本文将讲述如何用氧化石墨烯涂覆电极电如何催化氧化2－氯－5－硝基苯酚，旨在为相关领域的研究人员提供参考依据。
背景：2-氯-5-硝基苯酚（2-Chloro-5-nitrophenol，2C5NP）又称5-硝基邻氯苯酚，是一种淡黄色粉状化合物，熔点为118-121℃，溶解度为3.6g/L，易溶于乙醇、乙醚、苯，能随水蒸气挥发，可燃。高热分解会释放有毒气体，同时可与强氧化剂发生氧化反应。2-氯-5-硝基苯酚用于合成2-氯-5-氨基苯甲酸、5-硝基水杨酸及其酯类、酰胺类等中间体，是重要的化工原料。
但由于其分子中存在氯和硝基官能团，这类官能团具有亲电子性，使得其结构相对稳定，导致常规污水处理工艺对该废水处理效果较差。近年来，国内外研究者提出了一系列处理方法来解决废水中难降解污染物质的存在问题。此类污染物可通过食入、吸入、表皮吸收等途径侵入人体，对人体的眼睛、粘膜、呼吸道及皮肤产生刺激作用。
氧化石墨烯涂覆电极电催化氧化2－氯－5－硝基苯酚：
由于氯硝基苯酚类化合物（CNPs）在工业、农业领域的广泛应用，在相关水和土壤环境中被检测由于含有较多吸电子基团，CNPs亲脂性强，被生物体摄取量高，毒性大；同时，苯环上氯和硝基等吸电子基团会抑制微生物产生的苯环裂解酶的活性，使得其难以被生物降解。高级氧化技术（AOP）被认为是高效降解水中污染物质的一种技术，电催化氧化技术因其无需添加氧化还原剂、条件温和、成本低、联用性强、产物简单等优点，使电催化氧化技术成为目前广受关注的高级氧化技术之一。具体步骤如下：
1. 氧化石墨烯涂覆电极的制备
（1）碳纤维电极制备
用洁净的剪刀从整块碳纤维布上剪取50mm＊50mm碳纤维布为电极导电材料。为了去除碳纤维布上的杂质，先在乙醇溶液中浸泡8h，在超声波振荡器中震荡30miN，再用二次蒸馏水冲洗3次，置于60℃的真空干燥箱中干燥24h,得到干净的碳纤维布备用。
（2）电极浆料制备
取一定量的NAfiON溶液溶于无水乙醇中，配制体积分数为1％的溶液，分别称取0mg、25mg、50mg、75mg和100mg自制氧化石墨稀溶于稀释后的NAfiON溶液中，经超声波振荡器中震荡60min，使得氧化石墨烯与NAfiON溶液充分混合，形成氧化石墨烯浆液。
（3）制备氧化石墨烯涂覆电极
用移液管将所制备的氧化石墨烯浆料，均匀滴涂到所制备的洁净碳纤维布上，滴涂完成后，于60℃真空干燥箱中真空干燥2h，获得不同氧化石墨烯涂覆量的碳纤维布电极。
（4）固定电极
把所制备的氧化石墨烯涂覆电极材料，固定在不导电的聚四氟乙烯塑料网筛上。
2. 催化氧化降解2C5NP
电化学催化降解2C5NP系统如图所示，整个装置由直流稳压电源、电解池、曝气机和其它附件组成。用二次蒸馏水配制一定浓度的500mL2C5NP溶液来模拟污染废水，并加入电解质提高溶液的导电性能。采用有机玻璃板自制电解池，体积为0.64L（长：10Cm；宽：8 cm；高：8 cm），阳极采用自制氧化石墨烯涂覆电极，阴极采用钛网电极，尺寸均为50ｘ50两电极间距为3 cm。在电解过程中通过电解池底部的曝气板为电解反应持续曝空气，一方面给溶液维持有氧环境，另一方面起到搅拌均匀溶液并消除部分极化的作用。电解过程中每间隔30min取5mL样品，经0.22Pm超滤膜过滤至1.5mL高效液相样品瓶后置于冰箱中冷藏待测。
3. 分析方法：以二次蒸馆水进行基线校正，扫描波长范围为190Nm－900Nm，步长0.5Nm。测试时对2C5NP及其降解中间产物溶液进行稀释，使吸光度在0.1-2.5之间。
参考文献：
[1]余倩丽.氧化石墨烯电极的制备及电催化降解2-氯-5-硝基苯酚性能研究[D].南昌大学,2020.DOI:10.27232/d.cnki.gnchu.2020.001424
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