如何制备2,2-二甲基-3-氧代戊醛? ¹

2,2-二甲基-3-氧代戊醛是一种医药中间体，可以通过异丁醛、吗啡啉和丙酰氯的反应制备得到。这种化合物可以作为中间体用于合成埃博霉素D和B，这两种化合物具有抗肿瘤活性。

制备方法

在室温下，将异丁醛和甲苯加入圆底烧瓶中，然后逐滴加入吗啡啉，加热回流2小时。通过分水器除去生成的水，然后通过减压蒸馏纯化得到2,2-二甲基-3-氧代戊醛。

在氮气保护下，将丙酰氯和甲苯加入圆底烧瓶中，温度降到0℃，然后加入之前制备的2,2-二甲基-3-氧代戊醛，保持温度不超过10℃。加完后，温度升到80℃并搅拌14小时。然后将温度降到室温，过滤并用乙醚洗涤。通过乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，抽滤，减压蒸馏得到2,2-二甲基-3-氧代戊醛。

该方法得到的2,2-二甲基-3-氧代戊醛产率为40.4％。其核磁共振谱(400MHz，CDCl₃)显示出特征峰位于δ9.59(s，1H，?CHO)，2.46(m，2H，CH3CH2?)，1.31(s，6H，?CCH3)，1.01(t，3H，J＝7.2Hz，?CH2CH3)。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201110038175.8 一种制备埃博霉素D和B的方法