8-溴辛酸乙酯是一种无色至淡黄色液体,是一种优良的溶剂,也可用作医药和农药中间体。
目前,关于8-溴辛酸乙酯合成的文献很少。已知有8-氯辛酸乙酯合成的报道,其以1,6-二氯己烷及丙二酸二乙酯为初始原料,辅以四甲基溴化铵(TMAC)等相转移催化剂,粉末碳酸钾做碱合成2-(6-氯已基)丙二酸二乙酯,然后在硫酸条件下选择性反应得到8-氯辛酸乙酯。
然而,上述报道中的合成方法存在一些问题。首先,原料1,6-二氯己烷与丙二酸二乙酯反应会产生多取代杂质,导致收率偏低。其次,2-(6-氯已基)丙二酸二乙酯与硫酸高温脱羧过程会有副反应,使该路线不适合工业化生产。
为了解决这些问题,我们提出了一种优化的8-溴辛酸乙酯的合成方法。具体步骤如下:
步骤S1:将1,6-二溴己烷与丙二酸二乙酯进行取代反应,得到化合物2-(6-溴己基)-丙二酸二乙酯。
步骤S2:将2-(6-溴己基)-丙二酸二乙酯进行酯水解和脱羧反应,得到8-溴辛酸。
步骤S3:将8-溴辛酸与无水乙醇进行酯化反应,得到8-溴辛酸乙酯。
根据本发明实施例的8-溴辛酸乙酯的合成方法,首先使用1,6-二溴己烷初始原料与丙二酸二乙酯进行取代反应,生成2-(6-溴已基)丙二酸二乙酯,接着发生酯水解并进行脱羧反应,得到8-溴辛酸;最后发生酯化反应生成化合物8-溴辛酸乙酯。这种合成方法具有原料容易获得、中副反应少、工艺简单适合工业化生产的优点,具有广阔的应用前景。