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XRD中新的衍射峰问题?

在合成的样品XRD衍射图中,发现了新的衍射峰,但仍会发现原料的衍射峰。请教各位高手,这样是否可以说明生成了新的物种?从XRD图谱上是否能分析出新物种的形态,具体分析是怎样的?例如超细粉末或者是晶体?
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共7个回答
每个物种用xrd来判定它的时候,都是要看它整张图谱吗?单个衍射新峰的出现是不是对应于新的物种生成呢。
大家好,我做的是储氢材料,硼氢化锂体系。遇到一个问题,请大师们指点。我做的是硼氢化锂和氢化镁的掺杂样品,用液体石蜡对样品进行封样,做xrd遇到一个困难,就是样品很容易潮解,边做xrd测试边潮解,导致得到的数据不准确。听说有一种胶带也可以将样品封上,就是不知道在哪买??效果怎么样?请各位前辈,大师们给指条!不胜感激~
大家好,我做的是储氢材料,硼氢化锂体系。遇到一个问题,请大师们指点。我做的是硼氢化锂和氢化镁的掺杂样品,用液体石蜡对样品进行封样,做xrd遇到一个困难,就是样品很容易潮解,边做xrd测试边潮解,导致得到的数 ... 额。。我也是在找这种胶带额。。。可以给点意见么
一般说来,新的衍射峰对于晶体来说是由于晶相转变生成的,不同的晶相衍射峰不一样,新的物种是啥意思?
一般地,只能说样品含有包括原料在内的两种以上的结晶相,至于“新的物种”你是如何定义的?是指除原料峰以外的衍射峰对应的另一种结晶相,还是指这一谱图对应于一种新的未知化合物?从xrd图谱上峰的宽度可以初步判断颗粒物结晶区域的平均大小范围,结晶的超细粉末在几十纳米大小时衍射峰会明显展宽,一般化合物在几纳米大小时峰的半高宽甚至可能达到几度,而亚微米至微米级的结晶物峰宽基本是固定的。
大家好,我做的是储氢材料,硼氢化锂体系。遇到一个问题,请大师们指点。我做的是硼氢化锂和氢化镁的掺杂样品,用液体石蜡对样品进行封样,做xrd遇到一个困难,就是样品很容易潮解,边做xrd测试边潮解,导致得到的数 ... 特定一个样品池就可以了,至于那种胶带是一种薄膜,淘宝有卖的,几十微米厚度,我做过效果不理想,最好是定制一个样品池。
每个物种用xrd来判定它的时候,都是要看它整张图谱吗?单个衍射新峰的出现是不是对应于新的物种生成呢。 如果你说的新物种是指反应物原料反应后生成的一种已知组成和结构的结晶物,事情相对简单,但如果是指一种未知组成和结构的结晶物,那工作量就大了。一个特定结晶物相其化学组成和结构是唯一的,假设其结晶完美,则其xrd谱也几乎是唯一的,也就是说其xrd谱就是其身份证,而xrd谱是由x光在结构单元点阵上发生相干干涉形成的空间谱,目前大都以简化的一维角度-强度谱记录,不同衍射晶面对应于不同衍射角,因此一个特定结晶物的xrd谱由一组具有特定强度比和排列规律的衍射峰构成,不可能是单峰谱,这也就否定了以单个衍射新峰的出现作为新物种生成的理论依据。无论你对新物种取何种定义,都必须对样品的化学组成有大致了解,才能便于采用xrd定性分析样品的物相或结构,即通过排除法逐步简化xrd谱,使各衍射峰尽量找到合适的归属。如果样品组分复杂纯度较差,一般可以重点分析反应物及反应可能生成的化合物,通过这些物质相应的衍射峰逐一排查样品中是否含有这些物相,对有归属的衍射峰(每组衍射峰都必须找全)进行标记,而剩余衍射峰的最终归属则需要一定知识和经验,这其中包括衍射峰重叠的解析、角度校正、拟谱验证等,不是一两句话可以说清楚的,
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