五氟吡啶的合成方法对其分子的结构和性质有重要影响。了解其合成方法及反应特性对于优化生产工艺和应用领域至关重要。 简介： 五氟吡啶，又称全氟吡啶，英文名称： Pentafluoropyridine，CAS：700-16-3，分子式：C5F5N。五氟吡啶具有六元芳环结构，其中五个氟原子取代了碳原子上的所有氢。五氟吡啶是一种重要的全氟芳香烃化合物，其分子中的氟原子和杂原子的引入显著改变了分子的结构和电子分布。这种变化使得五氟吡啶具有独特的物理化学性质，并影响其激发后的反应机制和弛豫过程。由于引入氟原子或自由基会增加原子核的质量，从而降低激发能量，因此氟代苯的吸收谱相较于苯的吸收谱出现了显著的红移现象。此外，氟原子引入芳香环或杂环中会增强 π 键及其反键特征。且随着氟原子数目的增加，C—F 键的键长逐渐变短，使得氟取代的芳香族化合物的分子结构会更稳定、芳香性更强。 1. 五氟吡啶的合成方法 （ 1）方法一 五氟吡啶的合成方法首次报道于 20世纪60年代初，涉及全氟哌啶的脱氟过程。在这一过程中，全氟哌啶是通过吡啶与无水氟化氢的电化学合成在高温下与铁或镍等金属反应制备的。随后，通过色谱法分离得到五氟吡啶。使用铁作为还原剂时，五氟吡啶的产率为26%；而使用镍时，产率略低，为12%。 （ 2）方法二 1964 年和 1965 年，Chambers 等人和 Banks 等人分别发表了类似的五氟吡啶合成方法。作者们在高压釜中加热五氯吡啶和无水氟化钾，从而制备出五氟吡啶。五氯吡啶是通过吡啶与五氯化磷反应制备的。在这种情况下，得到的是产物的混合物，但可以通过蒸馏分离。 卤代产物总量约为 90%，可通过改变温度和反应时间来调节产物的比例。在最佳条件下，五氟吡啶 的产率为 83%。该方案仍然是商业化合成五氟吡啶的黄金标准。 （ 3）方法三 自从 20 世纪 60 年代中期开发出商业化制备五氟吡啶的方法以来，通过其他方式制备五氟吡啶 的进展甚微。近 20 年后，Banks 等人在氮气保护下，共热解五氟（三氯甲基）苯和 4-二氯氨基四氟吡啶，获得了微量五氟吡啶 。同年， Coe 和 Sleigh 在铁存在下热解了多种吡咯烷。该反应生成了产物的混合物，与 Banks 的报告类似，五氟吡啶 的产量非常低（ <12%）。后来在 1982 年，Plevey 及其同事通过用四氟钴酸铯（III）氟化吡啶，获得了 40% 产率的五氟吡啶 。尽管如此，他们也遇到了挑战，当反应规模超过 5 克时，产量出现了收益递减点。 （ 4）方法四 在 2004 年由 Bardin 等人发表的最后一个例子中，作者能够在铁或锌存在下通过 C5Cl4F5N脱卤得到五氟吡啶 。在所有情况下，都获得了产物的混合物，并且通过 GLC 分析确定的非分离产率与在如下表。 （ 5）方法五 钟旭辉等人 以 2，4，6-三氟-3，5-二氯吡啶为原料，KF为氟化剂，多氟吡啶为目的产物，通过对氟化反应催化剂的研究，筛选新型催化剂，降低反应温度，为该类难实现氟化反应的产品工业化奠定基础。通过对试验机理的探讨，筛选了一种新型组合催化剂， 四苯基溴化磷与无水 AlCl3按质量比3∶1组合， 应用在以 2，4，6-三氟-3，5-二氯吡啶为原料、KF为氟化剂的反应中，取得了较好的实验效果； 并通过优化实验得到了较好的工艺参数 :配料比为KF:三氟二氯吡啶:四苯基溴化磷:AlCl3=30g:150g:3g:1g， 反应温度 240℃， 反应时间为 20h， 得到 3-氯四氟吡啶15%， 五氟吡啶 10%， 催化剂选择性 50%。 2. 五氟吡啶反应 （ 1）五氟吡啶 的化学转化已得到充分记录，一些值得注意的方法包括 CF 键活化、光氧化还原反应、加氢脱氟和亲核加成。由于亲核试剂种类繁多，后者的已知化学转化已被证明非常灵活。此外，五氟吡啶 具有独特的区域选择性，在温和的碱性条件下， 4-对位的化学计量加成是独一无二的， O -、N -、S和C -亲核试剂种类繁多。2，6-邻位的顺序加成也可以完成，3，5-间位的取代分开进行。 （ 2） Vlasov等人的研究表明，在碱性条件下，五氟吡啶能够与氟化物（F?）发生可逆取代反应，这一过程在良好的亲核试剂（如苯酚）的作用下进行。进一步的研究采用了DFT建模来探讨富电子和贫电子芳香醚在五氟吡啶的2,6-邻位上的可逆取代效应。Brittain等人利用这些发现，将五氟吡啶作为多种酚类化合物的有效保护基，这些酚类化合物在温和条件下能够进行裂解或脱保护反应。 （ 3） 全氟吡啶已被用作烷基卤化物的亲核氟化试剂（如下图， 从右到左 ) 以及羧酸的脱氧氟化 (如下图，从左到右）用于制备多功能底物池。通过五氟吡啶 和二甲氨基吡啶的加成生成空气稳定的氟化物盐，实现有机卤化物（ R-X）的氟化。此外，通过羧酸与五氟吡啶的亲核加成，可以很容易地原位生成酰氟。然后酯中间体从未螯合的氟化物中裂解出来，生成苯酚作为副产物和所需的酰氟。该策略扩展为利用五氟吡啶 作为偶联剂 “一锅法”制备酰胺和酯。 （ 4） 有目的地操纵五氟吡啶 的最后几个例子包括位点选择性脱氟和卤素交换 (halex)，如下图所示。这两种过程都会根据不同的反应条件产生区域选择性取代。Senaweera 等人利用流动反应器设计制备脱氢氟化五氟吡啶 ，在低 Ir 复合物负载下实现了高光催化周转率，证明了此类有用中间体的可扩展性。在五氟吡啶 的 4-对位用 LiCl实现了 halex 逆取代，并通过动力学和热力学控制实现了环上与氯的额外交换。 参考： [1]李多多,张嵩. 五氟吡啶激发态非绝热弛豫过程中的分子结构 [J]. 物理学报, 2024, 73 (04): 125-132. [2]钟旭辉. 多氟吡啶合成催化剂的研发与应用[D]. 湘潭大学, 2009. [3]Gautam R, Geniza I, Iacono S T, et al. Perfluoropyridine: discovery, chemistry, and applications in polymers and material science[J]. Molecules, 2022, 27(5): 1616. [4]https://baike.baidu.com/item/%E4%BA%94%E6%B0%9F%E5%90%A1%E5%95%B6 ...

D-4-氯苯丙氨酸是一种重要的有机化合物，具有多种潜在的应用价值。其独特的化学结构赋予了它特殊的性质。本文将探讨D-4-氯苯丙氨酸的潜在应用，希望能为未来的研究和开发提供启示和指导。 简述： D-4-氯苯丙氨酸(D-PCPA)，英文名称：D-4-Chlorophenylalanine，CAS：14091-08-8 ，分子式：C9H10ClNO2，密度：1.336g/cm3，闪点：159.1℃。其结构式如下图所示： D-4-氯苯丙氨酸是l -4-氯苯丙氨酸(L-PCPA)的对映体，目前研究较多。L-PCPA是一种表征良好的化合物，可作为色氨酸羟化酶的选择性和不可逆抑制剂，色氨酸羟化酶是5-羟色胺(5-HT)生物合成中的限速酶。因此，L-PCPA已被用于消耗动物血清素水平，并研究血清素消耗对行为和生理的影响。D-PCPA似乎没有像L-PCPA那样得到广泛的研究，也没有迹象表明它具有任何显著的生物活性。然而，D-PCPA可能有一些潜在的应用，但需要更多的研究来确定这一点。 应用举例： （ 1）治疗卵巢癌的潜能 在 Yano T的研究中，雌性免疫缺陷裸鼠被植入OV-1063人上皮性卵巢癌细胞系，并用强效黄体生成素释放激素（LH-RH）拮抗剂SB-75（Cetrorelix；[Ac-D-Nal(2)1, D-Phe(4 CI)2, D-Pal(3)3, D-Cit6, D-Ala10]LH-RH，其中Ac-D-Nal(2) = N-乙酰-3-(2-萘基)-D-丙氨酸，D-Phe(4CI) = 4-氯-D-苯丙氨酸，D-Pal(3) = 3-(3-吡啶基)-D-丙氨酸，D-Cit = D-瓜氨酸）或用LH-RH激动剂[D-Trp6]LH-RH进行治疗。在第一个实验中，SB-75和[D-Trp6]LH-RH以微胶囊的形式给药，分别释放60和25微克/天。在第二项研究中，通过每天皮下注射以100微克/天的剂量给予类似物。 在这两个实验中，以肿瘤体积减少，肿瘤体积变化百分数，肿瘤负荷， SB-75显着抑制肿瘤倍增时间的延长，而[D-Trp6]LH-RH则没有。服用任何一种类似物均可降低子宫和卵巢重量，降低血清LH水平。SB-75的长期治疗大大降低了肿瘤细胞膜中表皮生长因子和胰岛素样生长因子I受体的浓度，这种现象可能与抑制肿瘤生长有关。SB-75对OV-1063卵巢癌的抗肿瘤作用可能不仅通过抑制垂体-性腺轴发挥作用，而且直接发挥作用。鉴于其对体内OV-1063卵巢癌的生长具有强烈的抑制作用，可能认为有效的LH-RH拮抗剂SB-75可用于激素治疗晚期上皮性卵巢癌。SB-75处理可显着抑制细胞凋亡，但[D-Trp6]LH-RH则不会。服用任何一种类似物均可降低子宫和卵巢重量，降低血清LH水平。SB-75的长期治疗大大降低了肿瘤细胞膜中表皮生长因子和胰岛素样生长因子I受体的浓度，这种现象可能与抑制肿瘤生长有关。SB-75对OV-1063卵巢癌的抗肿瘤作用可能不仅通过抑制垂体-性腺轴发挥作用，而且也直接发挥作用。鉴于其对体内OV-1063卵巢癌的生长具有强烈的抑制作用，可能认为有效的LH-RH拮抗剂SB-75可用于激素治疗晚期上皮性卵巢癌。SB-75处理可显着抑制细胞凋亡，但[D-Trp6]LH-RH则不会。服用任何一种类似物均可降低子宫和卵巢重量，降低血清LH水平。SB-75的长期治疗大大降低了肿瘤细胞膜中表皮生长因子和胰岛素样生长因子I受体的浓度，这种现象可能与抑制肿瘤生长有关。SB-75对OV-1063卵巢癌的抗肿瘤作用可能不仅通过抑制垂体-性腺轴发挥作用，而且也直接发挥作用。鉴于其对体内OV-1063卵巢癌的生长具有强烈的抑制作用，认为有效的LH-RH拮抗剂SB-75可能可用于激素治疗晚期上皮性卵巢癌。 （ 2）镇痛活性 K Rolka等人获得了在4位被D-4-氯苯丙氨酸或D-4-氟苯丙氨酸取代的六种甲脑啡肽衍生物。在通过尾部浸没试验对大鼠进行给药后，确定它们的抗伤害感受活性。还估计了抗感性活性和所得类似物对体温的影响。结果表明，所有化合物均具有镇痛活性，纳洛酮使镇痛活性大大降低。几乎所有化合物都表现出抗感性，其中一些引起体温过低。 参考： [1]Rolka K, Dabrowska M, Kupryszewski G, et al. Opiate-like peptides. Part XIII. Synthesis and analgesic activity of met-enkephalin analogs substituted in position 4 with D-4-halogenophenylalanine[J]. Polish Journal of Pharmacology and Pharmacy, 1991, 43(1): 51-59. [2]Yano T, Pinski J, Halmos G, et al. Inhibition of growth of OV-1063 human epithelial ovarian cancer xenografts in nude mice by treatment with luteinizing hormone-releasing hormone antagonist SB-75[J]. Proceedings of the National Academy of Sciences, 1994, 91(15): 7090-7094. ...

摘要： 溴化钠是一种具有广泛工业用途的多功能化合物，是通过精心的生产过程合成的。这一过程是化学制造部门不可或缺的一部分，涉及几个关键步骤和原材料。溴化钠除了作为化学合成的前体之外，由于其独特的性质和多用途，它还广泛应用于制药、石油和天然气勘探、摄影和水处理等不同行业。它在这些领域的重要性强调了了解其生产过程的复杂性的重要性，从采购原材料到一步一步的合成。本文对如何制备溴化钠进行了深入研究，揭示了溴化钠的重要性及其在各行业中的应用。 1. 了解如何制备溴化钠 溴化钠是一种无机化合物，分子式为 NaBr。它是一种高熔点的白色结晶固体，类似于氯化钠。它是广泛使用的溴离子源，具有许多应用。NaBr 与 NaCl、NaF 和 NaI 在相同的立方基序中结晶。无水盐在50.7℃以上结晶，二水合盐（NaBr·2H2O）在50.7℃以下从水溶液中结晶。溴化钠的原料是什么？NaBr 通常是通过用溴化氢处理氢氧化钠制成的。溴化钠是怎样制备的？溴化钠的制备方法可分为中和法、还原法与离子交换法等几种方法。目前主要的质量标准为国家化工部标准HG/T 3809－2006标准见表1。 2. 溴化钠的生产方法 2.1 中和法 根据采用的原料不同，可分为两种:一种工艺是采用氢氧化钠与氢溴酸反应；第二种是采用碳酸钠与氢溴酸反应。反应过程如下(以NaOH为例):约40%的氢溴酸加入反应器中在搅拌下缓慢加入40%烧碱溶液进行中和，至pH7.5～8时生成溴化钠，经蒸发、结晶再离心分离，制得溴化钠成品。总反应方程式，方法 (1)HBr+NOH→NaBr+H2O；方法(2)HBr+Na2CO3 →NaBr+H2O+CO2↑，工艺流程图见图1(以NaOH为例)。 2.2 尿素还原法 该工艺以溴素、碳酸钠为原料，在尿素存在的情况下还原制备溴化钠，反应方程式为: 3Br2+3Na2CO3+CO(NH2)2→6NaBr+N2↑+ 4CO2↑+H2O 林军胜首先将纯碱和尿素在持续搅拌下溶解，随后加入溴素，溴被还原为溴离子，与溶液中的钠离子结合形成溴化钠。溶液中的碳酸根离子与尿素发生反应，生成二氧化碳和氮气，随后从溶液中挥发出。剩余物质为溴化钠的水溶液，经蒸发后得到溴化钠产品。生产过程中，反应温度保持在80℃左右，直至反应完成，液体的pH值控制在6-6.5。具体的工艺流程图详见图2。 2.3 铁屑还原法(即溴化铁法) 铁屑还原法是一种将铁与溴直接反应生成溴化亚铁，再与碳酸钠一同共沸的方法。在这个过程中，会产生碱式碳酸亚铁作为副产物，在煮沸后会转变为亚铁和高铁的胶态化合物，导致过滤速度非常缓慢。为了避免这一缺点，最佳的做法是分两次加入溴，这样最终得到的主要是铁的氧化物，使得过滤和洗涤变得更加容易。反应如下: Fe+Br2→FeBr2 FeBr2+Br2→FeBr2·FeBr3 FeBr2·FeBr3+Na2CO3→NaBr+FeO·Fe2O3+CO2 该工艺比较复杂，容易造成溴化钠损失而降低产率。其工艺流程图见图3。 2.4 离子交换法 安莲英等学者采用离子交换法制备溴化钠。树脂交换法直接从卤水中制备溴化钠，其关键在于溴和氯的有效分离，即降低淋洗液中的氯含量。除了采用非氯型淋洗剂外，更为重要的是降低树脂上吸附的氯离子含量。然而，研究者发现采用单次树脂分离时，洗脱液中氯含量较高，在蒸发结晶过程中，氯和溴将以固溶体的形式同时析出，直接通过蒸发结晶得到纯净的溴化钠产品较为困难。故设计树脂两次交换工艺流程，第一次交换采用氯气氧化、氢氧化钠洗脱，达到氯、溴的初步分离。第二次交换利用酸化洗脱液对溴发生如下反应:5Br－+BrO3－+6H+=3Br2+3H2O，直接转化成Br2，二次洗脱亦采用氢氧化钠为洗脱剂，洗脱液还原后直接蒸发得溴化钠。工艺流程图如图4。 3. 成功合成的技巧 对生产者而言，要成功合成溴化钠，并需要了解并注意以下常见的陷阱以及避免方法。 （1）错误的反应条件：溴化钠的生产需要特定的反应条件，例如尿素还原法要求碱性浴中进行，而如果忽视了反应条件，可能会导致反应不完全或得到其他产物。 避免方法：严格按照配方进行实验，避免更改反应条件，可以在实验前仔细阅读反应原理并确保了解反应所需的条件。 （2）反应物配比错误：在溴化钠的合成中，反应物的配比非常重要，如果配比错误，可能会导致反应无法进行或产生副产物。 避免方法：精确地测量和配制反应物，可以使用电子天平或滴定仪等仪器进行精确测量和称量。 （3）杂质的影响：溴化钠的合成通常是一个多步反应，如果杂质没有去除干净，可能会影响反应的进行，甚至导致反应失败。 避免方法：严格控制反应条件，去除反应物中的杂质，可以通过重结晶、蒸馏等方法进行杂质去除。 （4）溶剂的选择：溶剂的选择也会影响到溴化钠的合成，例如，溴化氢与乙醇发生取代反应，需要选择合适的溶剂，如果选择不当，可能会导致反应缓慢或无法进行。 避免方法：选择适当的溶剂，可以查阅相关文献或请教专家，或者进行溶剂的选择试验。 4. 如何配制溴化钠溶液？ 取40wt%-45wt%的NaOH溶液为原料，将35-40wt%的溴化氢放入玻璃烧杯中，在不断搅拌下，缓慢加入0wt%-45wt%的NaOH溶液，中和至pH7.5-8.0，反应生成溴化钠溶液 5. 自制溴化钠的应用 （1）泳池维护:使用自制的溴化钠作为消毒剂 自制的溴化钠作为一种具有成本效益的替代品，可以作为一种有效的消毒剂，有效地中和游泳池中的细菌和藻类。通过将自制的溴化钠加入日常的泳池护理中，泳池业主可以保持最佳的水质，并确保游泳者的安全卫生环境。其消毒功效使其成为泳池维护产品库中的宝贵资产，为保持泳池清洁和吸引力提供了可持续的解决方案。 （2）溴化钠溶液的医疗和制药用途 溴化钠在医疗和制药方面也有应用。溴化钠溶液历来用于治疗各种疾病，包括癫痫和精神疾病。虽然由于替代疗法的发展，其医疗用途随着时间的推移而减少，但溴化钠在某些应用中仍然具有相关性。在制药环境中，溴化钠溶液可以用作化学合成中的试剂或配制过程中的添加剂。溴化钠浓度的精确控制和操纵使制药商能够定制配方以满足特定要求，确保药品的功效和稳定性。 （3）工业应用:化学过程中的溴化钠 溴化钠在工业过程中也很有用，它是各种化学过程中的关键成分。在石油化工、纺织和水处理等行业中，溴化钠发挥着从催化剂到缓蚀剂的多种作用。它能够促进特定的化学反应或赋予材料所需的性能，这使它在工业环境中不可或缺。 6. 国产与商用溴化钠比较 （1）自制溴化钠溶液的利弊 当考虑溴化钠溶液时，在自制和商业品种之间有明显的区别。自制的解决方案具有成本效益的优势，因为它们通常包括现成的成分和简单的制备方法。这种可达性对个人或旨在减少费用的小规模作业具有吸引力。然而，自制溶液可能在质量和纯度上缺乏一致性，可能导致性能和功效的变化。此外，在生产过程中存在测量不当或污染的风险，这可能会影响溶液的有效性和安全性。 （2）质量和纯度考虑:评估自制产品与商业产品 商用溴化钠溶液提供标准化的质量和纯度，确保水处理或制药制造等应用的可靠性。虽然与自制替代品相比，商业产品可能需要更高的前期成本，但它们始终如一的质量和严格的制造过程证明，对于需要精确配方和性能的行业来说，投资是合理的。此外，商业供应商通常提供技术支持和认证，进一步确保用户的产品可靠性和法规遵从性。在自制和商业溴化钠溶液之间做出决定取决于应用的具体要求，平衡成本、质量和监管标准等因素。 7. 未来发展与创新 随着绿色化学方法的创新技术和研究趋势的出现，溴化钠合成的未来充满希望。一个值得注意的发展领域是探索利用可持续和环境友好工艺的新型合成路线。研究人员正在研究诸如电化学合成、酶催化和流动化学等技术，以最大限度地减少与传统方法相关的废物产生、能源消耗和有害副产品。这些进步不仅有助于实现化学工业的可持续发展目标，而且为化学合成DIY爱好者提供了探索和参与实验的机会。DIY爱好者可以利用在线资源、开放获取的期刊和社区论坛来获取信息，并就溴化钠合成的创新方法进行合作，从而为化学创新创造一个更加分散和协作的环境。 参考： [1]沈艳. 溴化钠的制备工艺综述 [J]. 江西化工, 2013, (02): 36-39. DOI:10.14127/j.cnki.jiangxihuagong.2013.02.074. [2]https://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_bromide [3]https://patents.google.com/patent/CN103395806A/en ...

本文将讲述 4 －二氟甲氧基－ 3 －羟基苯甲醛中的杂质控制的方法，希望能够有效地控制罗氟司特的质量。 背景：罗氟司特（ Roflumilast ）中的主要杂质是主成分峰后的杂质峰（杂质 A ）。根据罗氟司特的合成路径，推测其产生路径与罗氟司特的起始原料二氟甲氧基－ 3 －羟基苯甲醛（ DFMHB ）中微量含有的 3 ， 4 －二羟基苯甲醛有关。该杂质与罗氟司特的性质非常相似，一旦产生则难以用常规手段去除。目前已建立了测定 DFMHB 中 3 ， 4 －二羟基苯甲醛的 HPLC 方法，可有效地控制罗氟司特的质量。 张佳楠等人建立罗氟司特起始原料 (4 －二氟甲氧基－ 3 －羟基苯甲醛 ) 中的杂质控制方法。具体如下： （ 1 ）色谱条件 采用 VisionHT C18 色谱柱 (250 mm×4.6 mm ， 5μm) ，流动相为甲醇－ 0.01 mol· L － 1 磷酸二氢钾溶液 (40∶60) ，流速 1.0 mL·min － 1 ，检测波长 254 nm ，柱温 30℃ ，进样体积 20μL 。 （ 2 ）溶液的制备 精取约 12.5 mg DFMHB ，置 25 mL 量瓶中，加流动相溶解并定容，制成约 0.5 mg·mL － 1 供试品溶液。精密量取 1 mL 该溶液，置 100 mL 量瓶中，并以流动相定容，再精密量取 1 mL 稀释溶液，置 10 mL 量瓶中，以流动相定容，制 成约 0.5μg·mL － 1 对照品溶液。精密称取约 12.5 mg DHBA ，置 25 mL 量瓶中，加流动相溶解并定容，作为杂质贮备液，再精密量取 1 mL 杂质贮备液，置 100 mL 量瓶中，并以流动相定容，制成约 5μg·mL － 1 杂质对照品溶液。 （ 3 ）系统适应性试验 精密量取 1 mL 供试品溶 液与 0.1 mL 杂质贮备液，置同一 100 mL 量瓶中，用流动相定容，作为系统适用性试液。按（ 1 ）项 色谱条件进样，记录色谱图。上述两种物质色谱峰的峰形良好，均能达到基线分离。 （ 4 ）线性关系及定量限的考察 精密量取 0.2 、 0.4 、 0.6 、 0.8 、 1.0 、 1.2 mL 杂质贮备液，分别置 100 mL 量瓶中，用流动相定容，即得系列标准溶液，按（ 1 ）项色谱条件，进样分析，以样品浓度 (μg· mL － 1 ) 对峰面积进行线性回归，得线性回归方程为 :Y=4.37×104X － 3.59×102 ， 1.028 ～ 6.168μg· mL － 1 DHBA 与峰面积的线性关系良好 (r=0.9994 ， n=6) 。取杂质对照品溶液，用逐步稀释法测定检测限 (S/N≥3) 与定量限 (S/N≥10) ，结果显示 : DHBA 的检测限为 0.1028 ng ，定量限为 0.3074 ng ，该定量限与检测限可满足 DHBA 的检测要求。 （ 5 ）精密度与稳定性试验 取杂质对照品溶液，按（ 1 ）项色谱条件，连续进样 6 次，计算得 DH BA 峰面积的 RSD=0.31% ，表明仪器的精密度良好。精密量取 0.5 mL 杂质贮备液，置 50 mL 量瓶中，以流动相定容。分别于 0 、 2 、 4 、 6 、 8 h 时进样分析。 8 h 后 DHBA 的增加量为 0.11% 。 (6加样回收试验 精密称取约 50 mg DFMHB 共 9 份，分别置 100 mL 量瓶中，分别精密加入 0.8 、 1.0 、 1.2 mL 杂质贮备液，每个浓度制备 3 份，并用流动相定容，作为低、中、高浓度的供试品溶液。取供试品溶液各 5 mL ，分别置 10 mL 量瓶中并以流动相定容，再将稀释的溶液按 “1.2.2” 项色谱条件进样分析。以峰面积按外标法计算其含量。可得 DH BA 加样回收率均值为 99.82% ， RSD=0.54% 。 （ 7 ）样品的测定 取 3 批样品，按（ 1 ）色谱条件，测定 DFMHB 中 DHBA 的含量。计算 3 批样品中的杂质含量分别为 : 未检出、 1.8‰ 、 0.5‰ 结果：样品的线性范围为 0 ． 1028 ～ 0 ． 6168μg·ml － 1 (r=0 ． 999) ，平均回收率为 99.75% ， RSD=0 ． 57% 。所用方法能有效地控制 4 －二氟甲氧基－ 3 －羟基苯甲醛中的 3 ， 4 －二羟基苯甲醛杂质，可得到高纯度的罗氟司特。 参考文献： [1]张佳楠 , 严相平 .HPLC 测定罗氟司特起始原料中的 3,4- 二羟基苯甲醛 [J]. 华西药学杂志 ,2016,31(06):634-635.DOI:10.13375/j.cnki.wcjps.2016.06.025. ...

【产品名称】丁香酚 【CAS编号】97-53-0 【外 观】无色或浅黄色油状液体 【香 气】具有强烈的丁香气和辛香气 【相对密度】1.063-1.068 【折光指数】1.5400-1.5420 【沸 程】252℃-255℃ 【溶解度】易溶于乙醇等有机物中 丁香酚是一种具备丁香花味道一类液体，不溶解水，是很多淡香水，护肤品里不可或缺的香料成份，自然还可以做为食品香辛料，具备许多作用，比如丁香酚能够抑菌，杀病毒，做为皂用，服用的香料，还可以制成很多花的单方精油，能够调配满天星型香料，用于配制干果的浓香型等，功效颇多。 丁香酚的功效和作用 1.具有抑制细菌的功效，对于痢疾杆菌，金黄色葡萄球菌具有一定程度的抑制作用。 2.丁香酚中含有大量的氨基甲酸酯类成分，具有天然的麻醉作用。 3.具有很强的抗氧化作用，能够清除中自由基活性，可以很好的延缓衰老，防止肌肤的氧化。 4.具有解热的作用，可以松弛血管，抑制血小板的聚集，很强的抗缺氧能力。 丁香酚农药的作用 丁子香酚农药的作用是很大的，它是一种效果较好并且质量也很稳定的药剂，可以很好的防治灰霉病和疫病，在发现病害的时候及时的喷洒药物就行。而且，对于叶霉病、病毒病、白粉病等病害都有很好的治疗作用，最主要的就是它的毒性是比较低的，在使用的时候也是相对安全的。...

正丁醇是一种常用的有机化合物，化学式为C4H10O，分子量为74.12g/mol。它是一种无色透明的液体，具有特殊的酒香味道。正丁醇在工业上广泛应用于溶剂、涂料、塑料、医药等领域，因此对其密度的研究具有重要的意义。 一、正丁醇密度的基本概念 密度是物质单位体积的质量，通常用ρ表示。在国际单位制中，密度的单位是千克每立方米（kg/m3）。正丁醇的密度是指在一定的温度和压力下，单位体积的正丁醇质量。通常用克每毫升（g/mL）或千克每立方米（kg/m3）表示。正丁醇密度的测量可以通过直接测量或计算得出。 二、正丁醇密度的测量方法 1. 直接测量法 直接测量法是指将正丁醇样品放入密度计中，读取密度计的数值即可得到正丁醇的密度。密度计通常使用数码密度计或玻璃密度计。数码密度计采用电子秤和位移传感器来测量样品的质量和体积，可以直接读取密度值。玻璃密度计是一种标准玻璃器皿，内部有一个浮子，可以根据浮子的位置来读取密度值。 2. 计算法 计算法是指根据正丁醇的密度公式来计算其密度。正丁醇的密度公式为ρ=C/V，其中C为正丁醇的质量，V为正丁醇的体积，正丁醇密度：0.81g/cm3。正丁醇的体积可以通过测量其容积或质量来计算。容积法是指将正丁醇放入一个已知容积的容器中，读取容器的体积来计算正丁醇的体积。质量法是指将正丁醇放入一个已知质量的容器中，通过差值计算出正丁醇的质量。 三、正丁醇密度的影响因素 正丁醇密度的大小受到多种因素的影响，下面将介绍一些常见的影响因素。 1. 温度 温度是影响正丁醇密度的重要因素之一。正丁醇的密度随着温度的升高而降低。这是因为温度升高会使正丁醇分子之间的相互作用力减弱，分子的平均距离增大，从而降低了正丁醇的密度。 2. 压力 压力也是影响正丁醇密度的因素之一。在常温常压下，正丁醇的密度与压力的关系不大。但在高压环境下，正丁醇的密度会随着压力的升高而增加。 3. 杂质 正丁醇中的杂质也会对其密度产生影响。一般来说，正丁醇中含有的杂质越少，其密度越大。这是因为杂质分子与正丁醇分子之间的相互作用力不同，会影响到正丁醇分子的平均距离和密度。 4. 含水量 正丁醇中的水含量也会对其密度产生影响。正丁醇中含水量越多，其密度越小。这是因为水分子比正丁醇分子更小，会使正丁醇分子之间的平均距离增大，从而降低了正丁醇的密度。 四、正丁醇密度的应用 正丁醇密度的研究对于实际应用具有重要意义。以下是一些常见应用： 1. 工业生产 正丁醇是一种重要的有机溶剂，其密度对于生产工艺和产品质量控制都有很大的影响。在工业生产中，正丁醇的密度通常用于计算混合物的配比和检测产品的质量。 2. 医药领域 正丁醇在医药领域中被广泛应用于提取、分离和纯化化合物。在医药制造过程中，正丁醇的密度可以用于计算药物的浓度和纯度。 3. 研究领域 正丁醇密度的研究在化学、物理等领域中也具有广泛的应用。例如，正丁醇的密度可以用于计算气相色谱的分离效率、表征分子的空间结构等。 正丁醇密度是指在一定温度和压力下，单位体积的正丁醇质量。正丁醇的密度可通过直接测量或计算获得。正丁醇密度受到多种因素的影响，包括温度、压力、杂质和含水量等。正丁醇密度在工业生产、医药领域和研究领域中都有广泛的应用。因此，对正丁醇密度的研究具有重要的意义。 ...

如果你问我是否认为它是同系物，我会觉得更合理一些。 因为它们的C数目都不一样，所以怎么可能是同分异构体呢。 ...

最新研究发现，抗菌剂三氯生广泛存在于牙膏和洗手液等日常生活用品中，它可能会改变肠道微生物组，导致肠道炎症反应加重，并增加肠癌的发生率。 据美国阿默斯特马萨诸塞大学博士后研究员杨海霞介绍，三氯生被广泛应用于超过2000种日常生活用品，如牙膏、肥皂、厨房用品和玩具。 研究人员通过将含有低剂量三氯生的食物喂养给小鼠，发现小鼠的肠道炎症反应加重，并且肠癌的发生率增加。而在进行相同实验时使用无菌小鼠，三氯生的作用消失，这表明三氯生通过改变肠道微生物组的构成来影响肠道疾病。 研究还发现，Ｔｏｌｌ样受体４在三氯生导致炎症反应中起到重要作用。当敲除这一受体的小鼠接触三氯生时，其作用也会消失。 研究人员表示，这一研究结果表明有关部门需要进一步评估三氯生对人体健康的影响，并可能需要调整相关政策。 目前国际通行标准规定，牙膏中允许添加的三氯生含量不得超过０.３％。欧洲消费者安全科学委员会在评估三氯生风险后认为，从毒理学角度来看，在牙膏、洗手液、沐浴露和除臭膏中，０.３％的最高允许含量是安全的。 ...

有机硅表面活性剂具有许多优点，如无毒、无皮肤刺激性、抗氧化作用、紫外线防护作用、生物相容性好、防水透气性能优异等。因此，在化妆品、洗发护发类制品、膏霜类制品和产品中有广泛的应用。有机硅表面活性剂能提高化妆品在皮肤上的保湿性和滞留性，同时保持皮肤的正常透气，还能赋予头发光泽、易梳理、平滑利落、抗静电和柔软感。 在纺织行业的应用 有机硅表面活性剂在纺织工业中主要用作抗静电剂和柔软剂。它具有抗静电性、柔软性以及良好的杀菌和消毒能力，能赋予纤维很好的柔软效果。季铵盐类阳离子型有机硅表面活性剂用于纤维制品的卫生整理，具有很好的杀菌、防霉作用，并且安全耐久。 在农药中的应用 有机硅表面活性剂在农药加工中作为助剂，能优化制剂的物理性能及化学稳定性，增加制剂品种，扩大应用范围。它能促进农药制剂在植物上顺利地附着、保持、铺展及渗透，对药效的提高起到关键作用。有机硅表面活性剂还能降低其表面张力，使水渗透到昆虫气管内，起到杀虫剂助剂的作用。 在食品、医药方面的应用 有机硅消泡剂是一种具有优良消泡性能的清洗剂，对味精、豆制品以及抗生素生产中产生的泡沫有良好的消泡和抑泡作用。它无毒、无腐蚀性，用量少，使用方便。 在皮革化学品中的应用 有机硅表面活性剂主要用作皮革中的加脂剂和柔软剂。它具有良好的润滑性能和防水性能。有机硅加脂剂解决了含硅表面活性剂易向外迁移的问题，降低了成本。经过有机硅表面活性剂浸渍的革纤维分散、润滑性能好，使皮革柔软、光亮、有油感。 在机械加工中的应用 有机硅表面活性剂清洗剂具有清洗性能好，去污力强的特点。它不仅能消除金属表面的油污，还能清洗手汗、无机盐等污垢。此外，它还具有不易燃、无毒、使用安全以及良好的缓蚀防腐能力，适用于机械化自动清洗。 在塑料工业上的应用 有机硅表面活性剂在聚氨酯泡沫塑料生产过程中起着重要作用。它可以制造聚氨酯软泡、硬泡、半硬泡及高回弹性泡沫等。此外，作为阻燃性的有机硅泡沫稳定剂在聚氨酯泡沫中的应用也越来越广。 ...

核桃仁粉产品属于固体饮料类，核桃被誉为抗氧化之“王”，其营养价值非常高。核桃中富含精氨酸、油酸、抗氧化物质等成分，对心血管保护、预防冠心病、中风、老年痴呆等具有益处。 核桃仁粉的功效与作用 1. 核桃仁粉具有营养肌肤、使人皮肤白嫩的功效，特别适合改善老年人的皮肤衰老情况。 2. 核桃仁粉可以清除自由基，具有抗衰老的作用，因此被称为“万岁子”、“长寿果”。 3. 核桃仁粉对于止咳平喘有一定效果，在冬季对气管炎、哮喘病的治疗作用非常好，疗效极佳。 核桃仁粉的营养价值 1. 核桃中的精氨酸、油酸、抗氧化物质等成分有助于保护心血管，预防冠心病、中风、老年痴呆等疾病。 2. 核桃中的磷脂对脑神经有良好的保健作用，而核桃油中的不饱和脂肪酸则有防治动脉硬化的功效。 3. 核桃仁中含有人体不可缺少的微量元素锌、锰、铬等。随着衰老过程的进行，人体锌、锰的含量逐渐降低，而铬则具有促进葡萄糖利用、胆固醇代谢和保护心血管的功能。 核桃仁粉的副作用 核桃仁粉没有副作用。 如何食用核桃仁粉 核桃仁粉可以直接用开水冲泡，营养美味。也可以将核桃仁粉和大米一起煮成“核桃粥”。 不适宜食用核桃仁粉的人群 正处于上火、腹泻的人不宜食用核桃仁粉。 适宜食用核桃仁粉的人群 一般人群均可食用核桃仁粉。 ...

月季花粉可以通过干燥和研磨月季花获得。 来源 月季花是蔷薇科植物月季Rosa chinensis Jacq.的干燥花，其根、叶也可用于药物。全年都可以采收，花微开时采摘，然后进行阴干或低温干燥。春季挖取根部，洗净晾干。叶子多用于鲜用。 性状 月季花呈类球形，直径为1.5～2.5cm。花托呈长圆形，有5片萼片，颜色暗绿，先端尾尖；花瓣呈覆瓦状排列，有些散落，形状为长圆形，颜色为紫红色或淡紫红色；雄蕊较多，颜色为黄色。质地轻，质地脆。气味清香，味道淡且微苦。 性味 味道甘，性质温。 归经 归属肝经。 月季花粉的功效和主治 月季花粉可以活血调经，散毒消肿。花可以用于治疗月经不调、痛经、痈疖肿毒、淋巴结结核（未溃破）等症状。叶子可以用于治疗淋巴结结核和跌打损伤。根部可以用于治疗跌打损伤、白带和遗精。 用法用量 花的用量为1～2钱；根的用量为3～5钱；鲜花或叶子外用适量，捣烂后敷于患处。 贮藏 请将月季花放置于阴凉干燥处，防止受压和防止虫蛀。 ...

聚氨酯涂料是一种广泛应用于户外防腐的涂料，具有耐候性、保光性和保色性等优点。与氟碳漆相比，聚氨酯涂料价格更为经济实惠。那么，聚氨酯涂料的配方是什么？如何正确使用聚氨酯涂料呢？ 聚氨酯涂料的配方 聚氨酯涂料根据不同的产品种类分为聚氨酯磁漆、聚氨酯面漆、聚氨酯金属漆和聚氨酯罩光清漆，它们的配方各不相同。本文将重点介绍聚氨酯面漆的配方。 聚氨酯面漆是一种双组份油漆，由羟基丙烯酸树脂、颜料、助剂和聚氨酯预聚物组成。它适用于经过适当表面处理的钢材和混凝土表面的涂装，具有出色的装饰性和防腐性能。如果您想了解更多关于聚氨酯涂料的信息，请参考相关推荐：浅谈聚氨酯涂料的应用领域。 聚氨酯涂料的用途 丙烯酸聚氨酯面漆适用于钢结构、厂房、港口码头、桥梁工程、混凝土、沿海设备、护栏装饰、建筑涂装等领域，能够提供优异的防护和装饰效果。丙烯酸聚氨酯面漆主要用于中高档的工业防腐涂装。 丙烯酸聚氨酯面漆推荐与环氧类中间漆和底漆配套使用，适合涂装于多种基材表面。如果需要耐候性、保光保色、耐酸、耐溶剂以及特殊装饰效果的涂装，都可以选择丙烯酸聚氨酯面漆作为面漆涂装。 如何使用聚氨酯涂料？ 聚氨酯面漆是一种双组份涂料，主剂与固化剂的配比为5:1，颜色可以根据需求调制各种颜色。 在涂装聚氨酯面漆之前，必须确保涂有底漆的表面已经干燥，才能进行面漆的涂刷。如果室外温度低于0℃，建议不要在室外进行施工。每次使用聚氨酯面漆时，要按照规定的配比将主剂和固化剂混合，充分搅拌均匀，并在规定的混合使用期限内用完，以免影响涂膜效果。...

3,5-二溴苯酚是一种有机合成中间体，它的英文名为3,5-Dibromophenol，分子式为C6H4Br2O，CAS号为626-41-5，分子量为251.9。它的熔点为79到83度，沸点为122度（3mmHg条件下），在常温常压下呈固体粉末。 合成方法 下面是3,5-二溴苯酚的两种合成路线： 图1展示了一种合成路线，使用水作为反应溶剂，在50 mL圆底烧瓶中加入芳基硼酸、聚维酮碘和过氧化氢，通过TLC或GC-MS分析监测反应，最后通过柱层析纯化得到目标产物。 图2展示了另一种合成路线，将3,5-二溴苯甲醚和四丁基溴化铵悬浮在48% HBr中回流溶液3天，然后通过柱层析纯化得到目标产物。 用途 3,5-二溴苯酚在药物分子和有机合成中间体中具有广泛的应用。它的苯环上的溴原子可以进行Suzuki偶联连接，也可以进行烷基化反应。酚羟基可以在碱的作用下进行烷基化反应，也可以转变为易离去的基团，参与后续的转化反应。通过控制其转化的顺序，可以合成多种1,2,3-三取代的苯环类衍生物。 核磁数据 根据核磁共振数据，1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ = 7.23 (t, J = 1.6 Hz, 1H), 6.95 (d, J= 1.6 Hz, 2H) ppm. 13C NMR (100MHz, CDCl3) δ = 156.8, 126.5, 123.0, 117.8 ppm。 参考文献 [1] Lu, Guangying et al Tetrahedron Letters, 60(39), 150859; 2019. [2] Shetty, Rupa S. et al Journal of Medicinal Chemistry, 54(1), 179-200; 2011. ...

N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）是一种非常有价值的溶剂，广泛应用于多个领域，包括脱漆剂、涂鸦清除剂、农药、地板蜡、汽车清洗剂、工业清洗剂和光刻胶剥离剂。 N-甲基-2-吡咯烷酮的特点是什么？ N-甲基-2-吡咯烷酮是一种含氮五元杂环化合物，具有以下优良特性，使其在广泛的应用范围内受到青睐。 N-甲基-2-吡咯烷酮具有很高的极性，可以与大多数有机溶剂（如醇、醚、酮、芳烃、氯化碳氢等）完全混溶，对有机物和无机物的溶解度很大。 它可以与水按任意比例混溶。 N-甲基-2-吡咯烷酮的闪点较高，比其他类似溶剂更安全。 它具有较高的沸点和较低的凝固点，使用方便。 它具有良好的化学稳定性和热稳定性，不具有腐蚀性。 如何纯化N-甲基-2-吡咯烷酮？ N-甲基-2-吡咯烷酮的常规生产方法是通过甲胺与γ-丁内酯反应（见美国专利6348601）。纯化NMP的常见方法包括一个或多个蒸馏步骤。 然而，即使在生产过程之后，通常仍需要改善NMP的质量，特别是在需要高纯度的应用领域，如电子和制药领域。即使在充分蒸馏后，NMP中可能仍存在微量的胺杂质。此外，随着储存时间的延长，NMP可能会逐渐出现不希望的颜色变化，特别是当溶剂中含有微量的酸、胺或其他杂质时。 CN1918120A公开了一种纯化N-甲基-2-吡咯烷酮的方法。该方法使用氧化铝处理N-甲基-2-吡咯烷酮，其中氧化铝在标准叔丁醇脱水试验中于225－400℃之间解吸的异丁烯量小于100μmol/g。该方法可以从NMP中去除至少约80％的胺杂质或至少约60％的APHA色度，经过处理的4床体积。 ...

香草乙酮是一种天然的有机化合物，可以从植物中提取出来。它具有类似香草醛的结构，并且在酸性条件下可以被二氧化氯氧化。除了用于香料工业，香草乙酮还是重要的有机合成原料，可用于合成精神类药物伊潘立酮和多种新型抗疟药。此外，它还是一种常用的抗氧化剂，被广泛应用于医学领域，常用作强心剂和利尿药。 近年来，由于香草乙酮在化工和医药行业的重要作用，许多研究都致力于制备香草乙酮。 制备方法 一种制备香草乙酮的方法是将乙酸2-甲氧基苯酚酯与路易斯酸和硝基苯反应。在反应完毕后，冷却并加入盐酸溶液，然后搅拌溶清。该反应的温度可以选择在50～80℃之间，反应时间可以选择在7～10小时之间。 ...

2-乙酰基吡咯是一种常温常压下为浅灰至淡黄色细小结晶的化合物，具有一定的碱性。它可以与酸性物质结合成盐，常用于有机合成和医药化学中间体的制备。此外，它还可以用作食用香精添加剂。 合成方法 图1 2-乙酰基吡咯的合成方法 将Sc(OTf)3（0.035毫摩尔，15.0毫克）、第四代树脂配体（0.00035毫摩尔，18.1毫克）和CH3CN（2毫升）装入装有磁性搅拌棒的10毫升反应器中，所得的反应混合物在室温下搅拌15分钟。将吡咯（0.35mmol）和乙酸酐（0.70mmol）引入反应器。关闭管子并进行搅拌，用微波炉（30W）加热反应混合物30分钟。将反应混合物冷却至室温并加入Et2O（8毫升），过滤得到的沉淀物，用Et2O（5毫升）洗涤该沉淀物两次。在真空下浓缩滤液，所得的残余物通过硅胶柱色谱法进行分离纯化，即可得到目标产物分子2-乙酰基吡咯。 用途 图2 2-乙酰基吡咯的应用 2-乙酰基吡咯可以用于合成其他化合物，例如与邻氟的苯甲醛反应得到目标产物。具体合成方法是将2-乙酰基吡咯和邻氟的苯甲醛溶解在乙醇中，加入NaOH水溶液进行反应，然后进行分离纯化得到目标产物。 参考文献 [1] Perrier, Arnaud; Green Chemistry (2013), 15(8), 2075-2080 [2] Mohd. Faudzi, Siti Munirah; et al Bioorganic Chemistry (2020), 94, 103376 ...