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如何合成硬脂酸钡? 1

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硬脂酸钡在工业上广泛用于制备润滑剂、油漆和塑料等产品,合成硬脂酸钡是一项常见的化学合成过程。


背景:硬脂酸钡属于硬脂酸盐类中的一种,具有良好的长期耐热性和润滑性,可用作聚氯乙烯耐光耐热稳定剂和润滑剂。在所有碱土金属的硬脂酸盐中,硬脂酸钡的长期耐热性最好,主要用于软质透明薄膜、薄板、人造革以及硬质板、管等,还可用作耐高温脱模剂和机械用高温润滑剂,应用十分广泛,市场需求量逐年增加。

目前国内生产硬脂酸钡主要有两种生产工艺,一种是硬脂酸和氢氧化钡在催化剂的作用下直接反应,俗称干法硬脂酸钡;还有一种是硬脂酸和氢氧化钡在水相中,在催化剂的作用下直接反应,得到硬脂酸钡,俗称水法硬脂酸镁。


合成:

1. 方法一

包括如下步骤:(1)在反应釜中加入300份的水,加入9份的液碱,升温加入到85℃,投入20份的硬脂酸,充分搅拌反应;该300份水包括前一釜物料脱水后的具备氯化钠的盐水和加入的新水,两者的重量比例是按2:1。


(2)将用10份的二水氯化钡和30份的水配成氯化钡水溶液待用;


(3)待反应釜内出现液面上升起泡沫时,测试反应釜内PH值在9-11之间,快速投入氯化钡水溶液并通过蒸汽加热,氯化钡水溶液温度为58-62℃,通过控制加水溶液的速度和蒸汽阀门的开度,控制反应温度在90℃,使反应釜中的溶液充分反应;加水溶液的速度为30L/min;温度上升速度约3℃/min,蒸汽阀门开度为1.5转;


(4)投料结束后,待液面出现明显下降,关闭蒸汽,待反应釜内出现明显的水料分层,反应结束,通过过滤和烘干制得硬脂酸钡。


2. 方法二

吴茂英等人报道了皂化法合成硬脂酸钡的工艺,即将化学计量比的硬脂酸、氯化钡溶液、部分烧碱溶液和适量水搅拌加热,然后慢慢加入余量的烧碱溶液,可合成得到高质量的硬脂酸钡产品,与传统的复分解法工艺相比,该工艺显著提高了生产效率,降低了能耗。具体步骤如下:


在反应器中加入适量水启动搅拌加入化学计量比的硬脂酸、氯化钡溶液和部分烧碱溶液加热至一定温度后控制恒温反应一定时间,然后在一定时间内徐徐加入余量的烧碱溶液继续反应一定时间。反应产物用离心机分离、洗涤和甩干滤饼经干燥、粉碎得产品。


最佳的工艺条件为:反应温度为70℃反应时间为10min,第一阶段加碱量可选为50%,反应物料液固比应为BaSt 4:1,CdSt 3:1。


参考文献:

[1]吴茂英,肖楚民.皂化法合成硬脂酸钡、镉新工艺[J].广东化工,1999,(01):18-19+23.

[2]如皋市涤诺皂业有限公司.一种硬脂酸钡的生产工艺.2019-11-12.

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