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如何合成乙酰丙酮钙? 1

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关于合成乙酰丙酮钙的报道较多,本文将探讨合成乙酰丙酮钙的方法,旨在让读者将能够了解该化合物的制备过程。


简介:以聚氯乙烯 (PVC) 为主要原料可以生产出各类塑料制品,然而,由于PVC材料在加工和使用过程中容易产生热降解,导致颜色加深,各项性能也随之降低,因此必须加入稳定剂以防止或减缓其在加工和使用过程中的热降解。β-二酮类物质毒性低,能显著提高PVC的初期着色性能,延长其热稳定时间,是一种极具发展前景的辅助热稳定剂。然而,由于β-二酮类物质具有很强的络合能力,容易使PVC制品发红,因此,通常将β-二酮与钙、锌络合,降低其络合能力,从而减弱其对PVC制品的着色。乙酰丙酮是最简单的β-二酮,他与钙的络合物-乙酰丙酮钙在PVC中应用的相关报道较少。


合成:

1. 方法一

以氯化钙、氢氧化钠、乙酰丙酮为原料二甲苯为分散剂液相合成乙酰丙酮钙。该方法收率高成本低污水排放少易于工业化生产。具体步骤如下:


0.1 mol无水氯化钙溶于水配成150 m L溶液0.2 mol的氢氧化钠溶于水配成150 m L溶液将两溶液混合充分搅拌15 min生成氢氧化钙沉淀反应产物抽滤后备用。将一定量分散剂加入三口烧瓶开启搅拌加入乙酰丙酮再加入氢氧化钙。110℃条件下反应1 h反应结束抽滤反应产物并用少量二甲苯洗涤滤饼2次洗净的滤饼在150℃下干燥5 h得到乙酰丙酮钙。滤液合并洗涤用的二甲苯蒸馏脱水脱水后的二甲苯可直接作为下次合成溶剂使用。


最佳工艺条件为:采用新制Ca(OH)2乙酰丙酮/Ca(OH)2摩尔比为1.50分散剂采用二甲苯用量为100mL二甲苯/0.1molCa(OH)2反应温度110℃反应时间1h。


2. 方法二

以有机溶剂为分散剂氢氧化钙和乙酰丙酮为原料直接合成乙酰丙酮钙。具体实验步骤为:


在盛有机分散剂的三口烧瓶中加入一定量氢氧化钙100℃搅拌分散然后滴加乙酰丙酮搅拌80 min抽滤洗涤干燥后粉碎即得乙酰丙酮钙。乙酰丙酮钙的FTIR表征如下:

3. 方法三

采用氧化、沉淀、吸附等方法纯化氯化钙然后将氯化钙制成氢氧化钙最后与乙酰丙酮反应制成高白度的热稳定剂乙酰丙酮钙。具体步骤如下:


1)氯化钙纯化

220 g CaCl2·6H2O置于500 mL烧杯中加入150 mL去离子水溶解。溶液以定性滤纸过滤清液转入500 mL烧瓶中1 M的盐酸将pH值调至3.0。10 min内边搅拌边缓慢滴入10 mL浓度为30%的双氧水然后缓慢升温至80℃继续保温搅拌1 h。加入少量氢氧化钙将溶液pH值调至7.0。加入3g六硅酸镁(2MgO.6SiO2·xH2O)再搅拌1 h。经定性滤纸过滤得无色透明的氯化钙溶液。


2)氢氧化钙制备

将上述实验处理过的氯化钙溶液置于500 mL烧瓶中30%的优质氢氧化钠(离子膜碱)将pH调至10以上经吸滤、洗涤、烘干、粉碎得白色氢氧化钙粉末。取样检测铁含量未检出。


3)乙酰丙酮钙制备

取上述实验制得的氢氧化钙7.4 g置于100 mL烧杯中边搅拌边缓慢滴加21 g乙酰丙酮加毕继续搅拌10 min得乙酰丙酮钙


参考文献:

[1]杨静晏苏学童敏伟等. 高白度乙酰丙酮钙的制备及应用研究 [J]. 塑料助剂2016(02): 24-25+28.

[2]沈冠华王亚新熊建斌等. 乙酰丙酮钙的制备、表征及其在热稳定剂中的应用 [J]. 广东化工201441 (16): 35-36.

[3]李兑张宏量王艳等. 乙酰丙酮钙的合成研究 [J]. 塑料助剂2013(01): 18-21.

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