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研究如何合成 3,5-二叔丁基水杨酸,有助于探索新型药物、农药等相关应用。 简述: 3,5-二叔丁基水杨酸是制备医药、农药、抗氧剂、记录纸用显色剂等化学产品时所需的合成原料或产品中间体。其合成具有重要的商业价值。 合成: 1. 方法一 以 2,4-二叔丁基苯酚为原料,以乙二醇二烷基醚等为溶剂, 在高压釜内进行羧化反应合成 3,5-二叔丁基水扬酸,产率80%,但此法后处理复杂,成本较高。 2. 方法二 包括以下步骤: 以 2,4- 二叔丁基苯酚为原料,将原料溶于 1~5倍重量的低级醇中,与原料0.8-1.2倍mol的碱金属氢氧化物在T50-80℃下反应2小时以上,然后蒸出醇和水,得无水2,4- 二叔丁基苯酚盐,再同 CO气体在T110-250℃,0.5-1.0Mpa压力下反应2-5小时,得3,5- 二叔丁基水杨酸盐,将此盐溶于水用萃取剂萃取未反应物,分液后,向水层液中滴加稀酸到 pH2-3,出现絮状物,经过滤干燥得3,5-二叔丁基水杨酸,升华后得纯品。具体实验步骤如下: 在 1000m1 三口瓶里投入 200g2,4-二叔丁基苯酚,40g氢氧 化钠,加入 200g 溶剂甲醇,搅拌溶解后,投入1立升高压釜内,在氮气 保护下加热,在 T50-70℃反应2小时后,常压下加热升温蒸出甲醇和水,50分钟后甲醇和水除净,此时瓶内温度升到T110-200℃,得固体粉状物,通过分析后确认为2,4-二叔丁基苯酚钠盐, 然后投入釜内通入 C02 气体在压力 0.5-1.0Mpa,温度 T110-250℃下羧化反应 2小时,反应结束后,向釜内加水溶解,真空抽出其溶液,向溶液中添加二甲苯萃取未反应的原料,分液后,有搅拌条件下向分出的水层中滴加质量浓度10%的硫酸至PH2-3,析出不溶于水的白色絮状物,过滤,温水洗涤、干燥,制得 3,5-二叔丁基水扬酸 201.6g、产率为83.6%。将该产物在真空0.098Mpa、温度T80-200℃下升华提纯,得雪白 3.5-二叔丁基水扬酸196.6g,升华率97.5%,熔点为T162-164℃,HPLC 纯度为98.5%。 参考文献: [1]湖北省化学研究所. 3,5-二叔丁基水杨酸的制备方法. 2001-10-31. ...
硬脂酸钡在工业上广泛用于制备润滑剂、油漆和塑料等产品,合成硬脂酸钡是一项常见的化学合成过程。 背景:硬脂酸钡属于硬脂酸盐类中的一种,具有良好的长期耐热性和润滑性,可用作聚氯乙烯耐光耐热稳定剂和润滑剂。在所有碱土金属的硬脂酸盐中,硬脂酸钡的长期耐热性最好,主要用于软质透明薄膜、薄板、人造革以及硬质板、管等,还可用作耐高温脱模剂和机械用高温润滑剂,应用十分广泛,市场需求量逐年增加。 目前国内生产硬脂酸钡主要有两种生产工艺,一种是硬脂酸和氢氧化钡在催化剂的作用下直接反应,俗称干法硬脂酸钡;还有一种是硬脂酸和氢氧化钡在水相中,在催化剂的作用下直接反应,得到硬脂酸钡,俗称水法硬脂酸镁。 合成: 1. 方法一 包括如下步骤: (1)在反应釜中加入300份的水,加入9份的液碱,升温加入到85℃,投入20份的硬脂酸,充分搅拌反应;该300份水包括前一釜物料脱水后的具备氯化钠的盐水和加入的新水,两者的重量比例是按2:1。 (2)将用10份的二水氯化钡和30份的水配成氯化钡水溶液待用; (3)待反应釜内出现液面上升起泡沫时,测试反应釜内PH值在9-11之间,快速投入氯化钡水溶液并通过蒸汽加热,氯化钡水溶液温度为58-62℃,通过控制加水溶液的速度和蒸汽阀门的开度,控制反应温度在90℃,使反应釜中的溶液充分反应;加水溶液的速度为30L/min;温度上升速度约3℃/min,蒸汽阀门开度为1.5转; (4)投料结束后,待液面出现明显下降,关闭蒸汽,待反应釜内出现明显的水料分层,反应结束,通过过滤和烘干制得硬脂酸钡。 2. 方法二 吴茂英 等人报道了皂化法合成硬脂酸钡的工艺,即将化学计量比的硬脂酸、氯化钡溶液、部分烧碱溶液和适量水搅拌加热,然后慢慢加入余量的烧碱溶液,可合成得到高质量的硬脂酸钡产品,与传统的复分解法工艺相比,该工艺显著提高了生产效率,降低了能耗。具体步骤如下: 在反应器中加入适量水 , 启动搅拌 , 加入化学计量比的硬脂酸、氯化钡溶液和部分烧碱溶液 , 加热至一定温度后 , 控制恒温反应一定时间,然后在一定时间内徐徐加入余量的烧碱溶液 , 继续反应一定时间。反应产物用离心机分离、洗涤和甩干 , 滤饼经干燥、粉碎得产品。 最佳的工艺条件 为: 反应温度为 70℃ , 反应时间为 10min ,第一阶段加碱量可选为 50%,反应物料液固比应为BaSt 4:1,CdSt 3:1。 参考文献: [1]吴茂英,肖楚民.皂化法合成硬脂酸钡、镉新工艺[J].广东化工,1999,(01):18-19+23. [2]如皋市涤诺皂业有限公司.一种硬脂酸钡的生产工艺.2019-11-12. ...
本文将介绍一种合成5-甲基靛红的方法以及其相关配合物的合成,通过这项研究,希望能够为5-甲基靛红应用提供深入的理解和启发。 背景:靛红又名吲哚醌,是一种重要的天然产物,广泛分布于动植物和人体内,是传统中药马蓝、菘蓝的有效成份之一,在人体器官、体液,尤其在脑内海马等部位有较高分布。靛红及其衍生物具有多种生物活性,其在抗肿瘤、抗病毒、神经保护等方面的活性非常有意义。 5-甲基靛红 是一种靛红衍生物,可用作有机合成、染料中间体,生物染色剂等。 1. 合成: 以对甲基苯胺为原料经两步反应合成了 5-甲基靛红。具体实验步骤如下: ( 1) 取 150 mL水于圆底烧瓶中,然后加入42.5 g无水硫酸钠,待完全溶解后加入9g水合氯醛。搅拌下将配制好的对甲基苯胺的盐酸溶液(5.38 g对甲基苯胺,6 mL浓盐酸,50 mL 水)滴加入此溶液,而后滴加盐酸羟胺溶液( 11 g盐酸羟胺,50 mL水)。缓慢加热到60℃并搅拌5 h。冷却至室温,抽滤,干燥,得产品8.11g, 产率为75.9%。 ( 2) 取 50 mL 浓硫酸于烧瓶内,加热到 50℃,搅拌下分批加入 8.11g(0.06 mL )对甲基异亚硝基乙酰苯胺,控温 50℃~55℃之间,完毕升温至60℃,搅拌30 min。冷却至室温,搅拌下缓慢倾入 200 g碎冰水中,冷却,抽滤,水洗,得暗红色泥状物。将其置于200 mL热水中搅拌成泥状,滴加5mol/L氢氧化钾溶液溶解,调节 pH=8~9,趁热过滤,得酒红色滤液,将滤液继续用6 mol/L盐酸溶液酸化至pH=2;放置过夜,过滤、水洗、干燥,得红色晶体12.7 g,收率为80.3%。m.p.186℃~188℃。 2. 应用:合成5-甲基靛红-3-缩氨基脲Ce(Ⅲ) 目前研究已经发现,靛红 Schiff碱类化合物具有较好的抑菌、抗病毒、神经保护活性,以之为配体的过渡金 属配合物也展现了好的生物活性。黄芳 等人以 5-甲基靛红和氨基脲为原料,进行缩合反应得到得到5-甲基靛红-3-缩氨基脲,以此为配体与Ce (NO3) 3 作用合成了其配位化合物。具体合成步骤如下: ( 1) 5-甲基靛红-3-缩氨基脲的合成 将 1 g 5-甲基靛红溶于15 mL乙醇中,另称取 0.38 g氢氧化钾和0.5 g盐酸氨基脲溶于15 mL 乙醇溶液中待完全反应后过滤,搅拌下滴加到 5-甲基靛红乙醇溶液中,产生黄色沉淀,继续回流2 h,蒸出大部分溶剂,冷却、抽滤,用少量乙醇洗涤、干燥,得5-甲基靛红-3-缩氨基脲淡黄色固体粉末。 ( 2) 5-甲基靛红-3-缩氨基脲Ce(Ⅲ)的合成 将 0.2 g 5-甲基靛红-3-缩氨基脲溶于15 mL 乙醇溶液中,搅拌下将 10 mL 溶有 0.5 mmol的 Ce(NO3)3的乙醇溶液慢慢滴加到上述醇溶液中,在加热搅拌2 h,蒸出大部分溶剂,冷却,过滤,将滤液室温放置,让其自然挥发,约7 d后得黄色固体粉末,用少量乙醇洗涤固体表面,再用乙醇重结晶,即得配合物。 参考文献: [1]黄芳,徐红梅,薛蒙伟. 5-甲基靛红-3-缩氨基脲Ce(Ⅲ)的合成与表征 [J]. 化工时刊, 2012, 26 (09): 30-32. [2]陈刚,汤颖,高月泉等. 5-甲基靛红-3-缩氨基脲Fe(Ⅲ)的合成与表征 [J]. 广州化工, 2009, 37 (03): 84-85. ...
牙膏级甘油磷酸钙是一种常用的口腔保健材料,具有优异的抗龋齿和牙齿修复功能。在制备过程中,影响因素起着关键作用,包括原料选择、反应条件和工艺参数等方面。本文旨在系统地介绍牙膏级甘油磷酸钙的制备方法及其对产物性质的影响因素,以期为相关领域的研究提供参考和指导。 简介:甘油磷酸钙,白色结晶性粉末。无臭,几乎无气味,稍有苦味,有吸潮性。130℃时失去结晶水形成无水物,于170℃以上分解。 25℃ 每克溶于约 50ml 水。温度较低时更易溶于水,水溶液呈碱性。柠檬 = 酸或乳酸能提高其在水中的溶解度。几乎不溶于沸水。 食品方面主要用于营养增补剂、食品的钙质强化剂、稳定剂 , 用于婴儿食品、面包、发酵粉、小麦粉和面类等 , 添加量 1% 以下 ( 以 Ca 计 ) 。在医药方面用于促进骨骼和牙齿的钙化成形青少年缺钙 . 会影响骨骼的生长发育。 牙膏级甘油磷酸钙由于具有澄清度好、溶解度大、溶解速度快等特点作为牙膏添加剂应用在牙膏行业。甘油磷酸钙是一种有利于人体吸收的钙制品,广泛地用于补钙口服液、牙膏等中。研究发现牙膏中添加甘油磷酸钙可以有效地防治龋齿、坚固牙齿 . 因此将甘油磷酸钙用作牙膏添加剂受到青睐。 制备:目前 , 制备甘油磷酸钙的方法主要有磷酸法、磷酸盐法、三氯氧磷法、油滓法等。这些方法过程都比较复杂 , 并且目标产物甘油磷酸钙的纯化过程比较繁琐,难以控制。 1. 有本研究采用氢氧化钙与甘油磷酸酯中和的方法 , 并通过乙醇提取得到的甘油磷酸钙。该方法制备工艺简单且避免了甘油磷酸钙的纯化过程。实验表明 . 以氢氧化钙和甘油磷酸酯为原料采用中和的方法制得了酸碱度 <1.7ml/g 甘油磷酸钙含量> 80% 。澄清度达到澄清标准的牙膏级甘油磷酸钙。 2. 反应式: 3. 工艺流程: 4.实验步骤 4.1 牙膏级甘油磷酸钙合成反应 首先将甘油磷酸酯加入到反应釜中,然后向反应釜中加入一定量、一定比例的氢氧化钙悬浊液,搅拌反应 4 ~ 5 h,反应釜内溶液 ph 值为8~ 11 时停止反应。 4.2 过滤 、洗涤 将反应完的溶液放入三足式离心机中过滤、脱水,并对滤饼进行洗涤。 4.3 结晶 将滤液和洗液放入结晶罐中,并向结晶罐中加入乙醇进行结晶,乙醇加入量为料液体积的30%~ 50 %,结晶时间为1h左右。 4.4 干燥 将结晶液通入管式离心机中进行过滤,滤饼放入鼓风干燥箱内干燥,干燥时以滤饼层较薄为宜,以保证水分迅速脱除。干燥时间2~ 3 h。 4.5 粉碎 将干燥后的样品经粉碎机粉碎。 4.6 物料配比对甘油磷酸钙性能的影响 研究得到一定反应时间、一定搅拌速度、一定温度下,原料反应配比越高产品的澄清度越低,酸碱度越高。当原料配比较低时,产品中的游离甘油和醇中可溶物较高。 4.7 反应时间对甘油磷酸钙性能的影响 研究人员研究了在一定配比、一定反应温度下,甘油磷酸钙中和反应液的pH会随着时间的进行发生变化。随着反应时间的进行?反应体系pH值逐渐升高。当体系pH值达到 12 后,pH值升高的比较平缓。反应体系pH值影响甘油磷酸钙的澄清和甘油磷酸钙中可溶物含量。因此甘油磷酸钙中和反应时间对最终产品性能有影响。结果得出,反应时间过长,反应体系pH值很高,影响产品的澄清度;反应时间过短,反应体系pH值较低,影响产品的游离甘油和醇中可溶物含量 4.6 结论:①以甘油磷酸酯、氢氧化钙为原料,采用中和的工艺(甘油磷酸酯与氢氧化钙摩尔比 1 . 2 ~ 1 . 4 ,反应温度为常温,反应时间4~ 5 h,反应液 ph 值为8 ~ 10 可以得到用于牙膏生产的甘油磷酸钙。 ②在反应参数中,反应温度、反应时间、反应 ph 值都会影响牙膏级甘油磷酸钙的性能。 参考文献: [1].王红 , 李强 , 朱昱 . 牙膏级添加剂甘油磷酸钙的研制 [J]. 口腔护理用品工业 ,2010,20(06):23-25. [2].王常宇 . 牙膏用添加剂甘油磷酸钙 [J]. 口腔护理用品工业 ,2010,20(03):25-26. [3].王红 , 李强 , 朱昱 . 牙膏用甘油磷酸钙的研制 [J]. 口腔护理用品工业 ,2010,20(01):16-18. [4].王红 , 李强 , 朱昱 . 关于甘油磷酸钙干燥方式的研究 [J]. 中国高新技术企业 ,2009(06):21-22. ...
一、产品名称: 聚四氟乙烯悬浮树脂细粉 DF-16 二、 聚四氟乙烯悬浮树脂细粉 DF-16 :本品是由悬浮树脂中粒度经细粉碎而成的聚四氟乙烯细粉,根据粒径和加工条件的不同划分出多种牌号。 三、主要特点:是分子量高、拉伸强度高、标准相对密度低、热不稳定性指数低、清洁度好。 四、用途:可加工薄壁制件、垫片、棒、板、管、轴承、密封环、车削板等,也可用于填充制品及造粒料;一级品可用作电气用料。 ...
在以往的文献资料中,多数提到PTFE与其他物质相容性较差的问题,这是因为2种物质的溶解度参数相差较大。下面是各种塑料的溶解度参数的列表: 列表:各种聚合物溶解度参数 从列表中可以看出,PTFE的溶解度参数最小,与其他塑料的溶解度参数差别较大。根据相似相容的原理,PTFE与其他塑料的相容性较差,因此其被粘接的可能性也较小。 ...
问: 请问氟塑料材质是否适合用于制作蒸发器?是否有人见过这样的蒸发器? 答一: 我没有见过使用氟塑料制作的蒸发器,但作为材质来说,它是非常优秀的塑料材料。然而,它也存在一个致命的缺陷,就是其线膨胀系数相对较高,是普通钢材的30倍。因此,如果蒸发器所处的环境温度变化较大,那么使用氟塑料材质可能会导致变形问题。 答二: 考虑到蒸发器等设备所需承受的温度变化较大,使用钢性连接是必要的。 ...
回答: PTFE是一种具有特殊性能的塑料材料。它具有卓越的耐腐蚀性,能够承受大多数强酸、强氧化剂、还原剂和有机溶剂的作用,但不能承受熔融的碱金属、氟化介质和高于300℃的氢氧化钠。此外,PTFE还具有极强的耐绝缘性、优异的耐高低温性、独特的自润滑性和突出的表面不粘性。它还具有优异的耐大气老化性、耐辐照性能和较低的渗透性。PTFE的使用温度范围广,但相对于金属材料来说,其使用温度较低,最高使用温度为290-300℃。此外,PTFE容易发生冷流,因此在使用时需要注意压力和变形的限制。 回答: 对于PTFE的耐腐蚀性能,可以在氢氟酸和一般的有机溶剂中使用。然而,由于PTFE是一种塑料材料,其使用温度较金属材料要低,最高使用温度为290-300℃。因此,在选择PTFE产品时,需要根据具体工况条件选择适当的衬里产品和工艺方法。对于高温环境,建议选择进口的PTFE树脂,以确保使用的稳定性。总之,PTFE具有良好的耐腐蚀性和耐温性,但在使用时需要注意温度限制和变形的限制。 ...
回答: 不锈钢是一种含铬11%以上、同时含镍的钢种,它在常温氧化环境中容易形成一层保护性很强的薄膜,从而具有极低的腐蚀率。然而,当温度升高或环境氧化能力减弱时,不锈钢的腐蚀性会显著增加。不锈钢对于有机酸、有机化合物、碱、中性溶液和多种气体都具有良好的耐腐性,但在非氧化性酸中(如硫酸、盐酸等)容易受到严重腐蚀。此外,不锈钢在纯态和活态边缘处,在含有卤素离子的盐溶液中可能产生蚀孔。 在仪表防腐方面,主要采用Cr18Ni9Ti不锈钢。该材料广泛应用于仪表的测量机构、调节阀的阀座和阀芯、节流装置的孔板和喷嘴、测温元件的保护套管以及分析仪器的采样器等。 ...
虫酰肼是一种非甾族新型昆虫生长调节剂,属于昆虫激素类杀虫剂。它是美国罗姆哈斯公司在1990年研发的一种蜕皮激素类杀虫剂,与锐劲特、溴虫清一起被誉为划时代的三个杀虫剂品种。虫酰肼的化学名称为1-(1,1-二甲基乙基)-1-(4-乙基苯甲酰基)-3,5-二甲基苯甲酰肼,商品名为米满(MIMIC)和天地扫(Confirm)。 虫酰肼的作用特点是什么? 虫酰肼具有广谱、高效、低毒等特点。它对昆虫蜕皮激素受体具有刺激活性,通过干扰幼虫的蜕皮过程,导致幼虫脱水、饥饿而死亡。同时,它还可以控制昆虫繁殖过程中的基本功能,具有较强的化学绝育作用。 虫酰肼可以治疗哪些虫害? 虫酰肼主要用于防治柑桔、棉花、观赏作物、马铃薯、大豆、烟草、果树和蔬菜上的蚜科、叶蝉科、鳞翅目、斑潜蝇属、叶螨科、缨翅目、根疣线虫属、鳞翅目幼虫等害虫。它对鳞翅目害虫有特效,有效期为2~3周。虫酰肼还可以用于果树、蔬菜、浆果、坚果、水稻和森林防护。 虫酰肼的毒性如何? 虫酰肼对哺乳动物、环境和作物十分安全。在实验室条件下,对食肉瓢虫、食肉螨和一些食肉黄蜂和蜘蛛等昆虫进行试验,显示阴性。对于鱼类和水生脊椎动物有毒,对蚕的毒性较高,使用时需要避免污染水源,严禁在桑蚕养殖区使用。 如何使用虫酰肼? 虫酰肼可以通过喷雾的方式使用。对于果树卷叶虫、食心虫、刺蛾、毛虫、潜叶蛾、尺蠖等害虫,可以使用20%悬浮剂1000-2000倍液进行喷雾。对于蔬菜、棉花、烟草、粮食等作物的抗性害虫,如棉铃虫、小菜蛾、菜青虫、甜菜夜蛾等,可以使用20%悬浮剂1000-2500倍液进行喷雾。 使用虫酰肼时需要注意以下事项:该药对卵的效果较差,喷药效果较好的时机是在幼虫发生初期;虫酰肼对鱼类和水生脊椎动物有毒,对蚕的毒性较高,使用时要避免污染水源;严禁在桑蚕养殖区使用。 ...
背景及概述 [1] 咪多卡二丙酸盐是一种新型抗原虫的化学药物,用于治疗和预防各种巴贝斯虫病、梨形虫、锥虫、附红体细胞、边缘边虫及泰勒虫引起的疾病。现有的制备方法存在溶剂浪费和能耗高的问题。随着咪多卡二丙酸盐的新临床用途的发现,制备复方制剂的困难也增加了。 咪多卡二丙酸盐的应用 [2] 咪多卡二丙酸盐对多种虫病有特效,且在体内不被机体代谢,血浆浓度可维持较长时间。它比其他类似药物具有更好的毒性、剂盘、安全范围和疗效,是目前最佳的抗梨形虫药物之一。此外,咪多卡二丙酸盐也是美国唯一允许用于抗梨形虫病治疗的药物。 咪多卡二丙酸盐的制备方法 [1] 一种咪多卡二丙酸盐无菌原料药的制备方法包括以下步骤: 1)将咪唑苯脲和纯化水混合搅拌成悬浊液,加热至30℃后滴加丙酸,得到初始药液。 2)通过隔膜泵和三级过滤器对初始药液进行过滤,得到无菌药液。 3)在无菌区进行喷雾干燥,得到无菌咪多卡二丙酸盐原料药。 主要参考资料 [1]CN201410806993.1一种咪多卡二丙酸盐无菌原料药的制备方法 [2]一种抗梨形虫药物咪唑苯脲及其盐的合成研究 ...
含取代基的氯代苯胺在医药及农药中具有广泛的应用。然而,至今还没有对取代苯胺的氯代情况进行系统研究。在工业界,含取代基氯代苯胺的制备一直比较繁琐,常采用保护氨基、氯代、分离和脱保护的方法。但这些方法制备成本高、污染大、合成步骤长。 制备方法 下面介绍一种制备4-氯-2-甲基苯胺的方法: 首先,将1.07克(10毫摩尔)的2-甲基苯胺溶于20毫升重量浓度为36%的盐酸溶液中。然后加入2.68克(20毫摩尔)的CuCl2,并将反应温度升至60℃。开始通入氧气及氯化氢气体(氧气以0.02摩尔/小时mol/h,氯化氢气体以0.01摩尔/小时计)。反应6小时后,原料斑点消失。 将反应液冷却至室温后,搅拌下加入30毫升乙酸乙酯,用饱和碳酸钠调pH至7,萃取,有机相用饱和食盐水洗涤2次,干燥。 对反应液进行GC-MS分析,结果显示:保留时间6.11分钟时分子量为107的是原料,相对峰面积为10%;6.78分钟时分子量为141的是一氯代产物,相对峰面积为5.8%;7.25分钟时分子量为141的是另一氯代产物,相对峰面积为82%;8.36分钟时分子量为176的是二氯代产物,相对峰面积为1.6%。 进一步回收溶剂5毫升,加入2毫升的石油醚,冷却,析出白色结晶性固体,过滤,得到1.06克4-氯-2-甲基苯胺,收率75%,纯度96%(HPLC)。 主要参考资料 [1] CN201110272190.9单取代对位氯代苯胺的制备方法 ...
1. 聚二甲基硅氧烷的定义 聚二甲基硅氧烷(PDMS)是一种无色、无味的有机硅化合物,广泛应用于化妆品、医疗器械、食品包装等产品中。它具有稳定性、低表面能和高温稳定性等优点,成为许多工业领域的重要原料。 2. 聚二甲基硅氧烷的潜在危害 尽管聚二甲基硅氧烷在许多产品中被广泛使用,但长期使用可能会带来一些潜在的危害。这些危害主要包括以下几个方面: 2.1 环境影响 聚二甲基硅氧烷在生态环境中的积累可能对水生生物和陆地生物造成潜在影响。由于其高度稳定性,难以被生物降解,可能对环境产生长期影响。 2.2 皮肤刺激和过敏 聚二甲基硅氧烷具有一定的刺激性和过敏性,接触到聚二甲基硅氧烷的人可能会出现皮肤瘙痒、红肿、炎症等不适症状,严重者可能引发过敏性休克。因此,在使用含有聚二甲基硅氧烷的产品时,应注意个人肤质并适量使用,避免对皮肤造成伤害。 2.3 潜在致癌风险 一些研究表明,聚二甲基硅氧烷可能具有潜在的致癌风险。虽然目前相关研究结果尚未完全确定这种风险,但建议人们尽可能减少聚二甲基硅氧烷的使用,特别是长期在高温环境下接触聚二甲基硅氧烷可能增加致癌风险的产品。 3. 如何降低聚二甲基硅氧烷的暴露风险 为了减少聚二甲基硅氧烷对人体的潜在危害,我们可以采取以下措施: 3.1 选择合适的产品 尽量选择不含聚二甲基硅氧烷或含量较低的产品。在购买化妆品、个人护理产品、医疗器械和食品包装等时,可以仔细查看产品成分表,避免选择含有聚二甲基硅氧烷的产品。 3.2 合理使用产品 避免过度使用含有聚二甲基硅氧烷的产品,不要使用过多的化妆品、护肤品或医疗器械,以减少聚二甲基硅氧烷与皮肤长时间接触的机会。 3.3 关注产品质量 选择可靠的品牌和生产商,确保产品中的聚二甲基硅氧烷含量符合相关标准和规定,并避免使用质量不过关、来源不明的产品。 4. 总结 聚二甲基硅氧烷在许多领域有重要的应用,但其潜在危害性仍然存在一定风险。为了减少聚二甲基硅氧烷对人体的潜在危害,我们应该选择合适的产品、合理使用并关注产品质量。同时,还需要进行更多的科学研究,以深入了解聚二甲基硅氧烷的安全性,并制定相应的控制措施,保护我们的生活环境和个人健康。...
4-溴-邻苯二胺是一种重要的化工原料,广泛应用于医药、农药和高聚物领域。它不仅可以作为分析试剂,还可以用于制备苯并咪唑和喹啉化合物。 制备方法 方法一 在1L的瓶中加入邻苯二胺80克和冰醋酸640mL,剧烈搅拌至溶液澄清,然后滴加醋酸酐158克。升温至50度,反应1小时,然后降温至25度后,加入溴化钠80克,搅拌均匀后,慢慢滴加30%的双氧水92克。室温搅拌2小时升温至50度反应2小时。将反应液倒入2000克冰水中,搅拌至红色消失,过滤得到白色固体,干燥后得到4-溴-邻苯二乙酰胺165克,纯度98.5%。 将4-溴-邻苯二乙酰胺165克与氢氧化钠、甲醇和水一起加入玻璃反应烧瓶中,加热反应2小时后,倒入冰水中。用二氯甲烷萃取有机相,用碳酸氢钠和食盐水洗涤,干燥后减压蒸馏得到4-溴-邻苯二胺固体,纯度HPLC98.6%。 方法二 在玻璃反应烧瓶中加入邻硝基苯胺、甲醇和氢溴酸,滴加13%浓度的双氧水,控制反应温度在70℃,保湿反应3小时。降温后抽滤,用水洗涤滤饼,得到橙红色4-溴邻硝基苯胺结晶状滤饼,折干品纯度99.6%。 将4-溴邻硝基苯胺与甲醇、氨水和钯炭催化剂一起加入压力釜中,加热反应后加氢,直至氢气压力不吸收为止。冷却后抽滤烘干得到4-溴邻苯二胺固体,纯度HPLC99.2%。 应用 一种由硝基苯胺制备苯并咪唑类化合物的新方法已经被公开。该方法以邻苯二胺为原料,通过一系列反应制备4-溴邻苯二胺,然后与甲酸缩合反应得到5-溴苯并咪唑。该方法具有成本低、产率高、产品纯度高的优点。 参考文献 [1] 中国发明CN201310043689.1一种4-溴-邻苯二胺的合成方法 [2] 中国发明CN201810460104.9一种4-溴邻苯二胺的制备方法 [3] CN201310677233.0一种由硝基苯胺制备苯并咪唑类化合物的新方法 ...
2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮是一种β-二羰基化合物,具有稳定的烯醇式结构,可以与金属离子形成稳定的配合物。它的金属配合物被广泛应用于催化剂和半导体材料的制备。 纯化方法 2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的纯化方法是将粗产品与乙醇/水溶液、MgCl2和氢氧化钠反应,经过过滤、洗涤和分层等步骤,最终得到纯度高达99%以上的2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮。 合成方法 方法一 一种2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的合成方法包括投料、反应和提纯等步骤。 方法二 在一个四口烧瓶中,通过加热和搅拌的方式将特戊酸甲酯、碱和溶剂反应,最终得到2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮。 参考文献 [1][中国发明]CN201910716418.5一种2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的纯化方法 [2][中国发明]CN201610796758.X一种2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的合成方法 [3][中国发明,中国发明授权]CN02826972.1β-二酮化合物的制备方法及其金属配合物的制备方法 ...
醋酸丁酯是一种无色透明的可燃性液体,具有果子香味。它的相对密度为0.8825,折光率为1.3941,沸点为126.5℃,爆炸极限为1.7%~15%。醋酸丁酯微溶于水,溶于丙酮,可与乙醇、乙醚等混合。此外,它还能溶解油脂、樟脑、树胶、松香、人造树脂等。 醋酸丁酯的用途 醋酸丁酯主要用作漆溶剂,能提供良好的流阻和刷漆阻力。此外,它还广泛应用于人造革、纺织品和塑料生产中作为溶剂。由于醋酸丁酯具有强烈的香蕉香味,因此可用作香料,大量用于配制香蕉、梨、菠萝、杏等果型香精。此外,醋酸丁酯还可用作天然胶和合成树脂的溶剂,化妆品中的指甲油溶剂,以及稀释剂、萃取剂和脱水剂。 醋酸丁酯在产业链中的地位 从图中可以看出,醋酸丁酯在油漆领域的运用占据了绝大多数,达到了63%。相比之下,电子行业的使用量最少,仅占2%。 醋酸丁酯的价格变化 2015年醋酸丁酯市场遭遇困境,价格降至历史最低点。供大于求的情况导致产能过剩率达到了135%。同时,整体经济增速缓慢,需求增量减小,但产能却迅速增加,市场供求矛盾明显,使得该年醋酸丁酯市场不景气。2016年醋酸丁酯市场呈现低开高走的态势,不断刷新年内高价,主要受到原料正丁醇市场走势、醋酸丁酯供求面以及多次化工品普涨的影响。2018年初,国内醋酸丁酯开工率低至50%,加上原料成本支撑和库存低位,因此2018年醋酸丁酯市场仍呈上涨趋势。 ...
桑叶粉是一种浅绿色的粉末,是一种具有出色功效的中药材和保健食材。它由鲜嫩的桑叶经过晾晒和烘干研磨加工制成。人们可以用桑叶粉泡水喝,也可以用它煮粥,能够为人体提供丰富的营养,同时保健身体预防疾病。然而,在服用桑叶粉时也需要注意其可能的副作用。 桑叶粉的功效与作用 1、疏散风热 桑叶粉具有寒凉的性质,能够疏散风热、缓解肺热,并具有滋阴润燥的作用。它对于常见的风热感冒和温病热病有特别好的预防和治疗作用。此外,当出现身体发热、咽喉痛痒和咳嗽等不良症状时,适量食用桑叶粉也能减轻症状。 2、润肺化痰 桑叶粉能够润肺化痰,因为它具有清泻肺热的作用,同时缓解肺热肺燥。对于常见的热病饭费、咳嗽痰多和咳嗽痰黄等症状,桑叶粉也有特别好的缓解作用。此外,当出现声音嘶哑、咽喉肿痛和咽喉痛痒等不良症状时,及时食用桑叶粉也能减轻病情。 3、平肝抑阳 桑叶粉能够平肝抑阳,提高肝功能,并防止肝阳上亢。对于因肝阳上亢导致的头痛眩晕、头重脚轻和烦躁易怒等症状,桑叶粉也有特别好的预防和缓解作用。此外,桑叶粉还能清肝明目,保护眼睛,预防视力下降,缓解眼疲劳。 桑叶粉的副作用 桑叶粉具有高营养价值和出色的保健功效,但也存在一些副作用。由于其性质寒凉,寒性体质的人在食用后可能出现腹痛和腹泻,对身体健康造成不良影响。此外,桑叶粉具有超强的降压能力,血压偏低的人在食用后可能出现不良反应。 ...
L-缬氨酰胺盐酸盐,又称L-Valinamide hydrochloride,是一种常温常压下的固体。它是一种与生物大分子多肽和蛋白质密切相关的氨基酸衍生物。在医药领域,它可以用来制备复方氨基酸输液,也可用于治疗药物和合成多肽药物。 合成方法 图1 展示了L-缬氨酰胺盐酸盐的合成路线。 第一步是将N-Boc的氨基酸(1.5 g, 6.9 mmol)溶解在CH2Cl2(25 mL)中,然后加入DIPEA(3.6 mL, 20.7 mmol)和PyBrop(3.4 g, 6.9 mmol)。接着加入甲基胺(6.9 mL,13.8 mmol,2.0 M 在 CH2Cl2 中),在室温下搅拌18小时,直到TLC分析认为反应完成。将反应混合物依次用饱和的10%柠檬酸(3 x 20 mL),饱和碳酸氢钠(3 x 20 mL)和盐水(3 x 20 mL)洗涤。将有机层干燥、过滤并减压浓缩。通过快速色谱法纯化粗产物,用CH2Cl2/MeOH(40:1)洗脱,得到1.0 g(63%产率)的固体。 第二步是将N-保护的酰胺(1.0 g,4.35 mmol)加入到装有4N HCl/二恶烷(10 mL)的圆底烧瓶中,在室温下搅拌2小时。然后用Et2O(20 mL)稀释混合物并减压浓缩,再用Et2O(2×20 mL)处理并减压浓缩,得到0.72 g(-100%产率)的粗产物,即盐酸盐。该物质无需进一步纯化或表征,产率为70% [1]。 将L-缬氨酸腈(3.27 mmol)加入甲酸(15 mL)中,在搅拌的状态下,通过气态盐酸持续吹入反应溶液,使溶液发泡约4小时。通过TLC点板监测反应进度,反应结束后,用水(100毫升)处理反应粗体系,通过真空蒸发除去残留的盐酸,最终得到目标产品。 用途 L-缬氨酰胺盐酸盐可用作治疗药物和合成多肽药物。在有机合成转化中,需要先将其盐酸盐的形式解离出来,得到的酰胺结构可以在还原剂的作用下得到两个氨基的产物。 参考文献 [1] Taveras, Arthur G. et al PCT Int. Appl., 2005068460, 28 Jul 2005. [2] Rossi, Jean-Christophe et al European Journal of Organic Chemistry, (4), 662-668; 2007 ...
甲萘是一种有机化合物,化学式为C6H4(CO)2C2H(CH3),也被称为维生素K3。它是1,4-萘醌在2号位置增加了一个甲基的结构类似物。 甲萘的性质是怎样的? 甲萘醌是白色结晶性粉末状,没有臭味,容易溶于水,难溶于乙醇,几乎不溶于乙醚和苯。它在常温下是稳定的,但遇光容易分解。此外,它对皮肤和呼吸道有刺激性。 甲萘有哪些适应症? 甲萘醌可用于止血,例如阻塞性黄疸、胆瘘、慢性腹泻、广泛肠切除引起的肠吸收功能不良、早产儿和新生儿低凝血酶原血症、香豆素类或水杨酸类药物过量以及其他原因引起的凝血因子Ⅱ过低等出血情况。此外,它还可以预防长期口服广谱抗生素类药物引起的维生素K缺乏症,并用于镇痛,例如胆石症和胆道蛔虫症引起的胆绞痛。此外,大剂量的甲萘醌还可用于解救杀鼠药二苯茚酮钠中毒。 甲萘是如何制备的? 甲萘醌的制备方法是先以β-甲基萘为原料,使用铈离子在酸性介质中电解间接将β-甲基萘氧化制成2-甲基-1,4-萘醌,然后将2-甲基-1,4-萘醌经磺化处理制得维生素K3。制备过程中使用的氧化体系是甲磺酸高铈-甲磺酸,并且通过无膜电解法使甲磺酸亚铈氧化为甲磺酸高铈。各反应的化学方程式为:对β-甲基萘的氧化反应、对2-甲基-1,4-萘醌的磺化反应以及甲磺酸亚铈的电解反应。 甲萘有哪些不良反应? 甲萘醌可能引起恶心、呕吐等胃肠道反应。较大剂量的使用可能导致新生儿(特别是早产儿)高胆红素血症、溶血性贫血、黄疸(这些发生率较维生素K1高)。对红细胞葡萄糖-6-磷酸脱氢酶缺乏者,甲萘醌可能诱发急性溶血性贫血。大剂量使用还可能导致肝损害。注射局部可能出现红肿和疼痛。 ...
甘草酸是一种五环三萜系列皂苷,存在两种立体异构体。它是白色针晶,味道极甜。甘草酸可水解为甘草次酸和葡萄糖醛酸,发挥药理作用。由于常温下的水溶性较差,一般制成水溶性较好的盐。 甘草酸的调味特性 甘草酸是从甘草根浸提后,在水中煮沸而得的提取物。它被广泛用作食品、饮料、糖果、膳食补充剂和调味品中的香料和香味剂。甘草酸的甜度是蔗糖的30至50倍。 甘草酸的抗炎作用 甘草酸是甘草根、茎中具有天然生物活性的三萜类化合物,是甘草根提取物的主要成分。它通过调节多种因子的表达,减少细胞因氧化应激而出现的损伤和凋亡,改善细胞的炎症因子水平,发挥抗炎作用。 甘草酸的药代动力学 口服摄入后,甘草酸经过代谢后在血流中循环。大部分被胆汁清除,只有少量被尿液清除。摄入600mg甘草酸后,代谢物可在尿液中检测到。 甘草酸的副作用 食用甘草酸可能会导致降低血钾水平,对体液平衡和神经功能产生影响。长期服用甘草酸可能导致血压升高,心律不齐等副作用。 其他可能的副作用包括水肿、嗜睡、头痛、瘫痪、失明、心脏问题、睾酮减少、早产、肾衰竭等。 ...
 
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