随着环保意识的提高,人们对无卤、低毒的阻燃剂越来越关注。间苯二酚型磷酸酯齐聚物(RDP)阻燃剂是一种环境友好型、健康无害型的阻燃剂,具有优异的热稳定性和阻燃性能,因此得到广泛应用。目前,制备间苯二酚四苯基二磷酸酯的催化剂主要包括液体酸或碱催化剂、固体酸或碱催化剂以及脂肪酶等。相对于其他催化剂,固体碱催化剂具有工艺简单、环境污染小、易于回收利用等优势,但其活性和抗失活性能仍有待提高。
间苯二酚四苯基二磷酸酯可用于制备热固性氰酸酯树脂组合物,该组合物具有优良的耐热性、耐湿性、阻燃性和低热膨胀系数。该树脂组合物可用于制备树脂片材、树脂复合物金属铜箔、预浸料、层压板、覆铜板层压板和印制线路板等。磷系阻燃剂选自三(2,6-二甲基苯基)膦、间苯二酚双[二(2,6-二甲基苯基)磷酸酯]、间苯二酚四苯基二磷酸酯等。
方法1:苯酚和三氯氧磷在催化剂和加热的条件下反应生成三苯基磷酸酯;然后,三苯基磷酸酯和间苯二酚在催化剂、加热和减压的条件下进行酯交换反应,得到间苯二酚四苯基二磷酸酯。该方法具有反应时间短、能耗低、产率高等优点。
方法2:通过制备固体催化剂和酯交换反应来制备间苯二酚四苯基二磷酸酯。固体催化剂的制备包括聚合生产和磺化反应,最终得到固体催化剂。酯交换反应的步骤包括在反应器中加入三苯基磷酸酯和间苯二酚,加入固体催化剂,控制反应温度和时间,最终得到间苯二酚四苯基二磷酸酯。
[1] CN201611172645.9一种间苯二酚四苯基二磷酸酯的制备方法