抑菌作用。 影响ε-聚赖氨酸抑菌活性的因素有哪些? 影响ε-聚赖氨酸抑菌活性的因素包括: 1. 酸度。 ε-聚赖氨酸在酸性至微碱性环境下都具有良好的抑菌作用。它对大肠杆菌的抑菌活性在pH3-9之间的环境中影响甚微,这很好地弥补了目前常见防腐剂在中性和碱性条件下作用效果差的缺点。 2. 温度。 ε-聚赖氨酸具有较高的热稳定性,不易在高温下分解和失活。因此,它可以与原料一同进行灭菌处理,防止二次污染。 3. 蛋白质、盐和金属离子。 ε-聚赖氨酸可能会因与酸性多糖类、盐酸盐类、磷酸盐类和铜离子等物质结合而降低其活性。蛋白质也会影响ε-聚赖氨酸的活性。然而,与盐酸、柠檬酸、苹果酸、甘氨酸和高级脂肪甘油酯等物质合用时,会增强其作用。 尽管ε-聚赖氨酸具有广谱抑菌作用,但其应用并不广泛。根据GB2760的规定,ε-聚赖氨酸仅能用于烘焙食品、熟肉制品和果蔬汁类。除了数据支持不足外,实际应用表现也是重要的影响因素。 ...
要聊植酸(Phytic Acid),就免不了从全球最严重的微量元素缺乏症 - 缺铁性贫血说起。 为了能够控制和消灭缺铁性贫血的发生,世界卫生组织(WHO)设定了三项长期目标: 增加地球村居民铁元素的摄入量; 通过提高卫生条件控制和减少感染性和免疫性疾病的发生; 全面增强营养素的摄入。 第一条就是提高铁元素的摄入量,但是仅仅提高铁元素的摄入是远远不够的,还需要提高铁元素的吸收率。这就到了我们今天的主角 - 植酸登场了。 植酸是一类储存在种子外壳内的磷化物,在种子发芽时,植酸通常作为营养成分供给植物的萌芽。所以,几乎所有的植物种子内都含有植酸,但是,植酸常和微量元素结合,会降低微量元素的吸收率,在被机体吸收后,又常常和消化液结合,影响内源性微量元素重吸收。 因此,人类发明了很多方法来降低种子内植酸的含量,比如说,去除种子的麸皮,剥离植酸;让种子发芽,消耗植酸;加入植酸酶,消化植酸;或者直接培育低植酸的品种,从根本上减少我们能够直接摄入植酸。 相信大家像我一样,会选择最后一种 - 看上去一劳永逸的方法。 科学家也不例外,他们前些年就开始忙着研究低植酸的植物品种,因为豆类蛋白含量高,应用范围广,所以最先被开发出来的是低植酸的豆类品种。当然,科学家们可不是拍着脑袋做研究的,开发出来的低植酸豆类不负众望,成熟后种子的植酸含量为未改良品种的10%左右。 那好不容易开发出来了,有趣的事情也就来了,研究团队在卢旺达开展了这个新开发的低植酸豆类的研究。实验的对象是25名患有缺铁性贫血的当地居民,团队选取了三种豆类进行研究,低植酸豆类(铁元素比一般豆类高50%),高铁含量正常植酸豆类(铁含量比一般豆类高100%)和一般豆类。用同位素标记的硫铁化合物作为测定吸收度的指标。 研究发现,虽然低植酸和高铁豆类的铁元素总吸收量远远高于一般豆类(因为铁含量高嘛),但是,铁元素吸收率的百分比在三种豆类中却是一样的。低植酸豆类并没有提高铁元素的吸收率。 为什么会出现这样的结果? 研究人员发现低植酸的品种,在质地上会更加坚硬,不容易烹饪,因此所罕有的植物血球凝集素(Phytohemagglutinin)的残留量会更高,所以会出现消化不良的症状。但是研究指明了物种选择性改良的一个方向,在豆类的优选中,高铁元素的比率的植株要比低植酸的植株更有实用价值。那对于我们来说,高铁元素的摄入可以代偿植酸对于吸收度的影响。 那我们日常的生活中应该怎么减少植酸,增加铁元素的吸收量呢? 降低植酸的方法 1. 浸泡、加热 - 可以去除30%左右的植酸 2. 发芽 - 可以去除50%左右的植酸 3. 发酵 - 可以去除90%左右的植酸 4. 加入植酸酶 - 完全去除植酸 在烹饪豆类食物时,特别是豆浆,建议最少要浸泡过夜,尽量减少植酸的比例。 上文的研究还给了大家一个提示,虽然植酸可以降低一些微量元素的吸收率,但是只要在食物上对这些微量元素做出一些加强,同样可以满足我们对于营养素的需求。而且,近几年的研究陆续发现了植酸在一些慢性病中的积极作用,大家不必过度紧张,均衡饮食才是健康之道。...
氘代甲苯是一种常用的化学物质,主要用作内标物和中间体。它可以用于制备其他氘代化合物,并且在合成苯并噻唑类化合物方面具有重要的应用价值。 作为中间体的应用 研究人员Junk等人报道了使用氘代甲苯制备氘代苯并噻唑类化合物的方法。这种方法为合成这类化合物提供了一种有效的途径。 作为内标物的应用 一项专利CN201910272382公开了一种检测加热不燃烧芯基材中薄荷醇含量的方法。该方法使用氘代甲苯作为内标物,通过HS-SPME-GC/MS分析技术实现了对薄荷醇的定量检测。这种方法简便、快速,具有较低的检出限和良好的准确性。 另一项专利CN201410856746保护了一种测定汽车用材料中氯甲基甲醚含量的方法。该方法采用气相色谱质谱联用仪结合内标法定量,通过顶空进样技术实现了对氯甲基甲醚含量的准确测定。该方法具有取样量少、前处理操作简单和测试快捷的优点。 主要参考资料 [1] CN201910272382.6一种加热不燃烧芯基材中薄荷醇的检测方法 [2] CN201410856746.2一种测定汽车用材料中氯甲基甲醚的方法 [3] Junk T , Catallo W J , Civils L D . Synthesis of polydeuterated benzothiazoles via supercritical deuteration of anilines[J]. Journal of Labelled Compounds, 1997, 39(8):625-630....
DMC是一种重要的化学材料,全名为二甲碳酸二甲酯(Dimethyl Carbonate)。它是通过二甲醇和二氧化碳在催化剂的作用下反应生成的无色液体。DMC具有良好的环境友好性,低毒性和低挥发性,因此在许多领域得到广泛应用。 1. DMC的广泛应用 DMC具有多种优秀的性质和特点,使得它在各个领域都有重要的应用价值。 1.1 精细化学品合成 DMC在精细化学品合成中作为重要的溶剂和试剂。它可以替代氢氧化钾和氢氧化钠,用于合成酸酮、酯类、酰胺、羧酸等有机化合物。同时,DMC还可以用作溶剂提取和分离物质,具有高收率和选择性。 1.2 电池领域 DMC在电池领域有着广泛的应用。作为锂离子电池和超级电容器的电解液溶剂,DMC能够提供良好的电导率和电化学稳定性,同时可以提高电池的能量密度和充放电效率。此外,DMC还可以用于锂电池的正极涂覆和电池分隔膜的制备。 1.3 表面涂层 由于DMC具有较低的表面张力和挥发性,它在涂料和油墨领域中有重要的应用。DMC可以用作有机溶剂用于稀释颜料和树脂涂料,提供良好的流动性和涂覆性能。此外,DMC还可以用于UV固化涂料和高固形分子的合成,提高涂层的耐磨性和耐候性。 1.4 化妆品和个人护理品 DMC在化妆品和个人护理品中常用作溶剂和添加剂。它能够提供良好的渗透性和溶解性,使得化妆品中的药物成分更易被皮肤吸收。此外,DMC还具有抗菌、抑制蛋白休克和调节皮肤油脂分泌的作用,因此在护肤品和香水中得到广泛应用。 2. DMC的优势和挑战 2.1 优势 DMC相比于传统有机溶剂和试剂具有以下优势: 低毒和低挥发性,对环境友好 良好的溶解性和渗透性 可作为替代品,降低成本和环境污染 高产率和较低的催化剂使用量 2.2 挑战 尽管DMC具有许多优点,但在应用过程中仍存在一些挑战: DMC的生产成本相对较高 在一些反应中,DMC的转化率较低 DMC与水和酸碱的相容性不佳 3. DMC的未来发展 随着环境保护意识的提高和化学品替代的需求增加,DMC作为一种环境友好型化学材料有着广阔的市场前景。未来发展方向主要包括: 改进生产技术,降低成本,提高产量 开发新型催化剂,提高DMC的转化率 研究DMC与其他化学品的相容性和反应性 提高DMC在能源领域和新材料制备中的应用 总之,DMC作为一种重要的化学材料,在精细化学品合成、电池领域、表面涂层、化妆品和个人护理品等多个领域具有广泛的应用。它的环境友好性、丰富的性质和潜在的市场前景使得DMC在工业界具有重要的地位,并且对于推动可持续发展和替代传统化学品具有积极的意义。 ...
4-氨甲基苯甲酸甲酯盐酸盐是一种医药中间体,可以通过不同的方法制备得到。 制备方法一 报道一 将4-氨甲基苯甲酸溶解在甲醇中,然后缓慢滴加二氯亚砜,保持低温反应一段时间。随后加热回流反应,通过薄层层析和洗涤得到产物。 报道二 首先制备4-(叠氮甲基)-苯甲酸甲酯,然后在低温条件下与三苯基膦反应,最后经过色谱提纯和酸处理得到4-氨基甲基苯甲酸甲酯盐酸盐。 参考文献 [1]史祥飞,叶清泉,薛阳,赵砚瑾,李庶心.苯甲酰胺组蛋白去乙酰化酶抑制剂的合成及抗肿瘤活性[J].解放军药学学报,2011,27(02):99-102. [2]FromPCTInt.Appl.,2002076964,03Oct2002 ...
替卡格雷是一种口服抗血小板药物,能够可逆地作用于ADPP2Y12受体,对ADP引起的血小板聚集有明显的抑制作用,且口服起效迅速,临床用于降低急性冠状动脉综合征患者的血栓性心血管事件发生率。 制备方法 A1.将三氯化铝加入1,2-二氟苯中,将得到的浆体加热至60℃,然后经60分钟加入氯乙酰氯,将反应混合物额外搅拌60分钟,然后缓慢加入水和37%重量的盐酸的混合物中,在添加过程中保持温度53℃,再加入甲苯添加完成后,分层,用水将有机层清洗两次,将有机层进行真空浓缩,得到油状物2-氯-1-(3,4-二氟苯基)乙酮。 A2.氮气保护下,加入甲苯、硼氢化钠,加三甲氧基硼烷,加入S-二苯基脯氨醇,将该混合物于40℃搅拌92分钟后,然后将温度保持于45℃,加入2氯-1-(3,4-二氟苯基)乙酮的甲苯溶液,在添加完成后,于40℃将反应混合物再搅拌62分钟,然后冷却至3℃以下,加入水和醋酸的混合溶液,控制气体形成注意排空,并控制温度25℃,在添加完成后,将混合物冷却至20℃,然后搅拌35分钟,静止分层,水洗,然后,在35℃的溫度下将得到的溶液进行减压浓缩,残留物加甲苯得到2-氯-1-S-(3,4-二氟苯基)乙醇的甲苯溶液。 A3.再将叔丁醇钠悬浮于甲苯中,并将得到的浆体加热至42℃,然后保持温度于45℃,加入膦酰乙酸三乙酯的甲苯溶液,当添加完成后,将反应混合物于42℃额外搅拌60分钟,然后加入2-氯-1-S(3,4-二氟苯基)乙醇的甲苯溶液,可允许温度升高到40℃,一旦添加完成,立即将得到的混合物于65℃额外搅拌15小时,降温至25℃,加入水,相分离,有机相干燥旋干得到目标化合物。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201611008108.0(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺D-扁桃酸盐(Ⅰ)的生物制备方法【公开】/(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺D-扁桃酸盐(Ⅰ)的生物制备方法【授权】 [2] [中国发明] CN201711121076.X 一种替格瑞洛的制备方法 ...
头痛是神经系统中最常见的疾病,包括慢性每日头痛(CDH)、紧张型头痛(TTH)、偏头痛和丛集性头痛。功能性头痛是最常见的一种,占慢性头痛的40%。与偏头痛患者相比,TTH患者寻求医疗帮助的比例较低。一项人口统计学研究发现,只有16%的TTH患者就医,而偏头痛患者则有56%就医。男女患病比例约为4:5,24%~37%的患者每月发作1次或多次,10%的患者每周都会发作,2%~3%的患者为慢性TTH,通常大部分时间都有头痛发作。 TTH的治疗方法包括缓解诱发头痛的心理压力、改善运动不足等非药物疗法,以及使用肌松药和抗焦虑药等药物疗法。替扎尼定是一种中枢性α2肾上腺素受体激动剂,具有镇痛和肌肉松弛作用。初步研究和回顾性研究表明,替扎尼定在治疗慢性TTH和慢性偏头痛方面具有一定的疗效,是一种有希望的预防用药增效剂。 一项随机对照研究发现,替扎尼定联合阿米替林治疗慢性TTH可以显著改善头痛状态,包括减少头痛发生频率、减轻头痛强度和缩短头痛持续时间。另一项多中心、随机、双盲、安慰剂对照研究显示,替扎尼定治疗CDH患者的头痛指数和严重头痛天数均显著优于安慰剂。此外,替扎尼定治疗还可以改善患者的生命质量评分,包括整体头痛状况、睡眠、情绪和性功能。 综上所述,替扎尼定是一种有效的治疗慢性头痛的药物,可以显著改善患者的头痛状态和生命质量。对于慢性TTH和CDH患者来说,替扎尼定可能是一种很有希望的预防用药增效剂。 参考文献: 1.Bettucci D,et al.,Combination of tizanidine and amitriptyline in the prophylaxis of chronic tension-type headache: evaluation of efficacy and impact on quality of life.J Headache Pain. 2006 Feb;7(1):34-6. Epub 2005 Dec 15. 2.Saper JR,et al.,Chronic daily headache prophylaxis with tizanidine: a double-blind, placebo-controlled, multicenter outcome study.Headache. 2002 Jun;42(6):470-82. 3.Saper JR, Winner PK, Lake AE 3rd.An open-label dose-titration study of the efficacy and tolerability of tizanidine hydrochloride tablets in the prophylaxis of chronic daily headache.Headache. 2001 Apr;41(4):357-68. ...
磺胺类药物在兽医领域被广泛使用,尽管使用数量有所减少,但其仍然是猪病治疗中常用的药物之一。磺胺类药物包括磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺六甲嘧啶、磺胺甲基异嗯唑等。此外,还有磺胺酯酰钠、三甲氧苄氨嘧啶、磺胺脒、肽磺噻唑、磺胺甲氧吡嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶、复方新诺明、增效联磺等。 猪用磺胺类药物的临床应用范围是什么? 磺胺类药物主要用于治疗猪的呼吸道、消化道、泌尿道感染,以及乳房炎、子宫炎和腹膜炎等疾病。此外,磺胺类药物对弓形虫病和球虫病也有良好的治疗效果。 猪场中如何正确使用磺胺类药物? 使用磺胺药物时应遵循以下原则:首次用量加倍,然后使用正常量,待症状消失后再给予最小量,以保持药效并防止细菌反弹;注意配伍禁忌,磺胺药物不宜与其他药物混合使用;避免长期大量使用,以防止细菌产生耐药性;保证猪的饮水充足,防止药物结晶;按时停药,以确保动物性产品质量安全。 磺胺类药物使用时需要注意什么? 首先,单一使用磺胺药物的效果较差,容易导致细菌产生耐药性,因此不建议将其作为保健药物使用。其次,磺胺药物的成本较高,使用剂量过小会导致疗效不佳,使用剂量过大或长期使用可能会引起中毒。此外,磺胺药物的不合理使用会对肾脏造成损伤。然而,在临床上,磺胺药物仍然是禽大肠杆菌病、沙门氏菌病和球虫病等疾病的常用药物。 ...
随着人们对健康意识的不断提高,许多女性定期进行身体检查,特别是那些月经不规律、月经量少或月经周期延长的女性。其中,内分泌检测是常见的检查项目之一。有些女性可能会发现自己的雌二醇水平较低,那么,雌二醇低会导致不孕吗? 雌二醇的作用 雌二醇是女性卵巢分泌的一种雌性激素。在月经周期的不同阶段,雌二醇水平也会有所变化。通常在卵泡期,女性体内的雌二醇水平最低;而在接近排卵期时,雌二醇水平会升高。生理性原因引起的雌二醇低通常不会对身体健康产生重大影响。 雌二醇低的危害 雌二醇低可能会导致以下危害: 卵巢疾病:长期雌二醇水平偏低可能会引发卵巢囊肿、原发性卵巢早衰等疾病。部分女性还可能出现月经不调,尤其是长时间的闭经。卵巢是女性卵子生成和排卵的重要场所,排卵功能异常会影响正常生育能力,严重情况下可能导致不孕、卵巢早衰、绝经或继发性闭经等症状。 身体感染:雌二醇偏低的人群可能在甲状腺激素异常时出现甲亢或甲减等疾病。此外,雌二醇低还可能导致身体出现广泛感染,严重情况下可能引发恶性肿瘤或肾功能不全等问题。 ...
黄糊精是一种黄白色的粉末,不溶于酒精,但易溶于水。它具有很强的粘性,当溶解在水中时。淀粉质原料在蒸煮过程中,淀粉分子受热分解,首先生成黄糊精。与淀粉遇碘呈蓝色不同,加入碘时,黄糊精溶液呈红紫色。 黄糊精的特性 (1)粘度(赋形剂) 一般来说,黄糊精在通常浓度下具有较低的粘度。例如,DE值为10-15的黄糊精,固体含量为40-50%时,粘度约为0.1P。随着DE值的降低,粘度增加。对于固体含量超过40%的低DE值产品,粘度可达到几帕秒。在使用黄糊精时,需要注意这种性能变化。 (2)褐变反应 在食品加工过程中,当温度较高且还原糖含量与蛋白质含量较高时,会发生褐变反应。随着DE值的增加,褐变反应的可能性增大。由于黄糊精的DE值较低,所以褐变反应较弱。所有的黄糊精都是惰性物质,可以与敏感性化学物质结合而不产生不良反应。 (3)粘合性 随着DE值的增加,黄糊精的粘合能力下降。粘合能力与糖的分子链大小有关,当分子链变短时,粘合力减弱,形成膜的能力降低。DE值越低,分子链越长,涂膜性能越好。 (4)冰点下降 加入黄糊精可以降低食品的冰点。当部分取代蔗糖或葡萄糖时,冰点会下降。 (5)吸湿性 黄糊精的吸湿性是指产品吸水的能力。尽管DE值的增加会增加吸湿能力,但几乎所有的黄糊精都不吸水,因此可以用于保持食品的低水分含量。 黄糊精的应用 黄糊精,即糊精或黄胶粉,主要应用于五个行业: 1、砂轮行业:作为陶瓷砂轮成型的必需辅料。 2、铸造行业:在中小型铸造行业(大型树脂砂制型除外)的油砂芯型制作中,糊精加合脂油(最好是桐湖)制成的油砂芯型强度比粘土砂高。 3、铸造粘结粉:可以直接与铸造用砂混合研磨(加适量的水,不加合脂油),制成的芯型与油砂型相媲美。 4、人造板专用胶带纸的胶粘剂。 5、化工行业的某些出口染料的添加剂。 ...
谷胱甘肽是一种三肽,由谷氨酸、半胱氨酸和甘氨酸构成。它在分子中的半胱氨酸巯基是其主要功能基团,具有抗氧化剂的作用,可以保护细胞内的DNA免受氧化损伤。 谷胱甘肽存在于人体中的两种形态,一种是还原型,另一种是氧化型。菠菜中含有谷胱甘肽。 谷胱甘肽的功效和作用 谷胱甘肽是一种体内的抗氧化剂,可以对抗自由基的产生。它可能具有美白、抗衰老的效果,因此在保健品和护肤品中被广泛使用。 谷胱甘肽由谷氨酰胺、半胱氨酸和谷氨酸组成,是人体内的抗氧化剂。它可以减少氧化应激带来的损伤,维持细胞的健康状态。 谷胱甘肽以还原型(GSH)和氧化型(GSSG)两种形式存在于细胞中。细胞的氧化还原状态由GSH/GSSG比值决定,而这个比值受多种因素影响,包括饮食、环境毒素和应激反应。 谷胱甘肽在人体中扮演着重要的角色,它可以消除自由基、减少炎症、改善免疫功能、解毒、维持线粒体功能、调控细胞增殖和凋亡,并确保基因和蛋白质的正确表达。 ...
三氟甲磺酸(缩写TFMS, TFSA, HOTf或TfOH)是一种具有很强酸性的有机酸,化学式为CF3SO3H。它在酯化反应的研究中被广泛应用作催化剂。 三氟甲磺酸的性质 三氟甲磺酸在常温下是一种吸水性的无色液体。它可以溶解于极性溶剂,如二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈和二甲基砜。然而,由于与极性溶剂接触时会剧烈放热,将其加入溶剂中可能会带来危险。三氟甲磺酸是一种超强酸,其酸解离常数(Ka)约为1×10^12(pKa约为-12)。由于其具有高热稳定性和化学稳定性,它及其共轭碱在许多领域有广泛应用。与其他强氧化性强酸(如高氯酸、硫酸和硝酸)相比,三氟甲磺酸根离子(CF3SO3)能够抵抗氧化还原反应的发生。此外,它不容易对其他物质进行磺化反应,因此在使用时无需像硫酸、氟代硫酸和氯磺酸那样担心这种反应的发生。 三氟甲磺酸在湿润的空气中会产生烟雾,并形成稳定的一水合固体CF3SO3H·H2O,其熔点为34°C。 三氟甲磺酸的合成方法 三氟甲磺酸最早于1954年由Haszeldine和Kidd通过以下途径合成: 三氟甲磺酸的工业制备通常通过甲磺酸的电化学氟化(ECF)反应进行: CH3SO3H + 4 HF → CF3SO2F + H2O + 1.5 H2 反应产物CF3SO2F经水解得到三氟甲磺酸根离子。另外,三氟甲磺酸也可以通过三氟甲基处理磺酰氯,然后经水解反应得到: CF3SCl + 2 Cl2 + 2 H2O → CF3SO2OH + 4 HCl 通过以上方法制得的粗品可以经过蒸馏得到三氟甲磺酸酐以实现纯化。 三氟甲磺酸的用途 在实验室中,三氟甲磺酸是一种有用的质子化试剂,部分原因是因为其共轭碱不是亲核试剂。它常被用作非水溶液滴定中的酸(因为它在乙腈、乙酸等多种溶剂中都表现出可观的酸性,且通常比无机酸HCl或H2SO4更强)。 安全警示 三氟甲磺酸是已知的最强酸之一,因此在处理该物质时应始终谨慎。如果不慎接触眼睛,它可能导致严重的烧伤甚至失明。接触皮肤时,三氟甲磺酸会导致皮肤烧伤和长期组织损伤。吸入少量CF3SO3H·H2O可能导致痉挛、炎症和水肿。 ...
双眯苯脲(imidocarb,imi)又名咪唑苯脲,是一种被广泛应用于抗焦虫病的药物。它具有高效、低毒、低剂量的特点。对于严重感染巴贝西焦虫病的牛和羊,使用咪唑苯脲进行治疗可以迅速控制病情,并且在治疗三个月后没有复发。此外,该药物还具有预防焦虫病的作用。临床资料还证实,该药物对于牛的锥虫病、附红细胞体病以及人工感染的猪伊氏锥虫病和附红细胞体病也具有疗效,并且可以控制疫情,但无法完全消灭附红细胞体。 羊梨形虫的生活史目前还需要更深入的研究,对此尚不明确。有资料显示,青海血蜱是我国羊泰勒虫病的主要传播者,但传播莫氏巴贝斯虫病的蜱种尚未确认。病原体在蜱体内通过有性的配子生殖并产生子孢子,蜱在吸血过程中会向羊体内注入病原体。 绵羊巴贝斯虫在红细胞内寄生时主要通过无性繁殖。在羊体内,绵羊泰勒虫首先侵入网状内皮系统细胞,然后在肝、脾、淋巴结和肾脏内进行裂体繁殖,最后寄生于红细胞内。作为病原体的传播者,硬蜱在吸食寄生有虫体的羊血液时,病原体会进入蜱体内并进行发育,从而导致疾病的传播。 青海血蜱是我国羊泰勒虫病的主要传播者。目前已经证实卵并不能传播该病,只有幼蜱或若蜱在吸食寄生有羊泰勒虫的羊血液后,生长到成蜱阶段才能传播该病。该病多在4月至6月期间发生,其中5月份是感染高峰。 羔羊在1至6个月龄段表现出较高的发病率和病死率,1至2岁的羊次之,3至4岁的羊发病较少。羊泰勒虫病在我国表现出地方性流行的特点,尤其在四川、甘肃和青海省较为常见,且可能导致大量羊只死亡。有些地区的发病率甚至高达36%至100%,病死率高达13%。 ...
技术背景 在过去的专利中,有一种制备偶氮化合物的方法是使用丁酮与氰化钠反应制得丁酮氰醇,然后再与水合肼反应制得氢化偶氮二异戊腈,最后在硫酸介质中用溴催化双氧水氧化得到偶氮二异戊腈。然而,这个工艺路线长且收率较低,同时涉及有毒废水的处理和使用昂贵的溴。 另一种方法是使用丁酮与氰化氢、氨在压力下制备2-氨基-2-甲基丁腈,然后在催化剂作用下用次氯酸钠氧化得到偶氮二异戊腈。然而,这个工艺需要在一定压力下进行反应,设备要求高,操作难度大,危险性相对较大。 发明内容 本发明旨在提供一种原料容易得到,操作条件相对平稳,废水尽可能减少,污染少且易处理,收率高的制备方法。 本发明的方法是将氰化钠、水合肼、无机酸、丁酮按一定摩尔比在控制温度下混合进行缩合反应,得到氢化偶氮二异戊腈。然后在酸性介质中,用金属溴化物作催化剂,用双氧水氧化得到偶氮二异戊腈粗品,再在无机酸介质中金属溴化物催化下用双氧水氧化经重结晶提纯制得偶氮二异戊腈纯品。 本发明的化学反应方程式为:本发明所述的无机酸为盐酸、硫酸。本发明所述的金属催化剂溴化物包括溴化钠、溴化钾、溴化镁、溴化铁等金属溴化物。 本发明的方法具有工艺简单,操作条件平稳,废水相对减少很多,且易处理,收率高的优点。 具体实施方式 以下是一个实例:在一锅内混合132.7g氰化钠(NaCN)(30%),滴加14.4g丁酮和10g水合肼(80%),控制温度30℃以下滴加盐酸(30%)至Ph=7,反应3小时。静止分层得有机相。上述有机相,加入硫酸(50%)30g,溴化钠0.8g,滴加30%双氧水11.3g,控温40℃,反应5小时,抽滤,甲醇重结晶得产品。收率83%。 ...
4'-甲基苯乙酮是一种常用于香精香料、医药和化妆品中间体的化学物质。它可以通过对甲氧基苯乙酮的制备来合成对甲氧基苯乙酸,从而作为葛根素的中间体。葛根素是一种重要的医用原料,目前尚未实现人工合成。 4'-甲基苯乙酮的用途 4'-甲基苯乙酮可用于液晶单体的生产。在高档炔类液晶的合成中,对甲氧基苯乙酮被用作初始合成原料。目前,国内仍在研究开发阶段,但这种精细化工产品在防晒剂中间体方面具有市场前景,国内外需求量预计将增长。 4'-甲基苯乙酮的合成方法 4'-甲基苯乙酮的合成方法包括以下步骤: (1) 在质子酸催化下,乙腈与苯酚在95-110℃进行酰化反应,生成乙酸苯酯。 (2) 乙酸苯酯在烷基磺酸催化下,于85-90℃进行重排反应。 (3) 将步骤(2)的产物分离,得到对乙酰基苯酚。 (4) 步骤(3)的产物通过甲氧基化反应生成对甲氧基苯乙酮。 该合成方法的反应机理如下:乙腈在质子酸的作用下,首先生成一个被称为pinner盐的中间产物,并与酚反应。上述产物水解后生成乙酸苯酯和铵盐。乙酸苯酯在烷基磺酸盐的作用下发生重排。分离和提纯对位产物后,与硫酸二甲酯反应,最终生成4'-甲基苯乙酮。 ...
【英文名称】Zinc Borohydride 【分子式】 B2H8Zn 【分子量】95.09 【CA登录号】[17611-70-0] 【结构式】Zn(BH4)2 【物理性质】溶于乙醚、DMF、 二氯甲烷 、 甲苯 和THF。 【制备和商品】硼氢化锌试剂需要通过原位反应制备,即在无水乙醚溶剂中商品化的无水氯化锌与硼氢化钠反应制备。 【注意事项】硼氢化锌的乙醚溶液对湿气敏感,应在惰性气体保护下保存使用。 -------------------------------------------------------- 硼氢化锌 是一种温和的还原试剂,能够作用于羰基化合物,并且适用于含有对碱敏感的官能团的底物。同时,它也是一个立体选择性的还原试剂。 硼氢化锌 是一种温和的羰基化合物还原试剂,能够在普通条件下实现醛、酮和甲亚胺的还原反应,得到对应的醇。因为硼氢化锌的乙醚溶液是中性的,因此对于含有氰基、酯基、γ-内酮等对碱敏感官能团的底物非常适用。并且,在饱和酮和α,β-不饱和酮共存情况下,能够选择性地优先实现饱和酮的还原 (式1)[1]。 普通羧酸或酯不会被硼氢化锌还原,但是活泼的酯或硫酯则能被其有效作用得到相应的醇 (式2)[2]。采用超声的方法也能促进不活泼脂肪族羧酸酯的还原反应 (式3)[3]。 不对称环氧化合物在负载于硅胶上的硼氢化锌作用下,能够实现不对称开环反应,断裂发生在取代基较少的C-O键一端 (式4)[4]。 三级和苄基卤代物在硼氢化锌作用下能够发生还原脱卤反应 (式5)[5]。 对于α-甲基-β-氧基酯化合物,在硼氢化锌作用下能够实现立体选择性还原反应,特别是当羰基与不饱和基团如乙烯基或苯基存在共轭效应时,还原反应的立体选择性更好 (式6)[6]。 α-羟基酮在硼氢化锌作用下能够立体选择性地得到反式二醇还原产物 (式7)[7],当R1是苯基或者R2 是立体位阻较大的基团时,获得的立体选择性更好。 参 考 文 献 1. Sarkar, D. C.; Das, A. R.; Ranu, B. C. J. Org. Chem., 1990, 55,5799. 2. Yamada, K.; Kato, M.; Hirata, Y. Tetrahedron Lett., 1973, 29,2745. 3. Ranu, B. C.; Basu, M. K. Tetrahedron Lett., 1991, 32, 3243. 4. Ranu, B. C.; Das, A. R. Chem. Commun., 1990, 1334. 5. Julia, M.; Roy, R. Tetrahedron, 1986, 42, 4991. 6. Nakata, T.; Oishi, T. Tetrahedron Lett., 1980, 21, 1641. 7. Nakata, T.; Tanaka, T.; Oishi, T. Tetrahedron Lett., 1983, 24,2653. 本文转自:《现代有机合成试剂——性质、制备和反应》,胡跃飞等编著 ...
偶氮二甲酸二苄酯是一种黄色或橘黄色固体,属于偶氮类衍生物。它在有机合成反应和医药化学缩合剂中具有广泛应用,特别适用于Mitsunobu反应和羧基官能团化反应,可用于修饰和衍生化药物分子、生物活性分子和农药分子。 应用转化 图1 展示了偶氮二甲酸二苄酯的应用转化过程。 通过将偶氮二甲酸二苄酯与2-碘烯丙醇和三苯基膦反应,可以得到目标产物。具体反应条件为将偶氮二甲酸二苄酯加入到四氢呋喃溶液中,在低温下搅拌反应30分钟,然后升至室温,继续搅拌反应36小时。最后,通过硅胶柱色谱分离纯化得到目标产物。 图2 展示了另一种偶氮二甲酸二苄酯的应用转化方法。 通过将手性催化剂和丙醛溶解在二氯甲烷中,然后加入偶氮二甲酸二苄酯,经过一系列反应步骤,最终得到目标产物。 溶解性 偶氮二甲酸二苄酯在无水二氯甲烷和氯仿中溶解性良好,但在水中溶解性较差。 储存条件 由于偶氮二甲酸二苄酯具有较高的化学活性和光敏感性,含有偶氮基团,可能存在爆炸风险,因此需要密封保存在低温(2到8度)环境中。 参考文献 [1] Brown, Michael J. et al Organic Letters, 13(7), 1686-1689; 2011 [2] Liu, Pang-Min et al European Journal of Organic Chemistry, (1), 42-46, S42/1-S42/14; 2010 ...
头孢克洛是一种第二代头孢类抗生素,用于治疗由细菌感染引起的症状,如肺炎。它是一种淡黄色粉末或桔黄色油状混悬液,具有芳香气味和甜味。头孢克洛于1973年获得专利,并于1979年被批准用于医疗方面。 头孢克洛的适应症有哪些? 头孢克洛主要适用于敏感菌引起的呼吸道感染,如肺炎、支气管炎、咽喉炎、扁桃体炎等;中耳炎;鼻窦炎;尿路感染,如淋病、肾盂肾炎、膀胱炎;皮肤与皮肤组织感染等;胆道感染等。 头孢克洛的用法和用量是怎样的? 头孢克洛可口服。成人通常每次0.5g,每日3次,严重感染时可加倍,但一日总剂量不超过4g。小儿按体重每日20~40mg/kg,分3次服用,严重感染时可加倍,但一日总剂量不超过1g。 头孢克洛有哪些禁忌症? 头孢克洛对本药或其他头孢菌素类药过敏者禁用。 头孢克洛有哪些副作用? 头孢克洛常见的副作用包括胃肠道反应,如软便、腹泻、胃部不适、食欲不振、恶心、呕吐、嗳气等。血清病样反应较其他抗生素更常见,尤其在小儿中,典型症状包括皮肤反应和关节痛。其他副作用包括过敏反应,如皮疹、荨麻疹、嗜酸性粒细胞增多、外阴瘙痒等。还可能出现血清氨基转移酶、尿素氮及肌酐轻度升高、蛋白尿、管型尿等。 ...
 
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