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如何制备六氟二酐? 1

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六氟二酐是一种重要的中间体,常用于制造聚酰亚胺等产品,市场需求量大。

制备六氟二酐的方法可以参考美国专利US331057。该方法是通过将六氟丙酮和邻二甲苯合成2,2-双(3,4-二甲基苯)六氟丙烷,然后使用高锰酸钾进行氧化反应,最终得到六氟二酐。

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制备方法

下面是一种制备六氟二酐的方法:

步骤1:制备六氟四酸。

在第一步反应中,使用邻二氯苄和六氟丙酮作为原料,在130-150℃下搅拌回流20-40小时,得到产物a。然后,在第二步中,将产物a在碱性条件下与碳酸氢钠和水反应,摩尔比为1:2.2-2.8:3.0-3.5,反应温度为140-160℃,反应时间为6-10小时,得到产物b。接下来,在第三步反应中,通入氧气并加入催化剂进行氧化反应。催化剂的摩尔比为1:1:1,包括2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、硝酸铁和氯化钠。催化剂的添加量占反应物总量的28-38mol%。该反应将羟基氧化成醛基,得到产物c。最后,在第四步反应中,将醛基氧化成羧基,得到六氟四酸。

步骤2:制备六氟二酐。

将六氟四酸加入无水乙酸酐中,在120-150℃下搅拌回流4-6小时,然后经过后处理得到六氟二酐粗品。六氟四酸和无水乙酸酐的摩尔比为1:3.5-4.5。接下来,将六氟二酐粗品加入无水三氟乙酸酐混合物中,然后在35-40℃下加热回流1.5-2.5小时,经过后处理得到六氟二酐成品。六氟二酐粗品和无水三氟乙酸酐的摩尔比为1:1.5-2.5。

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