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什么原因造成这个产品化学滴定时结果不准确?

产品结构:RNHCH2CH2NHCH2CH2CN,合成产品原料:RNHCH2CH2NH2和CH2=CHCN。 分析原料:0.1N高氯酸,苯甲醛,溶剂:氯仿和异丙醇,指示剂甲基红+溴酚绿 分析情况:取0.1-0.2g产品加1-2ml苯甲醛,快速搅拌30分钟。用高氯酸滴定,颜色由绿变黄。 分析结果:胺值,分析值比实际值要少50-100左右。实际值可以通过其它手段检测和验证。生产上靠经验总结和严格控制解决这个问题。
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共5个回答
滴定分析,在美国已经基本取消了,原因是:滴定分析是以功能团或离子为基础进行定量的,因此,凡是带有这种功能团或离子的物质都算在内,所以,滴定分析有时候会有超百现象发生,所以滴定分析,只适合分析一些简单体系的组成,不适合分析复杂体系,尤其是有机滴定。我建议你用色谱分析,较为可靠。
论坛里有一本书,有机官能团定量分析 你可以下载后参考参考 https:///thread-318430-1-1.html
补充一点:电位滴定效果同手动滴定效果基本一样,无明显电位突变点。
谢谢楼上的回答,色谱有它的适应范围。 我提供的产品气相色普肯定不行,液相如果能做出来恐怕让这方面的专家来看这个东西可能都会有问题。r为8-22各种脂肪烃类(饱和不饱和都有),而且我听说我们的液相色谱对胺基没有吸收。 现在这个产品国外有使用近红外分析胺值,这个产品近红外模型也是靠化学滴定数据累计起来的。至少在我们这个行业化学滴定最近几十年应该还不会消失。
这方面我不太了解。可能是在有机相中一些物质的特性发生了变化吗?
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