磺酰磺胺的制备及应用？ ¹

背景及概述^[1]

磺酰磺胺是一种常用的医药合成中间体，可用于合成磺酰磺隆。磺酰磺隆是一种新型的磺酰脲类除草剂，化学名称为1-(4，6-二甲氧嘧啶-2-基)-3-(2-乙基磺酰基咪唑并[1，2-a]吡啶-3-基)磺酰脲。

制备^[1]

磺酰磺胺的制备方法如下：

将25.7g的2-乙硫基咪唑[1，2-a]吡啶-3-磺酰胺(0.1mol)、0.1g的钨酸钠催化剂和250ml乙酸作为溶剂放入反应瓶中，升温至70℃，缓慢滴加27.2g浓度为30wt％的双氧水(0.24mol)进行氧化反应，滴加完毕后继续保温反应5小时。然后将反应体系冷却至15℃，进行抽滤，用120ml水洗涤滤饼，80℃下干燥12小时，得到26.0g纯度为98％的2-乙磺酰基咪唑[1，2-a]吡啶-3-磺酰胺（磺酰磺胺）的米白色固体，熔点为198.5～201.6℃，收率为88％。

应用

磺酰磺胺可用作医药合成中间体，例如制备磺酰磺隆。

将14.45g磺酰磺胺(0.05mol)、13.8g的2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶甲酸苯酯(0.05mol)、2.8g的氢氧化钾催化剂(0.05mol)和100ml乙腈作为溶剂放入反应瓶中，加热至60℃保温反应7小时。然后将反应物倒入冰水中，用8ml盐酸调节至酸性。进行过滤，用60ml水洗涤滤饼，再用少量甲醇洗涤，80℃下干燥12小时，得到22.3g纯度为95％的磺酰磺隆的白色固体，熔点为202.5～204.1℃，收率为90％。

主要参考资料

[1] CN200810157081.0 磺酰磺隆的制备方法