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二硫化甲脒二盐酸盐的制备方法及其应用? 1

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背景及概述

二硫化甲脒二盐酸盐是一种在医药、农药、金属制板刻蚀、防腐及有机硫增白等方面有着广泛应用的化学试剂,同时也是一种抗病毒药和杀菌剂。它的化学名称为Formamidine disulfide dihydrochloride,分子式为C2H8Cl2N4S2,分子量为223.148,外观为淡黄色固体。

制备方法

二硫化甲脒二盐酸盐的制备方法较为复杂,反应热较高,需要在低温(0℃)下进行,并在0℃熟化一定时间。制备过程中需要选择适当的氧化剂,并加入稳定剂和催化剂等。由于硫脲氧化反应复杂,不易大量生产。本文根据硫脲的电氧化反应,在酸性介质中控制适当的工作电极电位进行电氧化硫脲,从而得到二硫化甲脒二盐酸盐。

图1 二硫化甲脒二盐酸盐的合成反应式

实验操作:

方法一、

在装有温度计、磁力搅拌器、恒压滴液漏斗的250 mL圆底烧瓶中,先加入硫脲、过氧化氢和盐酸,通过慢速滴加混合液的方式控制反应温度在15℃左右。反应完成后,将产物进行抽滤、洗涤和干燥,得到二硫化甲脒二盐酸盐。

方法二、

采用电解方法制备二硫化甲脒二盐酸盐,通过控制工作电极电位和反应时间,使产物在硫酸溶液中析出。

结果与讨论

反应温度对产率的影响

反应温度越低,产率越高,质量也越好。但温度低于0℃会导致溶液结冰,影响反应进行。因此,最佳反应温度为(3±1)℃。

反应体系酸度对产率的影响

适宜的反应体系酸度为4 mol/L,酸度过高或过低都不利于二硫甲脒盐酸盐的合成。当酸度降低到2 mol/L时,体系中无二硫甲脒盐酸盐生成。

参考文献

[1] Justus Liebigs Annalen der Chemie, vol. 179, p. 121 Chemische Berichte, vol. 9, p. 1915

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