硬脂酸钡在工业上广泛用于制备润滑剂、油漆和塑料等产品,合成硬脂酸钡是一项常见的化学合成过程。
背景:硬脂酸钡属于硬脂酸盐类中的一种,具有良好的长期耐热性和润滑性,可用作聚氯乙烯耐光耐热稳定剂和润滑剂。在所有碱土金属的硬脂酸盐中,硬脂酸钡的长期耐热性最好,主要用于软质透明薄膜、薄板、人造革以及硬质板、管等,还可用作耐高温脱模剂和机械用高温润滑剂,应用十分广泛,市场需求量逐年增加。
目前国内生产硬脂酸钡主要有两种生产工艺,一种是硬脂酸和氢氧化钡在催化剂的作用下直接反应,俗称干法硬脂酸钡;还有一种是硬脂酸和氢氧化钡在水相中,在催化剂的作用下直接反应,得到硬脂酸钡,俗称水法硬脂酸镁。
合成:
1. 方法一
包括如下步骤:(1)在反应釜中加入300份的水,加入9份的液碱,升温加入到85℃,投入20份的硬脂酸,充分搅拌反应;该300份水包括前一釜物料脱水后的具备氯化钠的盐水和加入的新水,两者的重量比例是按2:1。
(2)将用10份的二水氯化钡和30份的水配成氯化钡水溶液待用;
(3)待反应釜内出现液面上升起泡沫时,测试反应釜内PH值在9-11之间,快速投入氯化钡水溶液并通过蒸汽加热,氯化钡水溶液温度为58-62℃,通过控制加水溶液的速度和蒸汽阀门的开度,控制反应温度在90℃,使反应釜中的溶液充分反应;加水溶液的速度为30L/min;温度上升速度约3℃/min,蒸汽阀门开度为1.5转;
(4)投料结束后,待液面出现明显下降,关闭蒸汽,待反应釜内出现明显的水料分层,反应结束,通过过滤和烘干制得硬脂酸钡。
2. 方法二
吴茂英等人报道了皂化法合成硬脂酸钡的工艺,即将化学计量比的硬脂酸、氯化钡溶液、部分烧碱溶液和适量水搅拌加热,然后慢慢加入余量的烧碱溶液,可合成得到高质量的硬脂酸钡产品,与传统的复分解法工艺相比,该工艺显著提高了生产效率,降低了能耗。具体步骤如下:
在反应器中加入适量水,启动搅拌,加入化学计量比的硬脂酸、氯化钡溶液和部分烧碱溶液,加热至一定温度后,控制恒温反应一定时间,然后在一定时间内徐徐加入余量的烧碱溶液,继续反应一定时间。反应产物用离心机分离、洗涤和甩干,滤饼经干燥、粉碎得产品。
最佳的工艺条件为:反应温度为70℃,反应时间为10min,第一阶段加碱量可选为50%,反应物料液固比应为BaSt 4:1,CdSt 3:1。
参考文献:
[1]吴茂英,肖楚民.皂化法合成硬脂酸钡、镉新工艺[J].广东化工,1999,(01):18-19+23.
[2]如皋市涤诺皂业有限公司.一种硬脂酸钡的生产工艺.2019-11-12.