本文将讲述如何用聚乙二醇相转移催化合成N,N-二乙基苯胺，希望能够为相关领域的研究人员提供参考思路和实验支持。
背景：N,N-二乙基苯胺是制备染料、药物和彩色显影剂的重要中间体，用途广泛。同时也是制备优秀印染助剂和印染颜料的重要原料，在纺织印染行业有着重要的作用。近年来，常压相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的方法引起关注。
聚乙二醇通常简称为“PEG”，是一种由乙二醇分子间脱水缩合而成的高分子化合物。其化学式为HOCH2(CH2OCH2)nCH2OH，其中n大于4。聚乙二醇的平均分子量通常在200至7000之间，商品上标注的数字表示其平均分子量，比如，聚乙二醇-600表示该商品的平均分子量约为600。
聚乙二醇相转移催化合成：
1. 方法一：
用聚乙二醇1540作相转移催化剂,常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺,常压催化合成目的产物的最佳工艺条件:苯胺和溴乙烷物质的量比为1:1.50,催化剂用量0.60g,在25mL质量分数50%的氢氧化钠溶液中,反应温度45℃,常压反应5h,产品收率85.1%。具体步骤如下：
（1）在装有电动搅拌、温度计和回流冷凝管的500 mL四颈烧瓶中,加入11 mL(0.12 mol)苯胺和18 mL(0.24 mol)溴乙烷,0.80 g(5.2×10-4mol)聚乙二醇1540, 25 mL质量分数35%的氢氧化钠溶液,加热控制反应瓶温度为85℃,常压下搅拌反应7 h,冷却至室温,将反应液倒入分液漏斗,静置分层,将油和水两层分离。
（2）水层用30 mL乙醚分3次萃取,萃取液与油层混合,用无水硫酸镁干燥3 h,过滤,蒸出乙醚。用等体积的乙酸酐处理剩余物并保持过夜,以除去游离的仲胺。加入过量10%的盐酸洗涤至酸性(pH=1～2),分出乙酰N-乙基苯胺,用质量分数25%氢氧化钠溶液调pH=11～12,静置分层,分离油和水两层。水层用30 mL乙醚萃取两次。将萃取液与油层混合,用无水硫酸镁干燥3 h,蒸去乙醚后,减压蒸馏,收集沸点(62～66)℃、400 Pa时的馏分,得N,N-二乙基苯胺。
2. 方法二：
用聚乙二醇20000作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺,最佳工艺条件是:n(苯胺)∶n(溴乙烷)=1∶2.25,催化剂用量1.00 g,在30 mL,质量分数为40×10-2的氢氧化钠溶液中,反应温度45℃,常压反应7 h,产品收率92.3%。
3. 方法三：
用聚乙二醇500作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N—二乙基苯胺,最佳工艺条件是:苯胺和溴乙烷的摩尔比为1∶1.75,催化剂用量0.60 g,在45 mL 30×10-2的氢氧化钠溶液中,反应温度75℃,常压反应7 h,产品收率95.0%。
4. 方法四：
用聚乙二醇800作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺,最佳工艺条件是:n(苯胺)∶n(溴乙烷)=1∶1.50,催化剂用量0.40g,在40mL质量分数为50%的氢氧化钠溶液中,反应温度65℃,常压反应7h,产品收率71.5%。
5. 方法五：
用聚乙二醇600作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N 二乙基苯胺,优化工艺条件是:苯胺和溴乙烷的物质的量比为1∶1.75,催化剂用量1 00g,在30mL35%的氢氧化钠溶液中,反应温度65℃,常压反应6h,产品收率75.74%。
参考文献：
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[2]田庆伟. 聚乙二醇500相转移催化合成N,N—二乙基苯胺 [J]. 大连交通大学学报, 2010, 31 (01): 77-80. DOI:10.13291/j.cnki.djdxac.2010.01.004
[3]田庆伟. 聚乙二醇20000相转移催化合成N,N-二乙基苯胺 [J]. 大连交通大学学报, 2007, (04): 85-88.
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[5]田庆伟. 聚乙二醇600相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究 [J]. 精细与专用化学品, 2005, (07): 14-17.
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