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维生素B6是B族维生素之一,是一类具有吡哆醛生物活性的化合物。它在人体内起着辅酶的作用,参与氨基酸代谢等生物过程。维生素B6溶于水,微溶于脂溶剂,对紫外线敏感。 盐酸吡哆醇的药理作用 维生素B6转化为磷酸吡多醛后,参与甘氨甘氨酸合成原卟啉的过程。它还在脂肪代谢中发挥作用,降低血中胆固醇,预防动脉粥样硬化。维生素B6缺乏会导致贫血、皮肤和神经系统症状。 盐酸吡哆醇的毒性 过量服用B族维生素可能对肝脏造成损伤。 其他美白产品中常含有维生素C、维生素E、L-半胱氨酸和B族维生素等成分。这些成分对于皮肤美白有一定的作用,但过量摄入可能对肝脏有害。维生素C的最大口服剂量为1000毫克,长期高剂量摄入可能增加结石和溶血的风险。 ...
更昔洛韦是一种抗病毒药物,具有抗巨细胞病毒、水痘带状疱疹病毒、EB病毒和人疱疹病毒6型的活性。本文介绍了一种制备结晶型更昔洛韦钠水合物的方法。 制备方法 该方法包括以下步骤:在35-45°C下,将更昔洛韦加入到40%-100%的醇或酮水溶液中,然后加入氢氧化钠搅拌反应至成盐完全,加入醇或者酮结晶,养晶l_2h,然后过滤,滤饼用醇或者酮洗涤,于45-55°C真空干燥。最终得到结晶型更昔洛韦钠水合物。 实验证明,该制备方法简单易行,且所得产物晶型纯度高,杂质含量低。此外,该方法所需溶剂量少,制备成本低廉,操作简单,反应条件温和,易于控制。因此,该方法适用于产业化生产。 具体实施方式 以下是一种具体的实施例:在35°C条件下,将5.0g更昔洛韦加入到50%乙醇水溶液20ml中,然后加入0.83g氢氧化钠搅拌反应至成盐完全,加入乙醇30ml结晶,室温养晶1-2h,然后过滤,滤饼用乙醇洗涤,抽干,在45-55°C真空干燥24h。最终得到4.8g结晶型更昔洛韦钠水合物,其HPLC纯度为99.70%。 ...
二氰胺钠是一种重要的化工原料,广泛应用于医药、染料和农药行业。它被用于合成抗菌剂洗必泰盐酸盐和合成磺隆类除草剂的中间体三嗪环。 制备方法 制备二氰胺钠的步骤如下: 步骤1:在预反应器中,将氨水与卤化氰在0-20℃的条件下混合,得到混合物料,其pH值为6-9。 步骤2:准备反应器,包括反应釜、冷凝管式反应器和液碱储罐。将混合物料输送到反应釜中,反应釜中的温度为0-50℃。 步骤3:将混合物料和氢氧化钠溶液泵入冷凝管式反应器中,调节混合物料的pH值为7-10。同时,在冷凝管式反应器中通入卤化氰进行反应。反应液经过冷凝管式反应器后回到反应釜中。当反应液的pH值稳定在7.5-10时,进行下一步操作:脱色、析晶和洗涤。 步骤4:重复步骤3的循环反应步骤,制备二氰胺钠。 应用领域 应用一:二氰胺钠与嘧啶甲酸构筑的铕金属配合物 一种由二氰胺钠与嘧啶甲酸共同构筑的铕金属配合物及其制备方法已被报道。该配合物的化学组成含有二氰胺钠与嘧啶甲酸配体。制备方法是将双氰胺钠与EuCl3·6H2O溶于蒸馏水,常温搅拌后加入嘧啶甲酸配体,经过过滤和挥发溶剂后,目标产品可以析出。 应用二:用于提高燃料电池阴极氧还原催化活性的无金属N,P-双掺杂复合材料 一种用于提高燃料电池阴极氧还原催化活性的无金属N,P-双掺杂复合材料已被报道。通过以六氯环三聚磷腈和二氰胺钠反应形成聚合前体,同时加入氧化碳纳米管构建导电骨架,然后热聚合制备N,P-双掺杂催化剂。该复合材料在电催化氧还原反应中表现出良好的催化活性,可用于制备燃料电池负极。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201711024599.2 一种双氰胺钠的连续制备方法 [2] CN201810626616.8一种由双氰胺钠与嘧啶甲酸共同构筑的铕金属配合物及其制备方法 [3] CN201611165336.9一种用于燃料电池负极的高活性无金属N,P双掺杂共轭骨架材料 ...
石墨烯作为一种奇迹材料,被誉为电子产品的未来。但现在它的一个“亲戚”—黑磷,具备低成本的制造工艺,有望替代石墨烯,成为下一个新材料金矿。 黑磷的特性 黑磷是元素周期表第15位的元素,符号为P。它是一种黑色有金属光泽的晶体,是通过将白磷在高压和高温下转化而成的。 近年来,二维结晶体作为一些最令人激动的新材料之一,引起了材料科学家们的关注。因此,科学家们迫切希望发现石墨烯、氮化硼、二硫化钼等物质的非凡属性。 黑磷是这个新材料家族的新成员,磷原子在黑磷中结合在一起,形成一个二维的褶皱薄片。去年,研究人员用黑磷制造了一个场效应晶体管收音机,并证明其工作效果极佳。这表明黑磷在纳米电子设备领域具有广阔的前景。 然而,黑磷的大规模生产一直是一个难题。今年年初,来自爱尔兰都柏林圣三一学院的达米安·汉隆(Damien Hanlon)和他的团队声称他们解决了这个问题。 他们在他们能控制的范围内改进了一种制造大量黑磷薄片的方法。他们还利用这种新方法对黑磷进行了一些新应用的测试,例如气敏传感器、光学开关等,并且还增强了复合材料的强度。 在大尺寸下,黑磷包括多层,类似于石墨。因此,将单个薄片分离出来的一种方法是脱落法,即利用透明胶带或其他材料让各层脱落。然而,这种方法非常耗时,严重限制了潜在的应用。 因此,汉隆等人一直在寻找另一种方法。他们的方法是将黑磷块放入液体溶剂中,然后用声波震动来分离黑磷块。 结果是大块分离成大量薄片,团队使用离心机对这些薄片进行不同尺寸的过滤。最终,他们得到了只有几层的高质量纳米薄片。他们表示:“液相脱落是一种强大的技术,可以大规模制造纳米薄片。” 与石墨烯相比,黑磷具有一个自然的带隙,物理学家可以利用这一带隙来制造晶体管收音机等电子设备。然而,汉隆等人表示,新发现的黑磷纳米薄片还可以用于其他一些想法的实验。 例如,他们将纳米薄片添加到聚氯乙烯薄膜上,使其强度提高了一倍,拉伸韧性增加了六倍。因此,纳米薄片不仅可以提高强度,还可以改善碳同素异形体的性能。 他们还通过测量光传输量确定了纳米薄片对脉冲激光器的非线性光感应。他们发现,随着张力的增加,黑磷吸收的光量减少,这是一种被称为饱和吸收的属性。此外,黑磷在这方面的表现甚至优于石墨烯。 最后,他们测量了纳米薄片在接触氨气时的电流。他们发现,当材料接触到氨气时,电阻增加,这可能是因为氨气中的电子能够中和黑磷薄片中的空穴。 这一发现使黑磷成为一种相当出色的氨探测器。汉隆等人表示,这种材料可以探测到约十亿分之八十的氨气水平。 这些成果标志着与黑磷相关的研究取得了有趣的突破。许多人将会看到石墨烯所带来的非凡属性所引发的热潮,而如果黑磷能达到其一半,对材料科学家来说将是相当有趣的前景。 ...
酸性品红是一种棕红色晶体,具有微溶于水的特性,水溶液呈现红色。它可以溶于乙醇和酸,并广泛应用于棉、人造纤维、纸张、皮革的印染,以及喷漆、墨水等领域。此外,品红还可以与二氧化硫结合形成不稳定的无色物质,经过一段时间或受热后会分解,重新显现红色。品红的制备方法是通过苯胺、邻甲苯胺和对甲苯胺与硝基苯在铁和氯化锌的存在下加热反应而得到。 酸性品红的性状 酸性品红呈现为深红色粉末状物质。它可以溶于水并呈现蓝光红色至品红色,微溶于乙醇、丙酮和溶纤素,但不溶于其他有机溶剂。当与浓硫酸接触时,呈现蓝光红色,稀释后变为亮红色;与浓硝酸接触后呈绯红色溶液,然后转变为橙色。酸性品红的水溶液在加入浓盐酸后呈现品红色,而在加入氢氧化钠液后呈现橙棕色。在染色过程中,遇到铜、铁离子时,颜色稍微偏向蓝色,而遇到铬离子时几乎没有影响。此外,酸性品红具有良好的匀染性。 酸性品红的制备方法 酸性品红的制备方法是将氨基乙酰苯胺进行重氮化,然后与乙酰H酸进行偶合反应,最后通过盐析得到。 ...
3-甲氧基丙胺是一种农药除草剂和医药化工中间体,具有以下物理特性:密度为0.873,熔点为-65°C,沸点为117-118°C,折射率为1.4165-1.4185。作为一种新型农药和医药的中间体,其生产仍处于初始阶段,制备方法仍在摸索开发中。 制备方法 下面是一种制备3-甲氧基丙胺的方法: 1. 以3-甲氧基丙醇为原料,将其泵入预热器,并与氨气、氢气混合预热汽化。 2. 预热汽化后,将混合物进入反应器。使用Cu-Co/Al2O3-硅藻土作为催化剂,在常压~5.0Mpa的压力下,以50~360℃的温度进行反应。醇液态空速为0.1~3.0h-1,氨醇摩尔比为1.0~15.0∶1,氢醇摩尔比为0.1~10.0∶1。催化剂的用量为0.05~3.0m3醇/(hr·m3催化剂)。催化剂的组成包括Cu、Co、Ru、Mg、Cr、Al2O3和硅藻土。 3. 反应结束后,冷却并进行气液分离。气相循环进入反应器进行循环利用,液相进入精馏塔进行分离和提纯,得到3-甲氧基丙胺。 通过以上步骤,可以制备出3-甲氧基丙胺。反应过程中,氨和3-甲氧基丙醇可以回流到进料系统,与补充进入的氢气、氨和3-甲氧基丙醇再次进行反应。 ...
溶菌酶是一种抗菌酶,属于固有免疫系统的一部分。它能够通过水解细菌细胞壁中的糖苷键,破坏细菌的细胞壁。溶菌酶主要对革兰氏阳性菌起作用,因为它们的肽聚糖层比革兰氏阴性菌厚,并且是细菌细胞壁的主要成分。 溶菌酶存在于人体细胞分泌液中,如唾液、眼泪和鼻涕。它也存在于线粒体中的细胞质颗粒体和蛋清中。 溶菌酶的历史 1909年,Laschtschenko发现了蛋清中的杀菌物质。1922年,亚历山大·弗莱明在研究鼻腔粘液的抗菌作用时发现了溶菌酶,并对其进行了命名。 1965年,大卫·菲利浦利用X射线衍射技术研究溶菌酶晶体,并解析出了其2埃分辨率的晶体结构。这是第二个使用X射线衍射技术得到的蛋白质结构,也是第一个解析出的酶结构。大卫·菲利浦根据次结构提出了溶菌酶催化的机制,该机制最近进行了修正。 溶菌酶的生理学功能 溶菌酶是体内免疫系统的一部分,能够杀灭革兰氏阳性菌。它结合到细菌表面,减少细菌的负电荷,并协助对细菌进行吞噬。新生儿缺乏溶菌酶可能导致肺支气管发育不良,而食用缺乏溶菌酶的配方奶粉可能使婴儿腹泻的概率增加三倍。眼泪中缺乏溶菌酶可能导致结膜炎。 某些癌细胞会分泌过量的溶菌酶,导致血液中溶菌酶含量过高,从而引发肾衰竭和低血钾。 溶菌酶的催化机制 溶菌酶通过水解肽聚糖中的糖苷键来攻击细菌细胞壁。首先,溶菌酶通过其两个结构域之间的“沟”与肽聚糖分子结合。然后,底物在酶中形成过渡态的构象。根据Phillips的机制,溶菌酶与葡聚六糖结合,并将葡聚六糖上的第四个糖扭曲为半椅形构象。在这种扭曲状态下,糖苷键很容易断裂。 溶菌酶蛋白序列的第35位谷氨酸(Glu35)和第52位天冬氨酸(Asp52)的侧链对于溶菌酶的活性非常关键。Glu35作为糖苷键的质子供体,剪切底物的C-O键;而Asp52作为亲核试剂参与生成糖基酶中间体。随后,糖基酶中间体与水分子反应,水解产生产物,而酶保持不变。 溶菌酶与相关疾病 在一些遗传性淀粉变性症中发现,病人编码的溶菌酶基因中含有一个突变,导致溶菌酶在体内多个组织中聚集。 溶菌酶的应用 溶菌酶被广泛应用于实验室中对细菌进行细胞破碎的实验。由于溶菌酶易于结晶,常被用于各种晶体学相关的研究。 ...
光稳定剂 RIASORB? UV-360具有极低的挥发度和良好的材料相容性,适用于对加工、热稳定性和耐候性能有高要求的应用场合。 特性 分子量: 659 熔点(℃): 192-198 密度@20℃: 1.2g/mL 产品形态: 淡黄色粉末 品牌 RIASORB 适用 光稳定剂 RIASORB? UV-360适用于丙烯酸树脂、聚碳酸酯、聚酰胺、聚甲醛、聚对苯二甲酸烯烃酯、聚苯醚、聚苯硫醚、苯乙烯类材料以及其他高性能材料。 特点与用途 光稳定剂 RIASORB? UV-360是一个高效紫外线吸收剂,能吸收300-400nm紫外线,并能广泛与多种树脂相容。具有很低的挥发度,可以和其它的光稳定剂或抗氧剂一起使用适用于丙烯酸酯、聚酯、聚碳酸酯、聚甲醛、聚酰胺、聚烯烃、苯乙烯类聚合物、弹性体、粘合剂等可以以粉剂、溶液或熔融挤压成型,可防止结晶渗出及升华,也可用于浇铸、薄层施工的纤维、纸张和墙纸等。 添加量 0.2 – 10.0%,具体添加量根据客户应用测试确定。 ...
青霉素类兽药在临床上被广泛应用,但一些养殖户和基层兽医的不当使用现象相当严重。若使用不当,不仅无法起到治疗作用,还可能延误病情,甚至导致不必要的经济损失。 青霉素类兽药的作用机制是干扰细菌细胞壁的合成,而细菌细胞壁的合成发生在细菌的繁殖期。因此,青霉素类兽药对于繁殖期的细菌具有杀灭作用,也被称为繁殖期杀菌药。 青霉素分为天然青霉素和半合成青霉素,其中最常用、产量最高且最稳定的天然青霉素是青霉素G,即我们通常使用的青霉素。常用的半合成青霉素是阿莫西林。下面我们将讨论这两者之间的区别。 青霉素G的性质相对稳定,难溶于水。青霉素钾和青霉素钠呈白色结晶粉末,看起来像面粉一样。它们会在接触酸或碱时迅速失效,也就是说,青霉素不能口服,口服后会与胃酸发生反应而失效,也不能与酸性或碱性药物混合使用。 青霉素在使用过程中应该现配现用,不能长时间配制后再使用,一般配置后24小时内失效56%。 青霉素的应用范围包括马腺疫、动物链球菌病、猪淋巴结脓肿、葡萄球菌病、乳房炎、子宫炎、腹膜炎、伤口感染、炭疽、恶性水肿、猪丹毒、膀胱炎,还可作为破伤风的辅助治疗。 阿莫西林也是白色结晶粉末,看起来像面粉一样,有苦味,能在少量水中溶解。它耐酸,口服后能被单胃动物(如猪)吸收74%至92%。阿莫西林可以穿过血脑屏障进入脑和脊髓,因此对于脑膜炎和脊髓炎有一定的疗效。 阿莫西林的应用范围包括肺部感染、牛巴氏杆菌病、肺炎、乳腺炎、猪传染性胸膜肺炎和喘气病。 青霉素注射时与链霉素合用效果最佳。如果出现青霉素和阿莫西林过敏的情况,首先应用冷水冲洗动物的头颈部,也可以注射肾上腺素,必要时还可注射地塞米松进行治疗。 ...
背景技术 聚二硫二丙烷磺酸钠(SPS)是印刷线路板镀铜和酸性镀铜中广泛使用的镀铜光亮剂,电镀中只要和镀铜有关的,都要用到它。目前,聚二硫二丙烷磺酸钠(SPS)在世界上少有生产厂家,国外生产厂为德国Rashing公司;国内有生产,但技术落后,生产的规模小、品质差。质量好、档次高的镀铜电镀液,均使用进口的SPS,在低档次的镀铜电镀液中才用到国产的SPS。 发明内容 本发明的目的在于提供一种克服上述合成工艺缺陷的聚二硫二丙烷磺酸钠新的合成方法。 本发明的技术方案为:聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法,它是将先以硫氢化钠和1,3-PS (丙烷磺酸内酯)反应成MPS (3-硫基丙烷磺酸钠),再将MPS (3-硫基丙烷磺酸钠)溶液氧化反应后生成聚二硫二丙烷磺酸钠;所述硫氢化钠和1,3-PS(丙烷磺酸内酯)反应是将硫氢化钠在水中溶解后,在10°C?40°C的温度下,硫氢化钠的水溶液与1,3-PS混合反应得到3-硫基丙烷磺酸钠(MPS);所述3-硫基丙烷磺酸钠(MPS)溶液的氧化反应是将3-硫基丙烷磺酸钠(MPS)溶液与氧化剂混合反应后,在50°C?60°C保温3?5小时后,升温到70°C?80°C,保温1?3小时后,进行脱色脱水得到聚二硫二丙烷磺酸钠。 反应方程式: 质量完全达到国外同类产品水平,含量分析,核磁分析,高压液相分析,紫外分析都与国外产品相同。通过对该工艺的反复实验和论证,这是一条工艺稳定、收率高(彡95% )、品质好(SPS含量彡99% )的线路。 本发明方法中,采用水作溶剂环保、经济成本低;用水作溶剂生产的SPS,外观较好,颜色较白。 而采用有机溶剂进行反应,在收率上略有提高,但SPS颜色较黄,水溶性较差。 从工艺合成路线看,合成副反应少,几乎没有副产物产生,溶剂回收套用。整个工艺对环境影响较小。 具体实施方式 本发明是基于先以硫氢化钠和1,3-PS反应成MPS,再进一步MPS将氧化反应成SPS。 所述硫氢化钠在水中溶解是将硫氢化钠与水混合,在50°C?60°C条件下溶解后,冷却的10°C?40°C。 在10°C?40°C的温度下与1,3-丙烷磺酸内酯(PS)反应是:在10°C?40°C的温度条件下,将硫氢化钠的水溶液与1,3_丙烷磺酸内酯(PS)均匀混合后,升温到50°C?60°C保温O. 5?2小时后,降到室温,过滤得到3-硫基丙烷磺酸钠(MPS)溶液。 所述MPS (3-硫基丙烷磺酸钠)溶液与氧化剂混合反应是将MPS (3-硫基丙烷磺酸钠)溶液与氧化剂混合反应至终点,所述氧化剂选用I2、Br2、02、叔丁基过氧化氢、过氧化氢、过氧化物类中的一种。 所述硫氢化钠和1,3-PS的质量比为:1 :1?1. 5。 所述3-硫基丙烷磺酸钠(MPS)与氧化剂的摩尔质量比为1 :0. 8?3 所述硫氢化钠的水溶液与1,3-丙烷磺酸内酯(PS)均匀混合是:将1,3-丙烷磺酸内酯(PS)加入到硫氢化钠的水溶液中。 所述3-硫基丙烷磺酸钠(MPS)溶液与氧化剂混合是将氧化剂加入到3-硫基丙烷磺酸钠(MPS)溶液中。 在一个带有电动搅拌、恒压滴管、温度计、回流冷凝管的1000mL烧瓶中,投入200mL水,28g硫氢化钠,升温50-60°C溶解,冷却15-35°C,加入62. 5g 1,3-PS,加毕后,升温50-60℃ 1小时,降温,过滤得MPS液。 向上述MPS液加入75克叔丁基过氧化氢,反应至终点,升温,50_60°C保温4小时,70-80°C保温2小时,脱色、脱水近干,加入甲醇分散,过滤,烘干得80. 5gSPS,收率96%。 加入溶剂,回收套用。 ...
噻苯隆是一种新型高效的细胞分裂素,用于组培能更好地促进植物的芽分化。它对人畜低毒,适用于棉花作脱叶剂使用。 噻苯隆的作用机理是什么? 棉花对噻苯隆极其敏感,使用后4-12小时,棉花体内产生的乙烯明显增加。同时,噻苯隆会抑制植物体内生长素的传导,并且作用于植物体内促进植物生长的细胞分裂素。这种特殊的作用机理,没有中断植物的新陈代谢,确保了棉铃正常成熟过程。喷施噻苯隆后,棉花叶子先失去光泽、变红,部分叶片轻微坏死,最后脱落,这些症状是棉花新陈代谢引起的,与衰老的棉株相似。 噻苯隆的作用特点是什么? 噻苯隆具有独特的脱叶方式,可以促进棉花叶柄基部提前形成离层,导致棉花脱叶。叶片在枯萎前脱落,从而避免枯叶碎屑污染棉絮,提高棉花质量。此外,噻苯隆还可以改善棉花成熟条件,抑制贪青,使晚秋棉桃提早均匀成熟,显著提高霜前药比例和产量。在棉花生长后期,对棉株下半部喷施噻苯隆,可以使下部老叶脱落,改善棉田通风透光条件,减少烂铃。噻苯隆与助剂混用,可以明显改善药效,加快棉花脱叶与成熟,增加吐絮率。助剂具有附着、展着等作用。 噻苯隆的使用技术是什么? 噻苯隆作为脱叶剂,主要用于棉花收获前脱叶和催熟。推荐的使用品种有:54%噻苯隆·敌草隆、80%噻苯隆、50%噻苯隆。 噻苯隆适用于哪些作物? 噻苯隆主要用作棉花脱叶剂,也可用于苹果树、葡萄树、木槿属脱叶及菜豆、大豆、花生等作物,以调节生长。 噻苯隆可以防治哪些对象? 噻苯隆主要用作棉花脱叶剂,也可用于苹果树、葡萄树、木槿属脱叶及菜豆、大豆、花生等作物。高浓度时使用,还可用于防治稗草、狗牙草、马唐、看麦娘、匍匐冰草、猪殃殃等杂草。超低浓度时使用,还可用于果实膨大剂。 使用噻苯隆需要注意什么? 喷施时间 具体喷施时间应根据天气情况确定,最好喷施药前后3-5天的日最低气温高于12℃,日平均气温高于18℃,尽量避开7天内降温天气。南疆地区在9月15-25日喷施效果显著,北疆地区在9月5日-15日喷施最佳。 打药的机械 对于机械的搅拌一定要做非常好的二次稀释,建议在桶里搅匀后,倒半罐水搅匀,再加整罐水搅匀。最好使用多循环的机械,搅得均匀,打的效果就好。 控制泡沫 在混兑乙烯利和噻苯隆时,倒入的先后顺序建议是先半罐水搅匀噻苯隆,然后再倒入乙烯利不断地搅拌,这样即使扑起来时药剂的损失也最小化。 以上是关于噻苯隆的介绍,希望对您有所帮助。 ...
溴甲基环丙烷是一种有机化学物质,可以用作药物合成的中间体,也是电子材料、医药、农药、染料和香料等有机合成的重要原料。它的分子式为C4H7Br,密度为1.392 g/mL,CAS号为7051-34-5。 溴甲基环丙烷的生产工艺 以往的溴甲基环丙烷制造方法存在一些问题,比如生成的溴甲基环丙烷会产生环丙基部分开环等异构体,这些异构体的沸点与目标产物接近,难以蒸馏分离提纯。另一种方法收率较低,而且溴源价格昂贵,产生大量磷废物。因此,需要一种能够在工业上简单且高产率获得高纯度溴甲基环丙烷的生产方法。 有研究提供了一种能够以工业上简单且高收率获得高纯度溴甲基环丙烷的生产方法。该方法通过在选自三溴化磷、五溴化磷和磷酰溴的至少一种溴化合物以及甲酰胺、异构体的存在下溴化环丙基甲醇,可以抑制溴甲基环丙烷的产生,从而获得高纯度的溴甲基环丙烷。 标准步骤:将95.5g N,N-二甲基甲酰胺置于装有回流冷凝器、温度计和磁力搅拌器的四口烧瓶中,在20℃的内部温度下搅拌。 ℃,3小时,缓慢滴加溴化磷20.0g,陈化30分钟。然后,在搅拌的同时,在-10℃的内部温度下缓慢滴加8.0g的环丙基甲醇以进行溴化。陈化40小时后分析,环丙基甲醇的转化率为100.0%,溴甲基环丙烷的目标选择性为99.5%,定量收率为99 mol%。副产物溴环丁烷和4-溴-1-丁烯的含量分别为0.3%和0.1%。然后,将得到的反应液洗涤并减压蒸馏,得到作为馏出物的溴甲基环丙烷。分析结果,溴甲基环丙烷的纯度为99.6%,收率为80摩尔%。溴环丁烷和4-溴-1-丁烯的含量分别为0.2%和0.1%。当使用五溴化磷和磷酰溴代替三溴化磷时,获得了类似的结果。 放大步骤:将1491.9g N,N-二甲基甲酰胺置于装有回流冷凝器、温度计和磁力搅拌器的四口烧瓶中,调节内部温度边搅拌边在20℃下缓慢滴加三溴化磷312.8g,陈化30分钟。然后,在搅拌的同时,在20℃的内部温度下缓慢滴加125.0g的环丙基甲醇以进行溴化。陈化1小时后分析,环丙基甲醇的转化率为100.0%,溴甲基环丙烷的目标选择性为99.3%,定量收率为99 mol%。副产物溴环丁烷和4-溴-1-丁烯的含量分别为0.5%和0.2%。然后,将得到的反应液洗涤并减压蒸馏,得到作为馏出物的溴甲基环丙烷。分析结果,溴甲基环丙烷的纯度为99.4%,收率为85摩尔%。溴环丁烷和4-溴-1-丁烯的含量分别为0.3%和0.1%。 参考文献 [1] JP2011173838A 溴甲基环丙烷的生产工艺 ...
硝酸镍是一种镍的硝酸盐,化学式为Ni(NO3)2,最常见的形式是六水合物Ni(NO3)2·6H2O。 硝酸镍的性质 硝酸镍是一种绿色单斜结晶,具有吸潮性。在潮湿空气中会迅速潮解,在干燥空气中稍微风化。它易溶于水、氨水、液氨和乙醇,微溶于丙酮。水溶液呈酸性。受热时会失去4个结晶水,温度高于110°C时会分解为碱式盐,继续加热则分解为棕黑色三氧化二镍和绿色氧化亚镍的混合物。硝酸镍具有毒性和致癌性,与有机物接触可引起燃烧和爆炸。 硝酸镍的用途 硝酸镍可用于电镀镍铬合金制件,使制件的镀层更加细致。它还可以用于制造蓄电池和彩釉着色,以及制造其他镍盐和镍催化剂。 硝酸镍的制备方法 硝酸镍的制备方法包括以下步骤: 步骤一:在硫酸镍溶液中加入氟化钠水溶液,去除硫酸镍溶液中的钙、镁离子,沉淀、过滤,得到不含钙、镁离子的硫酸镍溶液; 步骤二:在步骤一所得的不含钙、镁离子的硫酸镍溶液中加入P204萃取剂,使得硫酸镍溶液中的镍离子转入有机溶剂中,形成P204金属盐,杂质随萃余液排出; 步骤三:将步骤二中所得负载有镍离子的有机溶剂用pH值为1.5~2.0的稀硝酸洗涤3次,去除负载镍离子的有机溶剂中的钠离子及硫酸根; 步骤四:用浓度为3mol/L的稀硝酸溶液对步骤三所得的去除了钠离子及硫酸根离子的有机溶剂进行数次反萃取,反萃取的温度为40~50℃,有机相与洗液相相比为3:1,萃取次数为3次,反萃液静置后去除有机物,采取分段除油法,先经斜板隔油池除去粒径大于60μm的悬浮油粒,再经一级气浮除去粒径小于60μm的分散油粒,再经超声波气振及二级气浮除去溶液中的乳化油,最后用纤维球、纤维丝除去溶液中剩余的乳化油和部分溶解油,精密压滤除去溶液中带入的纤维球、纤维丝和固体悬浮物,得到硝酸镍溶液; 步骤五:将硝酸镍溶液进行蒸发,蒸发温度为90~100℃,蒸发时间为8小时,蒸发至硝酸镍溶液的密度为1.62~1.64g/L时,调节硝酸镍溶液的pH值为2.0,待硝酸镍溶液冷却降温至60℃后按每小时降低2℃进行降温结晶,结晶终点温度为29℃,抽滤干燥后得到硝酸镍晶体。 ...
群勃龙醋酸酯是一种合成代谢类固醇,与诺龙相比具有更强的合成代谢性和雄激素性。它具有孕酮的性质,能够增强与雄性激素受体的结合能力并抑制芳香化。群勃龙醋酸酯能够提高蛋白质的合成能力,保护肌肉,在热量减少的情况下加速恢复。 图1 群勃龙醋酸酯的性状图 群勃龙醋酸酯的用途 群勃龙醋酸酯在赛季减脂肪时非常重要,它能最大程度减少脂肪的同时保护瘦体重。在竞技备赛中,群勃龙醋酸酯能提高力量。它还能增加高质量的纯肌肉,在增长阶段控制脂肪增长。群勃龙醋酸酯还能帮助训练后更快恢复,提高肌肉耐力。 群勃龙醋酸酯的用法用量 群勃龙醋酸酯常规使用隔天50mg-100mg,100mg能满足大多数人的基本要求。使用时要注意副作用风险,特别是过敏反应。 群勃龙醋酸酯的使用说明 群勃龙醋酸酯是一种非常强效的合成代谢类固醇,对于增加肌肉硬度和原始强度非常有效,且不会增加不必要的保水和脂肪量。它被广泛应用于竞技健美运动员中,并受到那些希望改善身体素质的人的欢迎。正常剂量下,群勃龙醋酸酯不具有肝毒性,但高剂量使用可能会导致肝毒性问题。群勃龙醋酸酯能增加蛋白合成,防止肌肉萎缩,并促进胰岛素生长因子(IGF-1)的产生。使用群勃龙醋酸酯时,保持适量的糖和水分摄入非常重要。 参考文献 [1] 欧晓霞, 王汝上. 醋酸群勃龙注射剂的制备及质量控制[J]. 现代医院, 2011, 11(10):3. [2] 群勃龙醋酸酯的使用说明书 ...
间歇性跛行是指特定肌群在运动后出现的可再现的不适感,休息后会缓解。它的原因是由于血供与需求不平衡,无法满足持续的代谢需要。 典型的间歇性跛行表现为腿部疼痛,通常在运动后出现并在休息后缓解。 跛行症状的严重程度取决于动脉阻塞的程度、侧支循环以及运动量。跛行患者可能会出现臀部、髋部、大腿、小腿或足部的疼痛。 如何治疗间歇性跛行? 对于大多数跛行患者,推荐先采用内科治疗而不是血运重建,包括降低心血管风险,如戒烟;如果可能,可以尝试运动疗法,并可能需要药物治疗。 与现有的药物治疗相比,运动疗法往往对患者的步行能力改善更为明显,而在监督下进行的运动治疗优于非监督下的运动治疗。 对于部分患者,直接进行血运重建可能是适合的选择。 西洛他唑是什么? 西洛他唑是一种磷酸二酯酶抑制剂,它可以抑制血小板聚集并直接扩张动脉血管。目前人们还不清楚西洛他唑如何改善跛行患者的步行距离。 治疗开始后的4周内,可以观察到西洛他唑对跛行的改善。 西洛他唑的推荐剂量为每次100mg,每日2次。高脂饮食会显著增加该药物的吸收量。 如果同时服用地尔硫卓、奥美拉唑或者西柚汁等药物,会增加西洛他唑在血清中的浓度。 与阿司匹林和/或氯吡格雷同时服用西洛他唑是安全的,不会额外增加出血时间。 西洛他唑的副作用包括头痛、大便稀软、腹泻、头晕和心悸。 西洛他唑不适用于所有心力衰竭患者。 ...
双丙酮葡萄糖是一种重要的化学物质,具有广泛的应用领域。它已被用于合成多种药物,如氯苄苷和氯法拉滨。此外,双丙酮葡萄糖还被广泛研究用于合成抗凝血剂、抗生素、抗癌药物、绿色杀虫剂等。它的研究在医药领域具有重要意义。 图1 双丙酮葡萄糖的性状图 双丙酮葡萄糖可以通过一系列化学反应得到其他有用的化合物。例如,它可以经过氧化、还原等反应转变成双丙酮阿洛糖,从而合成D-阿洛糖。D-阿洛糖可能具有阻碍癌细胞葡萄糖代谢的作用,因此在抗癌研究中具有潜在应用价值。 双丙酮葡萄糖还可以通过一系列反应合成其他化合物,如氨基糖氮芥和糖基环磷酰胺类化合物。这些化合物在肿瘤治疗中具有重要作用,可以提高药物对肿瘤细胞的特异性,并降低毒副作用。 参考文献 [1]US 3655884; ...
1-溴-3-叔丁基苯,也被称为3-tert-butylbromobenzene,是一种无色透明液体,在常温常压下存在。它是一种常用的有机合成试剂,通过溴原子的高反应活性,可以参与多种过渡金属催化的偶联反应。此外,它还可以与镁粉反应,用于制备相应的格氏试剂。 理化性质 1-溴-3-叔丁基苯的分子结构中含有一个溴原子和一个大位阻的叔丁基。叔丁基的大位阻使得它在手性配体的结构修饰和合成中具有一定的应用。苯环上的溴原子具有较好的反应活性,可用于制备相应的格氏试剂,并且可以在过渡金属的催化作用下参与各种偶联反应。在过渡金属催化的偶联反应中,1-溴-3-叔丁基苯可以作为芳基卤化物的底物,与其他亲核性化合物发生偶联反应,形成新的芳香族化合物。例如,它可以与烯烃、芳香族硼酸类化合物等反应,生成相应的偶联产物。这些反应通常在过渡金属的催化下进行,如钯催化剂的钯交叉偶联反应或铜催化剂的Ullmann偶联反应等。这些偶联反应可以用于构建复杂的有机分子,具有广泛的应用价值。 图1 1-溴-3-叔丁基苯的偶联反应 在一个干燥的反应烧瓶中,可以将吡啶硼酸衍生物、1-溴-3-叔丁基苯、无水碳酸钾和Pd(dppp )Cl2加入干燥的双颈圆底烧瓶中,然后在N2保护下加入有机溶剂1,4-二氧六环和H2O。将反应混合物加热至回流状态并保持搅拌过夜。冷却反应混合物至室温后,加入NH4Cl水溶液进行萃取,然后用乙酸乙酯进行萃取。分离有机层并用无水Na2SO4干燥。通过减压浓缩除去溶剂,然后通过硅胶柱色谱法进行纯化,即可得到目标产物。 参考文献 [1] Duan, Xiaoxia; et al Journal of Organic Chemistry (2022), 87(12), 7975-7988. ...
3-甲基-4-氨基吡啶是一种常温常压下为固体的化合物,属于吡啶类衍生物。它可以通过在苯或者石油醚中重结晶进行提纯,主要用作有机合成与农药化学中间体。此外,它还可以通过多种化学反应合成功能化吡啶类衍生物,在基础化学研究中有着较好的应用。 性质 3-甲基-4-氨基吡啶在常见的有机溶剂中具有一定的溶解性,其结构中含有一个吡啶单元,一个氨基和甲基结构,具有显著的碱性和较强的亲核性。它可以参与亲核取代反应、亲核加成反应等,与酰氯、卤代烃等电子亲电试剂反应,生成新的化学键。需要注意的是,在处理或存储该物质时,应当避免与氧化剂直接接触,以防止其被氧化剂氧化而变质。 酯化反应 图1 3-甲基-4-氨基吡啶的酯化反应 在一个干燥的反应烧瓶中,将Boc2O ( 2.4 mL, 11 mmol)加入到3-甲基-4-氨基吡啶和DMAP (12.2 mg , 0.10 mmol)的四氢呋喃(7.0 mL)溶液中。然后将所得的反应混合物在室温下搅拌反应4小时。反应结束后直接将反应混合物在减压下进行浓缩除去反应溶剂四氢呋喃。通过硅胶柱层析法(乙酸乙酯/己烷= 1/3到1/1)对残留物进行纯化,即可得到氨基被酯基保护的目标产物。 应用 在有机化学反应中,3-甲基-4-氨基吡啶可以用作催化剂促进化学反应的进行。例如,它们可用作金属配合物的配体,参与催化氧化反应、羰基化反应、氢化反应等。此外,3-甲基-4-氨基吡啶在药物合成中也有广泛的应用,可以用于合成各种药物分子的关键中间体,例如抗生素、抗癌药物、抗病毒药物等。 参考文献 [1] Makida, Yusuke; et al Angewandte Chemie, International Edition (2016), 55(39), 11859-11862. ...
背景及概述 4,4'-二羟基二苯甲酮是一种白色结晶粉末,广泛应用于医药、染料、农药和紫外线吸收剂等领域。本文将简要介绍其制备方法。 制备方法 本研究提出了一种制备4,4'-二羟基二苯甲酮的方法。在有机溶剂中,通过在催化剂存在下将对羟基苯甲酸苯酯搅拌升温至70~170℃,保持反应温度3~20小时,分离生成物并进行重结晶,最终得到4,4'-二羟基二苯甲酮。相比现有技术,本方法具有以下优点:(1)利用对羟基苯甲酸甲酯重排制备4,4'-二羟基二苯甲酮,扩大了可用催化剂的种类,解决了催化剂用量大、磷酸废液难以处理的问题,从而降低了生产成本并简化了工艺。(2)该方法具有高收率,适用于工业化大规模生产。 图1 4,4'-二羟基二苯甲酮的合成反应式 实验操作: (1)对乙酰氧基苯甲酸 将对羟基苯甲酸、醋酐和催化剂加入烧瓶中,加热反应后进行冷却结晶,最终得到对乙酰氧基苯甲酸。 (2)对乙酰氧基苯甲酰氯 将对乙酰氧基苯甲酸与氯化亚砜在反应瓶中反应,经过蒸馏得到对乙酰氧基苯甲酰氯。 (3)对乙酰氧基苯甲酸苯酯 在冰水浴条件下,将苯酚、吡啶和对乙酰氧基苯甲酰氯反应,经过洗涤和干燥得到对乙酰氧基苯甲酸苯酯。 (4)对羟基苯甲酸苯酯 将对乙酰氧基苯甲酸苯酯与甲醇和氨水反应,经过萃取和重结晶得到对羟基苯甲酸苯酯。 (5)4,4'-对二羟基苯甲酮 将对羟基苯甲酸苯酯与甲磺酸在二硫化碳中反应,经过洗涤和重结晶得到4,4'-对二羟基苯甲酮。 参考文献 [1]Rep.Inst.chem.Res.Kyoto Univ.Chem.Abstr., , vol. 14, p. 29,30 ...
 
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