间氟苯腈是一种重要的化合物，本文旨在介绍有效的合成方法，帮助读者掌握合成间氟苯腈的技术。
背景：间氟苯腈，英文名称：3-Fluorobenzonitrile，CAS：403-54-3，分子式：C7H4FN。间氟苯腈需储存在密闭容器中，，存放在阴凉、干燥、通风良好的地方，远离不相容的物质。间氟苯腈是一种无色透明的液体，有刺激气味，是高效、低毒、低残留的农药、医药中间体。
合成：
以间溴苯腈与氰亚化铜为原料,使用相转移催化剂,采用DMF为溶剂可制备间氟苯腈。工艺条件为:n(间溴苯腈):n(氰亚化铜)=1:1.3;反应温度:150～165℃;反应时间:8h。产品产率:75.3％;纯度≥99.7％。具体步骤如下：
（1）将100mL的DMF加入带有电动搅拌器、滴液漏斗、温度计和球型冷凝管的1000mL四口烧瓶中，然后边搅拌边加入224g的氰化亚铜。接着加入剩余的100mL DMF，随后进行加热回流。在加热回流的过程中，加入少量相转移催化剂，并滴加350g的间溴氟苯。在滴加完毕后，继续回流并控制温度在150~165℃，反应时间为8小时。当间溴氟苯的转化率超过99%时，即可结束反应，此时反应结束时pH值在10左右。待反应液冷却至80℃以下后，加入400mL水并取下冷凝管，接着装上分水器与冷凝管，继续加热回流，直至无有机相蒸出。随后对产品进行常压蒸馏，回收并精制前馏分中的DMF。在176~178℃进行产品馏分，获得外观无色透明状的产物，熔点为15.4~16.6℃，沸点为176~178℃。产品通过气相色谱分析，纯度高达99.7%，产率为75.3%。
（2）在该生产过程中需要进行连续的取样分析。如果在常压蒸馏后仍存在杂质，则必须进行进一步的精馏才能进行产品包装。DMF是一种非常有效的有机溶剂，用量很大，因此必须进行回收以减少损失并实现“三废”减少的目标。因此，该工艺采用了对DMF的循环使用。虽然DMF的毒性较小，但其蒸汽和液体可以刺激眼睛和呼吸系统，对人体有害。而且腈类化合物具有一定的毒性，因此在反应过程中必须进行密封操作。
通过实验，该生产工艺已渐成熟。通过产品分析检验，得到高纯度的间氟苯腈。目前该产品在市场上具有很大的发展潜力。
参考文献：
[1]赵昊昱,吴朝华,徐小燕等.间氟苯腈的合成[J].化工时刊,2003,(04):43-45.DOI:10.16597/j.cnki.issn.1002-154x.2003.04.016
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