背景技术 磷酸镁铵（MgNH4PO4·6H2O，Magnesium ammonium phosphate，简称MAP)作为磷酸镁骨水泥的水化产物，具有良好的生物活性和生物相容性。通过反应结晶法，可得到磷酸镁铵的大晶体。影响磷酸镁铵结晶的因素有很多，如pH值6、搅拌速率和时间、加料方式等。此外，表面活性剂对晶体的生长也会有影响：在晶体生长过程中，表面活性剂分子能够选择性吸附到晶核的某一个晶面，当加入分子与晶体的某一晶面作用力强，两者结合紧密，会限制被还原离子在该晶面的堆积，促进原子在另一晶面的生长，起到引导被还原粒子堆积方向的作用。 自然骨为纳米级羟基磷灰石与胶原纤维复合而成，可模拟自然骨的组成，将纳米无机粒子与有机物复合；由于磷酸镁铵具有良好的生物相容性，所以可以考虑将其作为无机粒子与有机物复合，而合成纳米级磷酸镁铵是将其作为复合骨修复材料的重要步骤。因此，本文拟通过异于传统磷酸镁铵制备方法的反相微乳液法制备磷酸镁铵，其优点在于：粒子表面包有一层表面活性剂分子，使粒子间不易聚结；通过选择不同的表面活性剂分子可对粒子进行表面修饰，并控制微粒的大小，制备出纳米级磷酸镁铵，为其进一步在骨修复材料领域的应用提供基础。 制备方法 根据前预期实验，按照NH 4+ ：Mg 2+ ：PO 4 3+ （mole)=1:1:1的比例配置浓度为0.5mol/L的磷酸二氢铵溶液（溶液A)和氯化镁溶液（溶液B)；将表面活性剂溶于环己烷和正丁醇（体积比例为8：1）的混合液中，以200r/min的搅拌速率搅拌30min，得到225mL溶液C；再将2mL溶液A、2mL溶液B分别加入到225mL溶液C中，调节A、C混合液的pH值=9，再将B、C混合液以一定速率滴加到A、C混合液中，期间不断用氨水调节pH值=9，滴加完成后，产物立即抽滤，用去离子水和无水乙醇清洗三遍，40℃下真空干燥24h，得到纳米级磷酸镁铵。 参考文献 [1]张永祥,路善行,张喆轶,等. 反相微乳液法合成超细磷酸镁铵[J]. 人工晶体学报,2017,46(6):1143-1147,1153. ...

十一烯酸，英文名为Undecenoic acid，是一种淡黄色结晶低熔点固体，具有特殊的甜木香气味，不溶于水但可溶于有机溶剂。它是一种不饱和羧酸类化合物，可用作抗霉菌药和香料的合成原料，用于治疗皮肤粘膜的真菌感染。 十一烯酸的化学性质 十一烯酸结构中含有双键单元和羧酸结构，具有丰富的化学转化活性。它可进行酯化反应和氢化还原等化学反应。 图1 十一烯酸的还原反应 在干燥的四氢呋喃溶液中加入LiAlH4，然后与十一烯酸反应，最终得到目标产物分子。 十一烯酸的化学应用 十一烯酸可用作基础化工原料，应用于多种日化品的生产，如生产香料、尼龙等产品。它还可用于治疗皮肤真菌感染，对脚癣的疗效尤佳。 参考文献 [1] Vijai Kumar Reddy; Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, 22, 4678–4680. ...

山楂酸，英文名为Maslinic acid，常温常压下为白色至浅黄色固体粉末，是一种具有特殊生物活性的天然产物分子，它具有较强的吸湿性，在水中溶解性差但是可溶于丙酮和乙酸乙酯。山楂酸属于五环三萜酸，天然来源于红枣、橄榄、山楂等植物，具有多种生理活性包括抗癌、抗氧化、抗艾滋病、抗菌、抗糖尿病等，在医药基础研究领域有较好的应用。 图1 山楂酸的性状图 山楂酸是从哪里提取得到的？ 山楂酸是从山楂果实中提取得到的一种有机酸。山楂，是一种常见的水果，具有酸甜可口的特点。山楂酸就是在这些山楂果实中发现的一种具有丰富营养的成分。 山楂酸有哪些营养价值？ 山楂酸富含维生素C、维生素E、类黄酮等多种营养成分，具有很高的营养价值。其中，维生素C是一种强效的抗氧化剂，有助于提高人体免疫力，延缓细胞衰老；而类黄酮则具有抗炎、抗菌、抗氧化等多种健康益处。 山楂酸有哪些健康益处？ 山楂酸具有增强胃肠蠕动的作用，有助于促进消化，减轻消化不良和胃部不适。研究表明，该物质能够降低血液中的胆固醇和甘油三酯水平，有助于减轻血脂、减肥健身。山楂酸含有丰富的钾元素，对于降低血压、保护心血管健康有一定的作用。该物质具有清热解毒、生津止渴的功效，常用于中医药中治疗食欲不振、中暑等症状。 山楂酸有哪些应用？ 山楂酸是山楂果实中的天然活性成分，富含维生素C、E和类黄酮等营养。它能促进消化、降脂减肥、调节血压，并具清热解毒功效。在美食界，山楂酸也广泛应用于制作各种美食和食品添加剂。除了作为药用植物外，山楂酸还被广泛应用于美食界。山楂果实可以制作成山楂酱、山楂糕、山楂饼等美食，具有酸甜可口的味道，深受人们喜爱。同时，山楂酸也可以用于食品添加剂，增强食品的口感和营养价值。 参考文献 [1]汤杰,李佳,王博等. 山楂酸衍生物及其制备和应用: CN200910055852.X [P]....

对苯二酚又名氢醌，是美国销售的最强的皮肤美白成分。 它用于治疗黄褐斑、皮肤黑斑、色素沉着过度、炎症后色素沉着过度以及由过量黑色素引起的任何其他色素异常。对苯二酚为白色结晶性粉末，主要用于制取黑白显影剂、蒽醌染料、偶氮染料、橡胶防老剂、稳定剂和抗氧剂。对苯二酚主要用作照相的显影剂，用作橡胶和汽油的抗氧剂等。 毒性 氢醌于 2000 年在欧洲被禁用。 在亚洲，其使用受到严格监管。 对苯二酚 (HQ) 在非处方护肤品和化妆品中的使用浓度为 2% 或更低，无需处方，直至美国批准。S CARES 法案于 2020 年获得通过。 该法案的副标题 F 改变了对苯二酚的监管方式，对苯二酚现在被视为一种药物，需要处方。 皮肤科医生多年来一直使用氢醌来治疗色素沉着障碍，但很少有严重副作用的报道。 人们之所以担心氢醌的危险，是因为它是致癌苯的代谢产物。 然而，这并不意味着对苯二酚会致癌。 一些研究表明，口服大剂量对苯二酚（而非局部使用）会导致大鼠患癌症。 然而，对苯二酚在人类肝脏中解毒，其代谢方式与大鼠截然不同。在人类中，HQ 可能代谢为解毒衍生物，例如 HQ 的葡萄糖醛酸和硫酸盐结合物。 40 年来，HQ 一直用于治疗皮肤色素沉着过度，并且没有因使用它而导致人类癌症病例。 对苯二酚的主要危险是一种称为外源性黄褐斑病的病症。黄褐斑是发生在 HQ 应用区域的皮肤上的蓝黑色斑点。 这种情况发生在长期使用 HQ 后，在亚洲人和深色皮肤类型中更为常见。因此，FDA 决定 HQ 应在医生的监督下使用。 ...

在电力系统中，二苄基二硫醚有时会被用作添加剂，添加到绝缘油中以提高其抗氧化性和抗腐蚀性。然而，二苄基二硫醚的分解产物会对绝缘油的性能产生负面影响，导致腐蚀和沉积物形成。因此，监测绝缘油中二苄基二硫醚含量非常重要，以便及时采取措施防止油质劣化。 背景：绝缘油是充油电气设备的重要绝缘介质，油中的腐蚀性硫会与变压器绕组等金属材料发生反应生成 Cu2S沉积，影响绝缘的局部放电性能，导致变压器等电气设备寿命缩短，严重影响设备的安全运行。 随着输变电工程建设的快速发展，国内学者已经开始重视油硫腐蚀问题，并展开了一些有价值的研究工作，比如铜粉腐蚀法定量检测变压器油中腐蚀性硫、 GC-MS与高效液相色谱 (HPLC) 法检测变压器油中二苄基二硫 (DBDS) 的对比研究、油流带电与腐蚀性硫浓度的相关性分析研究等。目前国内外针对绝缘油中腐蚀性硫的定量研究，主要集中于对腐蚀性硫中的主要活性物质DBDS展开研究。DBDS可与变压器中的铜发生反应生成Cu2S沉积在绕组和绝缘纸表面，降低油纸绝缘强度。研究发现，形成Cu2S的绝缘油中都含有DBDS，后者与铜反应的产物为二苄基硫醚 (DBS) 和联卞(BiBZ)。 因此认为，对变压器油中的DBDS进行定量检测可以真实反映变压器中腐蚀性硫含量情况。 现今对 DBDS 进行定量检测的方法主要有铜粉腐蚀法、气相色谱和液相色谱 3 种。DBDS的结构如下： 如何检测绝缘油中的二苄基二硫醚： 1. 报道一 于东洋等人 根据反向高效液相色谱法测定绝缘油中 DBDS含量的色谱条件，提出了油样品前处理方法和样品溶液检测方法， 对方法的检出限和重复性进行了确定。利用油样品前处理方法和样品溶液检测方法对 105台500k V运行变压器和电抗器中绝缘油进行了检测， 发现其中具有很强硫腐蚀性的 12台设备绝缘油中均含有DBDS， 含量在 3545mg/kg范围内。研究结果表明， 反向高效液相色谱法适用于绝缘油中 DBDS含量检测，样品回收率高，检测结果准确，重复性好。 采用的仪器和材料为美国戴安公司高效液相色谱仪，配置紫外检测器；C18色谱柱， 柱长 150 mm， 直径 4.6 mm；电子天平， 精度 0.0001 g；电加热板， 室温 ~300℃连续可调；1 ml玻璃注射器， 分度值为 0.02 ml；5 ml容量瓶；2 ml移液管；250 ml锥形瓶；50 ml烧杯、100 ml烧杯；0.025 ml微量注射器；1 ml SPE筛板， 厚度 0.2 cm， 孔隙 10μm。最佳色谱条件为波长为215 nm， 流动相水与甲醇的比例为 1:4， 流速为 1.0 ml/min。 2. 报道二 胥婷等人 一种利用高效液相色谱定量检测绝缘油中腐蚀性硫 (二苄基二硫)的方法，可为绝缘电气设备的状态评价提供更多依据。使用甲醇萃取和固相萃取两种样品前处理方法，可有效分离油样中的杂质， 使二苄基二硫质量浓度在 0～500 mg/L范围内线性良好，测量结果准确可靠，灵敏度较高，精密度好；但样品前处理回收率较低，具体试验条件还需进一步优化。 仪器采用 高效液相色谱仪 (Waters的1525 二元泵，2489 紫外检测器) ， 硅胶色谱柱 (waters，150mm ×6mm，5μm) ， 超声波清洗器 (ELmasonic P，Elma) ，多管旋涡混合仪，电子分析天平，烘箱， 固相萃取柱 (Waters Sep-Pak Vac 1g Alumina-N Cartridges) 。色谱分析条件为： 流动相 :100%正己烷； 检测波长 :215 nm； 流速 :1 ml / min， 柱温 :40 ℃； 进样量 :10 μL。 3. 报道三 王毅等人 采用 IEC 62697-1:2012《未使用和使用过的绝缘液中腐蚀性硫化物的定量测定方法第一部分二苄基二硫醚(DBDS)的定量测定方法》对国内外常用的矿物绝缘油进行了DBDS含量的定量测定。测试结果表明， 除 2种进口油品的DBDS含量大于5 mg/kg外， 其余油品均未检测出 DBDS含量； 所有测试结果均满足 IEC 62697-1:2012标准的重复性要求。方法浓度测试范围5 6 00 mg/kg， 检出限为 2 mg/kg。 参考： [1]于东洋. 绝缘油中二苄基二硫醚含量测定方法的研究 [J]. 黑龙江电力, 2017, 39 (04): 331-334. DOI:10.13625/j.cnki.hljep.2017.04.011. [2]胥婷,于乃海,赵汝祥,等. 绝缘油中腐蚀性硫定量检测方法 [J]. 山东电力技术, 2015, 42 (12): 50-54. [3]张丽,钱艺华,苏伟,等. 绝缘油中腐蚀性硫二苄基二硫醚的定量检测方法研究 [J]. 绝缘材料, 2015, 48 (08): 61-66. DOI:10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2015.08.013. [4]王毅,马利花,王鹏,等. 气相色谱法测定矿物绝缘油中二苄基二硫醚含量 [J]. 石油商技, 2014, 32 (02): 73-77. ...

本文旨在探讨合成和拆分γ - 己内酯的方法，针对该化合物在合成和拆分过程中的挑战和难点，提出了一种新的合成和拆分途径。 背景：γ - 己内酯，又称 5- 乙基二氢 -2(3H) 一呋喃酮，颇似香豆素，是一种具有药草香气和焦糖香味的香料。我国 GB2700-86 规定允许使作为食用香料目前主要用于配制烟用香精。 1. 合成： 以正丁醛为原料，经缩合重排和内酯化等步骤合成γ - 己内酯，内酯化的收率达到 76 ％。具体步骤如下： （ 1 ）以正丁醛和丙二酸二乙酯为原料在催化剂存在下缩合，然后皂化和酸化脱羧生成 2 一已烯酸。 取 0.1mol 正丁醛， 0.1mol 丙二酸二乙酯和 80ml 苯混合于 150ml 三口瓶中，装上搅拌器，分水器及冷凝管，加 0.01mol 醋酸铵后搅拌加热使回流分水，当分出理论量的生成水后冷却，加入等体积水洗去催化剂醋酸，水浴加热蒸馏。体系中的苯回收以重复使用。残液加入 100m110% 的氢氧化钠水溶液，加热回流 30 分钟，改成蒸留装置，蒸出生成的乙醇 . 残液冷却后，加 20% 硫酸酸化至强酸性，再加热回流 1 小时，冷却，静置分层，分出上层析出的油层。用无水硫酸钠干燥、减压蒸馏，收集 120~130 ℃， 2.66kPa 的馏份得 E-2- 已烯酸 4.5 克。 （ 2 ）γ - 己内酯的制备 取 0.1mol 上述制备的 2- 已烯酸和 0.1mol 浓硫酸混合，在 80 ℃水浴上加热搅拌 2 小时，冷却。将反应液在搅拌下慢慢倒入 250m1 5% 碳酸钠水溶液中，静止分层，分出有机相水相用 100ml 乙醚分两次萃取，合并有机相，经无水硫酸钠干燥后，减压蒸留收集 100~102 ℃， 1.60kPa 馏份，得 γ - 己内酯 8.6 克。 2. 拆分 外消旋体中的两种对映体，其中一个对映体可在酶的作用下转化成其他物质，另一个不变化，从而实现对映体拆分，称为酶拆分法。 梁甜甜等人采用脂肪酶对γ－己内酯进行拆分，通过考察对映体过量 ee 值和转化率确定拆分反应的条件。反应体系构建如下： （ 1 ）脂肪酶的选择 分别称取三份脂肪酶于三角瓶中，分别加入酶活为 100 000U/g 猪胰脂肪酶、 Novozym 435 、 TL IM 各 0.020 0g ，再加入 5 mL pH 7.2 磷酸盐缓冲溶液于 45℃ 、 180 r/min 摇床反应 20 h 。 （ 2 ）混合体系溶剂的选择 分别称取 1 mmolγ- 己内酯置于三角瓶中，加入脂肪酶 (100 000U/g) 0.0200 g ， 2 mL pH 7.2 磷酸盐缓冲溶液，分别加入正己烷、异辛烷、 3 m L 于 45℃ 、 180 r/min 摇床反应 20 h 。 在实验中，通过单因素实验和均匀实验得出脂肪酶拆分γ－己内酯的优化条件为 : 脂肪酶选用猪胰脂肪酶，体系为正己烷和磷酸盐缓冲溶液 ( 体积比 3.5∶1.5) ， pH 7.2 ，温度 50℃ ，脂肪酶加入量 80 mg(γ －己内酯 1 mmol) ，反应时间为 48 h ，磷酸盐缓冲液浓度为 0.2 mol/L ，该条件下的转化率为 46.47% ， ee 值为 76.4% 。由高效液相色谱检测得出猪胰脂肪酶能够选择性水解 S － γ －己内酯。 参考文献： [1]梁甜甜 , 陈林林 , 李昕琦等 . 脂肪酶催化 γ- 己内酯的拆分 [J]. 哈尔滨商业大学学报 ( 自然科学版 ), 2018, 34 (05): 595-600+610. DOI:10.19492/j.cnki.1672-0946.2018.05.018. [2]韩巧 , 卢会杰 , 王敏灿等 . γ- 己内酯的合成研究 [J]. 郑州大学学报 ( 自然科学版 ), 1999, (02): 90-92. ...

本文旨在探讨合成 1, 3- 双 [ ( 三羟甲基 ) 甲基氨基 ] 丙烷的方法，通过深入研究这一合成过程，有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 背景： 1, 3- 双 [ ( 三羟甲基 ) 甲基氨基 ] 丙烷 (1, 3-bis[tris (hydroxymethy1) methylamino]propane 或 bis-tris propane, 简称 BTP) ，它是一种两性离子缓冲剂 , 具有很强的缓冲能力 , 其缓冲范围 pH=6.3 ～ 9.5, 广泛应用于生物化学和分子生物学领域。 合成： （ 1 ） BTP 的两步合成方法 在乙醇溶液中加入摩尔比为 4∶1 的三羟甲基氨基甲烷和 1,3- 二溴丙烷 , 回流反应 8 h, 深冷或室温静置后 , 将形成的针状结晶过滤掉 , 滤液加 HBr 酸化 , 结晶后真空抽滤得 BTP·2HBr, 将滤饼溶于无水乙醇 , 并用 NaOH 碱化 , 再深冷结晶、抽滤经干燥后 , 得 BTP 粗产品。 （ 2 ） BTP 的一步碱化后处理合成方法 第一步反应同（ 1 ） , 滤液直接用 NaOH 的热乙醇溶液碱化 , 再深冷结晶、抽滤经干燥后 , 得 BTP 粗产品。 （ 3 ） BTP 的纯化方法 将上述 BTP 粗产品溶于热乙醇溶液中 , 冷却后抽滤除去不溶物 , 室温下重结晶或冷却结晶 , 抽滤干燥后 , 即得纯 BTP 产品。 （ 4 ） BTP 的含量分析方法 取标准对照品和实验室合成 BTP 样品溶于 1∶9 的甲醇 / 水溶液中 , 采用高效液相色谱法分析其含量 , 色谱条件为 : 流动相 :1∶9 的甲醇 / 水溶液 , 进样体积 20 μL, 柱温 :30 ℃ , 流速 :1 mL/min 。 （ 5 ）原料三羟甲基氨基甲烷的回收方法 称取一定量副产物三羟甲基氨基甲烷溴化氢晶体 , 溶于 95% ( 质量分数 ) 乙醇溶液中 , 加热完全溶解。将热溶液平均分成 6 份 , 用热 NaOH 乙醇溶液 , 依次调节到不同的 pH 值 , 然后再冷却 , 得到原料的粗结晶。 该方法采用一步直接碱化后处理法制备了 1, 3- 双 [ ( 三羟甲基 ) 甲基氨基 ] 丙烷，最佳碱化条件为 pH 11.0 。所得产品为白色结晶粉末，显微镜下呈柱状晶体，熔点为 164 ～ 165 ℃ 。在最佳碱化 pH 值范围内，原料回收率为 89.4% ，具有较高的原料回收效率。 参考文献： [1]吴萍 , 王靖宇 , 许振良等 . 一步碱化后处理法制备 1,3- 双 [( 三羟甲基 ) 甲基氨基 ] 丙烷 [J]. 化学世界 ,2009,50(06):358-360.DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.2009.06.012 ...

本文旨在探讨合成 3- 氨基 -1- 二苯甲基氮杂环丁烷的方法，通过本文的研究，将为 3- 氨基 -1- 二苯甲基氮杂环丁烷的生产提供技术支持和方法。 背景： 3- 氨基 -1- 二苯甲基氮杂环丁烷，英文名称： 1-Benzhydrylazetidin-3-amine ， CAS ： 40432-52-8 ，分子式： C16H18N2 ，外观与性状：白色粉末。 氮杂环丁烷类化合物作为医药中间体，近年来通过不同的化学修饰，成功的制备并试验了大量新化合物。其中许多化合物具有良好的药物活性。 1- 二苯甲基 -3- 氨基氮杂环丁烷是氮杂环丁烷类的重要药物中间体，近年来已经在一些抗菌性、抗抑郁类药物合成中被应用。 合成： 1. 方法一： 1-二苯甲基 -3- 羟基氮杂环丁烷经过对甲苯磺酰氯取代、叠氮化及还原反应合成了药物中间体 —— 1- 二苯甲基 -3- 氨基氮杂环丁烷。具体步骤如下： （ 1 ） 2 的合成 在反应瓶中依次加入 1-二苯甲基 -3- 羟基氮杂环丁烷（1） 448 mg (1 mmol) , 对甲苯磺酰氯 (TsCl) 210 mg (1.1 mmol) , 三乙胺 0.2 mL (1.2 mmol) , 二氯甲烷 2.5 mL, 搅拌下于室温反应 6 h 。加水 10 mL 淬灭反应 , 用乙酸乙酯 (3×20 mL) 萃取 , 合并萃取液 , 用无水 Na2SO4 干燥 , 旋干溶剂 , 残余物经柱层析 [ 洗脱剂 :A=V ( 石油醚 ) ∶ ( 乙酸乙酯 ) =20 ∶1] 分离得浅黄色固体 2, 收率 75%, m.p.102.6 ℃ 。 （ 2 ） 3 的合成 在反应瓶中加入 2 300 mg (0.9 mmol) , 叠氮钠 400 mg (6.0 mmol) , DMF 20 mL, 搅拌下于 70 ℃ 反应 4 h 。加水 30 mL 稀释后用乙酸乙酯 (3×20 mL) 萃取 , 合并萃取液 , 用无水 Na2SO4 干燥 , 旋干溶剂得黄色油状液体 3 。 （ 3 ） 4 的合成 在反应瓶中加入 3, 三苯基膦 1 g (4 mmol) , 二氯甲烷 30 mL, 搅拌下于室温反应 2 h; 加入 28% 氨水 20 mL ( 有固体析出 ) , 再反应 20 h 。过滤 , 滤液用 10 mol·L-1 盐酸调至 pH 3, 用乙酸乙酯萃取至水相中没有三苯基膦存在 , 水相用 NaOH 溶液调至 pH 9, 用乙酸乙酯 (3×20 mL) 萃取 , 合并萃取液 , 用无水 Na2SO4 干燥 , 旋干溶剂得白色固体 4, 收率 65%, m.p.108.4 ℃ 。 2. 方法二： SU11248是一种多靶点的新型抗肿瘤药物。具有抑制肿瘤细胞生长和阻断肿瘤的血供的功能。 SU11248 衍生物的合成分为二胺，吲哚酮，吡咯环三部分。 通过筛选，以四元杂环作为二胺。以 1- 二苯甲基 -3- 羟基氮杂环丁烷为原料经过对甲苯磺酰氯取代，叠氮化反应，还原反应，可得到 1- 二苯甲基 -3- 氨基氮杂环丁烷。 参考文献： [1] 张羲 , 崔杨 . 两种氮杂环丁烷类药物中间体的合成 [J]. 合成化学 ,2009,17(1):115-117. DOI:10.3969/j.issn.1005-1511.2009.01.031. [2] 张羲 . 一系列吡咯环衍生物抗肿瘤药物合成方法的研究 [D]. 同济大学 , 同济大学理学院 ,2009. DOI:10.7666/d.y1574820. ...

2,4-二甲氧基苯甲醛作为一种重要的化学物质，在许多领域都有广泛的应用，本文将介绍其不同用途，通过深入探讨该化合物的多种用途，以期为读者呈现其广泛的应用前景。 背景： 2,4- 二甲氧基苯甲醛，外观与性状为白色细针状结晶，熔点 66-70 为 ℃ ，可溶于氯仿，常用作有机合成和医药中间体。 应用： 1. 合成识别铜离子的荧光探针 铜是一种生命必需的微量元素，是许多金属酶发挥催化作用的辅因子。然而，过量摄入铜能引起许多神经退行性疾病，如老年痴呆症。同时，铜离子还是一种常见的水生环境污染物，对藻类植物和甲壳类、软体类动物有剧毒，对水产养殖具有很大的破坏性。能快速、方便地检测环境中微量铜离子的荧光探针对 健康和环境都非常有意义。 通过缩合 2 ， 4- 二甲氧基苯甲醛与 2- 肼基苯并噻唑可合成一个可以高选择性识别铜离子的荧光探针，反应简单，产率较高，具有一定的实用价值，具体合成步骤如下： 将 2,4- 二甲氧基苯甲醛（ 166 mg,1.0 mmol ）和 2- 肼基苯并噻唑（ 165 mg,1.0 mmol ）溶于乙醇（ 15 mL ），室 温搅拌反应 80 min ，有淡黄色固体析出。抽滤、适量乙醇洗涤得浅黄色固体 219 mg ，产率 72% 。 2. 合成光学材料中间体 DADMNS 以 2 ， 5 －二氨基甲苯 (2 ， 5 － TDA) 为原料，经过乙酰化和硝化得到 2 ， 5 －二乙酰氨基－ 4 －硝基甲苯 (DANT) ， DANT 与 2 ， 4 －二甲氧基苯甲醛 (DMBA) 在哌啶为催化剂， DMSO 为溶剂，分子筛作脱水剂的条件下缩合得到目标产物 DADMNS ，收率为 73.20% ，精制后 HPLC 检测纯度为 98.89% 。最优的反应条件为 : 投料比 n(DANT)∶n(DMBA) 为 1∶2 ， DANT 为 0.01 mol ，哌啶用量为 2.5 mL ， 25 mL DMSO 作溶剂， 3 g 分子筛作脱水剂，反应温度为 130℃ ，反应时间为 11 h 。具体步骤如下： （ 1 ） 2 ， 5 －二乙酰氨基－ 4 －硝基甲苯 (DANT) 的 合成 将 2 ， 5 －二氨基甲苯 5.00 g(0.041 mol) 和乙酸 20 mL 加入四口烧瓶中，加热搅拌稳定温度在 100℃ 时，用滴液漏斗缓慢滴加 10.04 g(0.098 mol) 乙酸酐，滴加时温度稳定在 100℃ ，滴加 20 min 完毕 ; 然后升温至 120℃ 回流，反应 2 h ，然后用冰水冷却至 15℃ 以下，开始滴加 97.5% 的发烟硝酸 3.72 g (0.0572 mol) ，滴加时温度控制在 15℃ 以下，滴加 20 min 结束 ; 控制温度在 15℃ 搅拌反应 3 h 后，将反应混合物倒入 300 mL 的冰水中析出产物，过滤、洗涤至滤液呈中性，所得固体在真空干燥箱中干燥，得二酰化－硝化物 DANT 7.59 g 。 HPLC 测定其纯度为 96.32% ，收率为 71.03% ， mp 为 258 ～ 259℃ 。 （ 2 ） E － 2 ， 5 －二乙酰氨基－ 2' ， 4' －二甲氧基－ 4 －硝基二苯乙烯 (DADMNS) 的合成 将 2 ， 4 －二甲氧基苯甲醛 2.51 g(0.01 mol) ， 2 ， 5 －二乙酰氨基－ 4 －硝基甲苯 3.15 g(0.02 mol) ， DMSO 25 mL ，哌啶 2.0 mL ，分子筛粉末 3.0 g 投入 到四口烧瓶中，加热搅拌，将反应温度稳定在 130℃ 左右，反应 11 h ，停止搅拌，趁热过滤，将滤液倒入 500 mL 水中，析出红色固体，静置 30 min ，然后抽滤、水洗、抽滤、干燥，得红色固体粗品 3.01 g DADMNS 。 HPLC 测定其纯度为 93.14% ，收率为 73.20% ， 1.5 g 粗品用 DMF150 mL ，水 50 mL ，活性炭精制，得到精制产物 0.79 g 。 HPLC 测定其纯度为 98.89% ，总收率为 40.80% ， mp 为 266.5 ～ 266.9℃ 。 参考文献： [1]李清泉 , 沈静 , 唐灿等 . 基于苯并噻唑腙的铜离子荧光探针 [J]. 海南师范大学学报 ( 自然科学版 ), 2019, 32 (01): 39-42. [2]沈立 , 金宁人 , 张建庭等 . 光学材料中间体 DADMNS 的合成研究 [J]. 现代化工 , 2012, 32 (06): 64-67. DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.2012.06.024 ...

磺胺氯吡嗪钠是一种常用于家禽养殖的药物，对抗球虫有着良好的效果。在使用时，我们需要了解正确的使用方法和添加用量。 磺胺氯吡嗪钠的熔点约为234.8至235.4摄氏度，沸点为495.7摄氏度。存放时应保持在2至8摄氏度的环境下。它是一种抗原生动物药物，对治疗球虫病等有良好的效果，甚至对禽霍乱或鸡伤寒等也有一定的疗效。但需要注意的是，对磺胺类药物过敏的人不宜使用，同时肾功能衰竭的患者也不建议使用。 现在我们对磺胺氯吡嗪钠有了更深入的了解，购买时一定要选择正规的生产厂家进行合作。市面上常见的产品纯度大多在98%以上，25毫克包装规格的产品价格大约为795.39元。如果是长期稳定的合作或大量订购，产品的性价比会更高。在选择供应商时，可以直接登录制药在线的官网，了解产品和供应商的背景，并进行在线咨询。 ...

在啤酒发酵过程中，会发生一系列的生化反应，产生许多发酵副产物，这些副产物的含量对啤酒口味起着至关重要的作用。乙醛是醛类中最重要、含量最多的物质，当啤酒中乙醛含量超过10mg/l时，会使啤酒呈现出一种辛辣的腐烂青草味。 影响乙醛含量的工艺因素有： 1. 麦芽PYF值的控制 麦芽PYF值对酵母的絮凝性有影响，PYF值越低，酵母絮凝性越强，导致发酵过程酵母沉降早，发酵不彻底，乙醛转化慢；PYF值越高，酵母絮凝性越弱，发酵时酵母沉降慢，酒液中酵母数多，乙醛分解较快。 2. 麦汁组分 糖化麦汁营养成分是否合理，直接关系到酵母能否进行正常的生理代谢。麦汁中α-N含量应保持在180mg/L左右，特别是麦汁浊度，直接影响着酵母的悬浮，悬浮酵母少，酒液中乙醛含量就高。 3. 麦汁溶氧 麦汁的溶氧水平直接影响着发酵时酵母细胞的增殖速度。适当提高充氧量，将会使酒液中乙醛含量小于9ppm的比率增加。 4. 回收酵母的活力 回收酵母要选择发酵性能良好、无异常情况的发酵罐，酵母泥死亡率要低于2.2%，pH不能高于5.2。 5. 酵母添加方式及添加量 酵母添加方式应保证均匀，添加量不同会影响酵母产生的乙醛量。 6. 满罐后冷凝物排放频次和时间 满罐时间控制在16小时内，最多不能超过24小时；进罐麦汁热凝固物要尽量去除，一般满罐后，在(14～16、34～36）小时各排放一次冷凝物。 7. 主发酵压力及封罐压力控制 主发酵压力最好控制在≤0.01Mpa，封罐压力尽可能低。 8. 酵母使用与排放 封罐后，48小时内回收使用酵母。回收酵母时，应对酵母贮罐备压，酵母贮罐压力略低于锥形罐罐压。 9. 满罐温度升温到主发酵温度的时间 满罐后，自然升温至主酵温度的时间短，对乙醛有利。 总之，影响啤酒乙醛含量的工艺因素主要有麦芽质量、原辅料配比、糖化温度、麦汁pH、冷麦汁充氧量、酵母接种量及降糖速率、发酵温度、封罐糖度和压力等。提高麦芽用量、提高麦汁α-N、适当提高冷麦汁充氧量、加大酵母添加量、降低封罐压力等，均有利于对乙醛的控制。具体的工艺参数需结合生产实际，进一步验证确定。 ...

他克莫司是一种23元大环内酯类免疫抑制剂，来源于链霉菌属。目前，他克莫司被广泛应用于器官移植和自身免疫系统相关疾病的治疗。它通过抑制钙调蛋白依赖的蛋白磷酸酶，抑制活化T细胞核因子活性，从而抑制细胞因子的表达，发挥免疫抑制的作用。 目前市场上有普乐可复和赛福开等品牌。规格包括0.5mg、1mg和5mg。 使用他克莫司时，应严格按照规定的时间服药，每天两次，间隔12小时（通常可在上午9时和晚上21时服药），不可漏服或随意停药。服药时间应与进食时间分开，最好在饭前1小时或饭后2小时服用。 使用他克莫司可能会引发或加重感染，因此应避免前往人流拥挤的地方，预防感染。 在使用他克莫司期间，需要定期检查肝功能、肾功能和血糖。治疗开始的前两个月，每两周检查一次，之后每月检查一次。 常见的不良反应包括眩晕、震颤和感觉异常等。如果症状严重，应及时就诊。 在使用他克莫司期间，应监测血药浓度。初始给药、调整剂量或与其他药物同时使用时，需要在给药后3天监测血药浓度，取血检验时间应在下次给药前半个小时。 如果出现超过1天的持续呕吐或腹泻，应及时就诊，以免影响血药浓度。他克莫司与许多药物可能发生相互作用，使用过程中应避免随意服用其他药物，如需加用其他药物，应及时咨询医生或药师。 在服药期间，应尽量避免食用葡萄柚、柚子、柑橘、茶、咖啡、奶酪、胡椒、辣椒、姜、烟草、啤酒、葡萄酒及含酒精的饮料。西柚汁可能增加他克莫司的血药浓度，而绿豆食品可能降低血药浓度，因此在服药期间应避免食用上述食物。 在服药期间，应尽量避免使用中药，特别是五味子、黄连、甘草、桑黄和贯叶连翘等中药。...

背景及概述 [1] 2，6-二溴硝基苯是一种常用的医药合成中间体。它可以通过2，6-二溴苯胺与间氯过氧苯甲酸反应生成2，6-二溴-2-亚硝基苯，再经过氧化反应得到2，6-二溴硝基苯。2，6-二溴硝基苯可用于制备中间体(R)-1-(3-溴-2-硝基苯基)哌啶-3-基氨基甲酸叔丁酯。 应用 [1] 2，6-二溴硝基苯可用于制备(R)-1-(2-氨基-3-溴苯基)哌啶-3-基氨基甲酸叔丁酯。具体制备方法为将2，6-二溴硝基苯与(R)-哌啶-3-基氨基甲酸叔丁酯在适当溶剂中反应，经过纯化得到产物。 制备 [1] (1)2，6-二溴-2-亚硝基苯的制备 将2，6-二溴苯胺与80％的间氯过氧苯甲酸在二氯甲烷中反应，得到2，6-二溴-2-亚硝基苯。 (2)2，6-二溴硝基苯的制备 将2，6-二溴-2-亚硝基苯与冰醋酸、H 2 O 2 和HNO 3 在适当条件下反应，得到2，6-二溴硝基苯。 参考文献 [1]CN201110036979.4苯并环衍生物 ...

anti-Cytochrome c抗体是一种多克隆抗体，能够特异性地结合人体内的Cytochrome c。它主要用于多种免疫学实验，如Western Blot、IHC-P、IF、ELISA和Co-IP等，以检测人体内Cytochrome c的水平。 这种抗体的检测原理是通过双抗体夹心法来测定样本中的Cytochrome c水平。首先，将纯化的人Cytochrome c抗体包被在微孔板上，形成固相抗体。然后，依次加入人Cytochrome c样本和标记有HRP的人Cytochrome c抗体，形成抗体-抗原-酶标抗体复合物。经过洗涤后，加入底物TMB进行显色。TMB在HRP酶的催化下转化成蓝色，然后在酸的作用下转化成最终的黄色。样品中的Cytochrome c水平与颜色的深浅呈正相关。最后，使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），通过标准曲线计算样品中Cytochrome c的浓度。 Cytochrome c是一种分散的针状结晶，其氧化型则呈花瓣状结晶。这两种形态的Cytochrome c均可溶于水和酸性溶液，但前者的水溶液呈桃红色，后者呈深红色。Cytochrome c对热比较稳定，其中前者更加稳定，分子量约为11000-13000。 Cytochrome c的作用原理是在酶的存在下，对组织的氧化和还原具有迅速的促酶作用。通常情况下，外源性的细胞色素C无法进入健康细胞。但在缺氧时，细胞膜的通透性增加，细胞色素C有可能进入细胞和线粒体内部，增强细胞的氧化作用，提高氧的利用率。 在临床上，anti-Cytochrome c抗体被用于各种组织缺氧急救的辅助治疗，例如一氧化碳中毒、催眠药中毒、氰化物中毒、新生儿窒息、严重休克期缺氧、脑血管意外、脑震荡后遗症、麻醉以及由肺部疾病引起的呼吸困难和各种心脏疾患引起的心肌缺氧。 anti-Cytochrome c抗体在Sirt3介导的COX乙酰化中的作用研究 细胞色素c氧化酶（Cytochrome c oxidase, COX）是线粒体呼吸链复合物IV中的多亚基酶，在电子传递过程中起着重要作用。老年退行性疾病和缺血/再灌注引起的细胞凋亡过程中，COX活性降低与氧化应激密切相关。然而，目前尚不清楚细胞凋亡是否与COX乙酰化状态的升高有关。 因此，本研究旨在探讨Sirt3与COX乙酰化水平之间的关系，并进一步研究它们在氧化应激诱导的细胞凋亡中的作用。首先，研究了Sirt3对COX乙酰化水平的影响。通过将Sirtuin家族抑制剂尼克酰胺（nicotinic acid amide, NAM）作用于小鼠胚胎成纤维细胞（NIH/3T3）3小时后，利用免疫沉淀法观察Sirt3蛋白的表达和COX乙酰化水平的变化。 结果显示，Sirt3蛋白的表达明显减少，COX乙酰化水平显著增加。接下来，使用50 nM和100 nM的siRNA干扰Sirt3，利用紫外分光光度计检测COX的活性，通过免疫沉淀分析COX亚基的乙酰化水平变化，并通过Western Blot检测凋亡相关蛋白。 结果显示，COX活性明显受到抑制，其中COX-1的乙酰化水平特异性升高，其他亚基的乙酰化水平变化不明显。此外，细胞色素c释放到胞浆中增加，Caspase 3被激活，导致NIH/3T3细胞发生凋亡。 参考文献 [1] Kristen E.Boyle, Sean A.Newsom, Rachel C.Janssen, Martha Lappas, Jacob E.Friedman. "Skeletal Muscle MnSOD, Mitochondrial Complex II, and SIRT3 Enzyme Activities Are Decreased in Maternal Obesity During Human Pregnancy and Gestational Diabetes Mellitus." The Journal of Clinical Endocrinology & Metabolism. 2013(10). [2] Chul Han, Shinichi Someya. "Maintaining good hearing: Calorie restriction, Sirt3, and glutathione." Experimental Gerontology. 2013. [3] Chun-Juan Chen, Yu-Cai Fu, Wei Yu, Wei Wang. "SIRT3 protects cardiomyocytes from oxidative stress-mediated cell death by activating NF-κB." Biochemical and Biophysical Research Communications. 2012. [4] Kristina Kirchberg, Hartmut Michel, Ulrike Alexiev. "Exploring the entrance of proton pathways in cytochrome c oxidase from Paracoccus denitrificans: Surface charge, buffer capacity and redox-dependent polarity changes at the internal surface." BBA-Bioenergetics. 2012. [5] 曹玲芳. "Sirt3介导的COX乙酰化在氧化应激诱导细胞凋亡中的作用研究." 暨南大学, 2015....

麦芽糖酸是一种常用的食品添加剂，具有增香、增味和抗氧化等功能。它可以通过发酵氧化麦芽糖来制备，也可以通过麦芽糖酸钙的制备过程得到。麦芽糖酸的制备方法有多种，其中包括使用糖氧化酶和过氧化氢酶催化氧化麦芽糖的方法以及使用浓硫酸和草酸进行纯化的方法。 麦芽糖酸的应用 麦芽糖酸可以作为食物产品中的抗氧化剂，用于食品添加剂或食物成分的生产。此外，它还可以用作螯合剂。 麦芽糖酸的制备方法 方法一： 麦芽糖酸可以通过糖氧化酶和过氧化氢酶的催化氧化麦芽糖来制备。在反应过程中，通过控制pH值和反应时间，可以将麦芽糖完全转化为麦芽糖酸。 方法二： 麦芽糖酸钙的制备过程包括离心、蒸发浓缩、加乙醇搅拌、沉淀析出和纯化等步骤。最终可以得到麦芽糖酸钙的精品。 参考资料： [1] 徐忠,张海华,韩磊. (0). 麦芽糖乳酸酯的制备工艺及乳化性能研究. 食品与发酵工业(11), 24-27. [2] 珀·M·尼尔森. (2014). 麦芽糖酸作为食物产品中的抗氧化剂. [3] 李书国, & 陈辉. (1999). 含低聚异麦芽糖酸豆乳饮料研制. 粮食与油脂, 000(003), 26-27. ...

1-(N-乙酰基)吡唑是一种常用的医药中间体，可用于制备乙型肝炎病毒 (HBV)抑制剂。下面是制备1-(N-乙酰基)吡唑的方法： 制备步骤 将市售的乙酰氯（10 mmol）缓慢加入到吡唑（11 mmol）和Et3N（1.7 mL，12.5 mmol）的DCM（20 mL）溶液中，搅拌混合物1小时。然后用盐酸溶液（1M，50 mL）和NaOH水溶液（2M，50 mL）洗涤，将有机层用Na 2 SO 4 干燥，真空除去溶剂。最后通过SiO 2 柱色谱法纯化粗产物，用石油醚/ EtOAc洗脱得到产物1-(N-乙酰基)吡唑。 应用领域 1-(N-乙酰基)吡唑可用于制备一类具有6-桥连的杂芳基二氢嘧啶衍生物。这类化合物是一种乙型肝炎病毒 (HBV)抑制剂，可通过靶向HBV壳体治疗HBV感染。HBV是一种嗜肝DNA病毒科病毒，全球范围内存在严重的公共卫生问题。据统计，超过4亿人，特别是亚太地区的人口，患有这种小型有包膜DNA病毒的慢性感染。尽管大多数个体似乎解决了感染后的急性症状，但是15-40％的HBV患者最终会发展成临床疾病，主要表现为肝炎、肝硬化和肝细胞癌。每年，有50万至100万人死于由HBV感染引起的肝病的末期。 参考文献 [1] Jin, Zhang, Run-Ping, et al. ChemInform Abstract: Copper-Catalyzed C-N Cross-Coupling of Arylboronic Acids with N-Acylpyrazoles.[J]. ChemInform, 2016, 47(48). [2] CN201480028179.X 用于治疗和预防乙型肝炎病毒感染的新的6-桥连的杂芳基二氢嘧啶 ...

DOPE（二油酰磷脂酰乙醇胺）是一种常用的辅助脂质，在脂质体的融合性和转染效率方面具有较高的优势，相比于使用DOPC（二油酰磷脂酰胆碱）和CHO（胆固醇）脂质体。在已经商品化的阳离子脂质体中，大部分都采用了DOPE作为辅助脂质。 DOPE在脂质体中的应用 应用一： CN201910428250.8提供了一种纳米颗粒组合物递送系统、制备方法及其用途。该递送系统包括抗肿瘤药物、GAPDH-siRNA和阳离子脂质体。其中，阳离子脂质体的原料包含2-二油酰基羟丙基-3-N,N,N-三甲铵氯、植物固醇、双丙酮-D-半乳糖和1,2-二油酰-SN-甘油-3-磷酰乙醇胺。该递送系统具有包封率高、稳定性好、药物及基因的载量大、粒径变化较小、细胞摄取效率和摄取率高等优点。 应用二： CN201380075820.0提供了一种新的传送方法，可以有效地将活性成分传送到靶细胞。该方法使用了一种局部给药用脂质体，由1,2-二油酰-SN-甘油-3-磷酰乙醇胺（DOPE）、磷脂酰胆碱及阳离子性脂质构成，未被PEG修饰，且不含有胆固醇。 参考文献 [1] CN201910428250.8一种纳米颗粒组合物递送系统、制备方法及其用途 [2] CN201380075820.0局部给药用脂质体及其用途 ...

消毒产品中，聚维酮碘备受关注。然而，现在许多养殖户使用的碘制剂似乎不再符合标准，效果不佳。这是因为碘的质量有问题，还是标准无法适应环境的变化呢？ 聚维酮碘是养殖业常用的消毒药物，具有广谱杀菌、强力杀菌和快速杀菌的特点，价格便宜，对皮肤和组织刺激小，毒性低，使用方便且安全。聚维酮碘的主要成分是碘和PVP（聚乙烯吡咯烷酮）。固态聚维酮碘在自然环境中相对稳定，但制成液态聚维酮碘后，外界条件如PH值、温度和自然挥发等会对有效碘含量产生重大影响。下面将介绍一些聚维酮碘的特性，以帮助大家辨别真伪。 1、除了关注碘含量外，我们还应关注PVP的含量。PVP曾被用作人造血浆，其良好的渗透性和生物相容性获得了认可。含有较高PVP含量的聚维酮碘在稳定性、安全性和渗透杀菌性能方面具有明显优势，与其他药物一起使用可以增强效果。购买聚维酮碘时，可以询问PVP（聚维酮）的含量。可以将购买回来的聚维酮碘倒在玻璃板或其他平面上，几小时后自然风干形成薄膜，这样可以判断其是否为正品。 2、聚维酮碘的颜色较深，即使稀释到0.5%或0.1%（有效碘）仍然呈现黑红色。可以在实际过程中进行比较。 3、要注意有效碘和规格的区别。市面上标示的通常是规格，而有效碘是指实际含碘量。有效碘10%即100%规格，有效碘1%即10%规格，有效碘0.1%即1%规格。这一点需要特别留意。 4、稳定性是一个重要的考虑因素，但很多厂家在采购聚维酮碘原料时常常忽视这一点。稳定性差的聚维酮碘在刚生产出来时的含量和PH值可能符合国家标准，但放置一个月后（尤其是夏季高温季节），碘含量会大幅下降，PH值也会超出范围。因此，购买时要选择稳定性好的产品，以确保有效期达到两年。 5、水溶性是另一个重要指标。优质的聚维酮碘原料在低水温或高水硬度条件下仍能良好溶解，不会产生渣滓等现象。 6、杀菌性能需要通过抑菌圈或其他生物检测来评估。正规的聚维酮碘具有出色的杀菌性能。此外，合理使用聚维酮碘也非常重要。例如，在水中有高含量的有机物时，会影响使用效果。因此，适宜在施肥前使用聚维酮碘可以获得更好的效果。 聚维酮碘可以沉入水底，对底部恶劣水体环境进行消毒杀菌。 ...

橙花叔醇是一种无色至草黄色糖浆状油性液体，具有玫瑰和苹果香气。它存在着两种旋光体，分别是小和dl-橙花叔醇。D-橙花叔醇的沸点为276℃，相对密度为0.8816，旋光度为[α]+15°~30°，折射率为1.4795。Dl-橙花叔醇的沸点为98～100℃(40 Pa)，相对密度为0.8788，折射率为1.480l。 橙花叔醇的天然来源 橙花叔醇天然存在于秘鲁香酯以及橙花油、橙叶油、依兰油、茉莉油等精油中。 橙花叔醇的合成方法 橙花叔醇可以通过以下两种方法合成： 将秘鲁香脂油或橙花油、甜橙油进行减压分馏，收集98-102℃（5.32×10-2kPa）馏分即可得到橙花叔醇。 以芳樟醇为原料，先将芳樟醇转化为香叶基丙酮，然后经过炔化和加氢反应，最终得到橙花叔醇。 橙花叔醇的用途 橙花叔醇具有以下用途： 作为允许的香料，主要用于配制苹果、什锦水果和柑橘类等香精。 作为重要的医药中间体，可以合成异植物醇，也可用于化妆品的高级香料。 具有持久性极好的玫瑰和苹果香气，适用于橙花、茉莉、水仙等香型。还可以与檀香油、依兰油、香兰素等共用，用于食用蜜香、苹果、玫瑰和柑橘香精配方，起到协调作用。 作为允许使用的食用香料，主要用于配制苹果、杂锦水果和柑桔类等香精。 橙花叔醇的稳定性和储存条件 为了保持橙花叔醇的稳定性，建议将其存放于阴凉、干燥、通风的地方，避免阳光直射和高温。 ...

背景及概述 二硫化甲脒二盐酸盐是一种在医药、农药、金属制板刻蚀、防腐及有机硫增白等方面有着广泛应用的化学试剂，同时也是一种抗病毒药和杀菌剂。它的化学名称为Formamidine disulfide dihydrochloride，分子式为C2H8Cl2N4S2，分子量为223.148，外观为淡黄色固体。 制备方法 二硫化甲脒二盐酸盐的制备方法较为复杂，反应热较高，需要在低温（0℃）下进行，并在0℃熟化一定时间。制备过程中需要选择适当的氧化剂，并加入稳定剂和催化剂等。由于硫脲氧化反应复杂，不易大量生产。本文根据硫脲的电氧化反应，在酸性介质中控制适当的工作电极电位进行电氧化硫脲，从而得到二硫化甲脒二盐酸盐。 图1 二硫化甲脒二盐酸盐的合成反应式 实验操作： 方法一、 在装有温度计、磁力搅拌器、恒压滴液漏斗的250 mL圆底烧瓶中，先加入硫脲、过氧化氢和盐酸，通过慢速滴加混合液的方式控制反应温度在15℃左右。反应完成后，将产物进行抽滤、洗涤和干燥，得到二硫化甲脒二盐酸盐。 方法二、 采用电解方法制备二硫化甲脒二盐酸盐，通过控制工作电极电位和反应时间，使产物在硫酸溶液中析出。 结果与讨论 反应温度对产率的影响 反应温度越低，产率越高，质量也越好。但温度低于0℃会导致溶液结冰，影响反应进行。因此，最佳反应温度为(3±1)℃。 反应体系酸度对产率的影响 适宜的反应体系酸度为4 mol/L，酸度过高或过低都不利于二硫甲脒盐酸盐的合成。当酸度降低到2 mol/L时，体系中无二硫甲脒盐酸盐生成。 参考文献 [1] Justus Liebigs Annalen der Chemie, vol. 179, p. 121 Chemische Berichte, vol. 9, p. 1915 ...