如何制备5-甲氧基邪蒿素? ¹

5-甲氧基邪蒿素是一种重要的医药中间体，可用于治疗与PDE4相关的炎性疾病。下面介绍了制备5-甲氧基邪蒿素的步骤：

制备飞龙掌血提取物

首先，取1kg飞龙掌血根，将其粉碎成粗粉。然后，将粗粉用8倍体积的95%乙醇浸泡，并进行超声提取3次，每次持续7天。提取液经过滤后合并，减压回收乙醇，得到相对密度为1.25的稠膏，质量为85g。

制备飞龙掌血萃取物

将飞龙掌血乙醇提取物依次用4倍体积的石油醚和乙酸乙酯进行3次萃取。将乙酸乙酯萃取液合并后，减压蒸发干燥，得到质量为63g的乙酸乙酯萃取物。

纯化5-甲氧基邪蒿素

首先，将乙酸乙酯萃取物通过MCI柱进行初步分离，使用甲醇和水的不同比例进行洗脱。然后，采用200-300目柱色谱硅胶，使用石油醚、乙酸乙酯、丙酮或氯仿、甲醇等溶剂体系进行梯度洗脱。接下来，通过凝胶柱和ODS柱进行纯化。最后，使用高效液相色谱在乙腈和水的条件下进一步纯化，得到19个已知苯骈α-吡喃酮类单体化合物，其中包括5-甲氧基邪蒿素。

5-甲氧基邪蒿素的核磁数据如下：

¹HNMR(400MHz，CDCl₃)δ1.46(6H，s)，3.88(3H，s)，5.57(1H，d，J=10.0Hz)，6.12(1H，d，J=9.6Hz)，6.23(1H，s)，6.79(1H，d，J=10.0Hz)，7.95(1H，d，J=9.6Hz)。

主要参考资料

[1]CN201310416245.8苯骈α-吡喃酮类化合物的应用及其制备方法