2-氨基-5-氟苯腈是一种重要的中间体，可以通过三步反应从2,5-二氟苯甲醛制备而成。 制备方法 方法一 制备2-氨基-5-氟苯腈的方法如下： 1. 在反应瓶中加入142g(1mol)的2,5-二氟苯甲醛，500ml二氯甲烷，83.4g(1.2mol)盐酸羟胺，202g(2mol)三乙胺，将温度保持在20℃下搅拌反应4小时，直到2,5-二氟苯甲醛完全反应。 2. 加入1000ml水洗涤有机层，浓缩有机层得到149.2g的化合物III，摩尔收率为95%。 3. 在反应瓶中加入78.5g(0.5mol)的化合物III，200ml N,N-二甲基甲酰胺，153g(1mol)三氯氧磷，将温度保持在80℃下搅拌6小时，直到化合物III完全反应。 4. 将反应液淬灭至1000ml冰水中，过滤烘干得到59g的化合物IV，摩尔收率为85%。 5. 在反应瓶中加入41.7g(0.3mol)的化合物IV，100ml N,N-二甲基甲酰胺，将温度保持在20℃下通入25.5g(1.5mol)的氨气，保温搅拌6小时，直到化合物IV完全反应。 6. 将反应液淬灭至500ml冰水中，过滤，固体烘干得到38.8g的化合物I，摩尔收率为95%。 方法二 另一种制备2-氨基-5-氟苯腈的方法如下： 将10g(0.0169mol)的2-氨基苯腈溶于100mL乙酸中，将14g(0.0172mol)的氯化碘溶于50L乙酸中，室温下缓慢滴加上述氯化碘乙酸溶液，滴毕继续反应2小时。将反应液加入冰水中，搅拌过滤，得到14g的2-氨基-5-氟苯腈，HPLC纯度为99%，收率为70%。 1H-NMR(DMSO-d6，400MHz,δppm)：6.25(s,2H),6.62(d,J＝8.8Hz,1 H),7.54(dd,J＝2Hz,J＝8.8Hz，1H),7.68(d,J＝2Hz,1H)。 方法三 制备2-氨基-5-氟苯腈的另一种方法如下： 步骤A：制备2-叠氮基-5-氟苄腈(1q)：将NaN3(1.17g，1.8mmol)和二氟苄腈(0.5g，3.6mmol)混合物在DMA(60mL)中加热30分钟。然后用水(300mL)和乙醚(300mL)稀释混合物，用水和盐水洗涤有机层三次。将有机层干燥并浓缩。使用乙醚∶己烷(1∶5)做洗脱液通过闪蒸柱色谱法纯化粗制品，得到所需的产物(1q)。 步骤B：制备2-氨基-5-氟苄腈(2q)：向乙醇(3mL)中的CoBr2(15mg，0.068mmol)溶液中加入2，2′-联吡啶(10mg，0.068mmol)，然后加入NaBH4(40mg，1.02mmol)。将反应混合物冷却至-10℃，然后在10分钟内将中间体(2q)(0.22g，1.36mmol)逐滴加入。将反应混合物搅拌15分钟，然后用-10℃的乙酸和甲醇终止混合物反应。然后将残余物溶于乙酸乙酯中，用饱和碳酸氢钠和盐水洗涤，干燥，并减压下除去溶剂。使用乙醚∶己烷(1∶2)作为洗脱液通过闪蒸柱色谱法纯化粗制品，得到化合物(2q)。 参考文献： [1] [中国发明] CN202110785253.4 一种2-氨基-5-氟苯腈的制备方法 [2] [中国发明] CN201510012408.5 拉帕替尼及其中间体的合成方法 [3] U.S. Pat. Appl. Publ., 20040180896, 16 Sep 2004 ...

8-溴辛酸乙酯是一种无色至淡黄色液体，是一种优良的溶剂，也可用作医药和农药中间体。 合成方法 目前，关于8-溴辛酸乙酯合成的文献很少。已知有8-氯辛酸乙酯合成的报道，其以1，6-二氯己烷及丙二酸二乙酯为初始原料，辅以四甲基溴化铵(TMAC)等相转移催化剂，粉末碳酸钾做碱合成2-(6-氯已基)丙二酸二乙酯，然后在硫酸条件下选择性反应得到8-氯辛酸乙酯。 然而，上述报道中的合成方法存在一些问题。首先，原料1，6-二氯己烷与丙二酸二乙酯反应会产生多取代杂质，导致收率偏低。其次，2-(6-氯已基)丙二酸二乙酯与硫酸高温脱羧过程会有副反应，使该路线不适合工业化生产。 为了解决这些问题，我们提出了一种优化的8-溴辛酸乙酯的合成方法。具体步骤如下： 步骤S1：将1,6-二溴己烷与丙二酸二乙酯进行取代反应，得到化合物2-(6-溴己基)-丙二酸二乙酯。 步骤S2：将2-(6-溴己基)-丙二酸二乙酯进行酯水解和脱羧反应，得到8-溴辛酸。 步骤S3：将8-溴辛酸与无水乙醇进行酯化反应，得到8-溴辛酸乙酯。 根据本发明实施例的8-溴辛酸乙酯的合成方法，首先使用1,6-二溴己烷初始原料与丙二酸二乙酯进行取代反应，生成2-(6-溴已基)丙二酸二乙酯，接着发生酯水解并进行脱羧反应，得到8-溴辛酸；最后发生酯化反应生成化合物8-溴辛酸乙酯。这种合成方法具有原料容易获得、中副反应少、工艺简单适合工业化生产的优点，具有广阔的应用前景。 ...

七氟烷是一种无色液体，其蒸气比空气重，可能在低层空间积聚，导致缺氧。与高温表面或火焰接触时会分解，产生腐蚀性烟雾，如氯化氢和氟化氢。 如何制备七氟烷？ 一种工业化制备七氟烷的方法包括以下步骤： a. 将氯甲醚和碱金属氟化物以特定的摩尔比加入溶剂中，其中碱金属氟化物可以是氟化钾或氟化钠，而溶剂可以是聚乙二醇、聚乙二醇400、三甘醇、二甘醇或18-冠-6-醚。 b. 将混合溶液搅拌均匀后，升温至回流条件下反应3-10小时。 c. 反应结束后，将反应液冷却至20°C以下，过滤并收集滤液。 d. 将滤液与反应残液合并后，在常压下蒸馏，收集80°C以下的馏分，得到七氟烷的粗品，再经过精馏得到成品。 七氟烷对健康的危害 七氟烷可以通过吸入蒸汽或食入而被吸收到体内。 短期接触的影响 七氟烷会刺激眼睛和皮肤，可能对中枢神经系统和心血管系统产生影响。高浓度接触可能导致意识不清。 吸入危险性 在20℃时，七氟烷会迅速蒸发并达到空气中有害污染的浓度。 ...

六氟二酐是一种重要的中间体，常用于制造聚酰亚胺等产品，市场需求量大。 制备六氟二酐的方法可以参考美国专利US331057。该方法是通过将六氟丙酮和邻二甲苯合成2,2-双(3,4-二甲基苯)六氟丙烷，然后使用高锰酸钾进行氧化反应，最终得到六氟二酐。 制备方法 下面是一种制备六氟二酐的方法： 步骤1：制备六氟四酸。 在第一步反应中，使用邻二氯苄和六氟丙酮作为原料，在130-150℃下搅拌回流20-40小时，得到产物a。然后，在第二步中，将产物a在碱性条件下与碳酸氢钠和水反应，摩尔比为1:2.2-2.8:3.0-3.5，反应温度为140-160℃，反应时间为6-10小时，得到产物b。接下来，在第三步反应中，通入氧气并加入催化剂进行氧化反应。催化剂的摩尔比为1:1:1，包括2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、硝酸铁和氯化钠。催化剂的添加量占反应物总量的28-38mol％。该反应将羟基氧化成醛基，得到产物c。最后，在第四步反应中，将醛基氧化成羧基，得到六氟四酸。 步骤2：制备六氟二酐。 将六氟四酸加入无水乙酸酐中，在120-150℃下搅拌回流4-6小时，然后经过后处理得到六氟二酐粗品。六氟四酸和无水乙酸酐的摩尔比为1:3.5-4.5。接下来，将六氟二酐粗品加入无水三氟乙酸酐混合物中，然后在35-40℃下加热回流1.5-2.5小时，经过后处理得到六氟二酐成品。六氟二酐粗品和无水三氟乙酸酐的摩尔比为1:1.5-2.5。 ...

司盘60和吐温60是两种外观相似的乳化剂。尽管有些厂家会混合使用司盘60和吐温60，但它们之间还是存在一些区别。今天集化网将为您介绍它们的区别。 吐温60的英文名为TWEEN60，简称T60。它的主要化学成分是聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯。吐温60是一种微黄色蜡状固体，可溶解于水、乙醇和异丙醇等多种溶剂。吐温60是一种油/水型乳化剂，可用作增溶剂、稳定剂等。在纺织工业中，它还可以用作柔软剂和抗静电剂，同时具有乳化和润湿扩散的作用。 司盘60简称S60，它的主要化学成分是失水山梨醇硬酸酯。司盘60也是一种微黄色蜡状固体。司盘60是一种油包水型优良乳化剂，具有润湿和扩散等性能。它还可以用作纤维后加工柔软剂，能够消除纤维上的静电，提高柔软性。司盘60对人体无害，因此在食品、医药、化妆品等工业行业广泛应用。 ...

4,4'-二甲氧基二苯甲酮是一种重要的医药中间体，可用于合成新型药物和聚酮聚合物。本文介绍了两种制备方法。 方法一 在反应瓶中加入1,1-二(对茴香基)乙烯、水和醋酸铅催化剂，加热至100℃后滴加硝酸溶液，保温3小时。冷却后过滤得到粗品，再进行结晶和重结晶，最终得到白色产品。 方法二 将对甲氧基苯硼酸、5wt％Pd/CaCO3和CuI加入压力反应釜中，加入DMSO后通入空气和CO，反应12小时。停止反应后冷却，放出剩余气体。加入氨水并过滤分离钯催化剂，用二氯甲烷萃取并经柱层析纯化，最终得到白色固体。 图1 4,4'-二甲氧基二苯甲酮的合成反应式 实验操作： 方法一：在装有回流冷凝器和搅拌器的四口反应瓶中，加入99 g的1,1-二(对茴香基)乙烯，198 g水，1．98 g醋酸铅催化剂，加热至100℃开始滴加198 g 70％的硝酸溶液，约3 h加完，维持100℃保温3 h，冷却降温，过滤得白色至浅黄色块状结晶粗品95g，然后向粗品中加入300 mL乙醇和60 mL水重结晶，得白色产品4,4'-二甲氧基二苯甲酮72 g，收率68．1％，纯度99％以上，熔点103-105℃，与文献值100-105℃相符。 方法二：对甲氧基苯硼酸(2mmol)、5wt％Pd/CaCO3(0.0456g,Pd0.01mmol)和CuI(0.0114g,0.03mmol)加入到250mL聚四氟内衬的压力反应釜中，再加入DMSO(10mL)，将反应釜安装好，于通风橱中先缓慢通入1.85atm的空气，再通入0.15atm的CO，然后将反应釜置于50℃油浴中反应12小时。待停止反应后，将反应釜冷却至室温，于通风橱内缓慢放出釜内剩余气体。开启反应釜，加入质量浓度为5％的氨水40mL，过滤分离钯催化剂，该催化剂经洗涤、干燥后可重复使用。母液用二氯甲烷(30mL)萃取三次，合并有机相，有机相用无水硫酸钠干燥，真空浓缩除去溶剂得到粗产品，经柱层析纯化(体积比20：1石油醚/乙酸乙酯为洗脱剂)，得到4,4'-二甲氧基二苯甲酮，收率76％，产品为白色固体。 参考文献 [1] Matsuo, Jun-Ichi; Iida, Daisuke; Tatani, Kazuya; Mukaiyama, Teruaki Bulletin of the Chemical Society of Japan, 2002 , vol. 75, # 2 p. 223 - 234 ...